Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

GENESIS>> А у кого не получается - либо руки кривые либо аноды паленые.
Костян1979> Выходит что у троих кривые.
Костян1979> Можешь написать плотность начального раствора , плотность конечного, и плотность до которой выпаривал (как выпаривал) . Чтобы инфа была на форуме, а не за его пределами.

Плотность начального никогда не мерял. Цикл таков емкость у меня 5л а за цикл перерабатывается 2кг соли - выход ок 4кг хлората.
-в 5л балоне р-ряю ок 1,5кг соли остальные 0,5кг растворяю в 2,5л бутылке из нее потом доливаю в балон по мере уменьшения объема электролита - бутылки как раз хватает на полный цикл.
-весь цикл длится ок 19суток. На моль даю 200-210а*ч - сила тока в начале процесса 21А, к концу процесса падает до 14-15А (общая площадь платинового покрытия сетчатого анода ок 1Дм2), напряжение ок 4,4В - многовато, но примесь ПХН мне не мешает. Температуру держу в пределах 40-50градусов, но летом подскакивала до 55.
Продукт получается с незначительной примесью ПХН, которую ликвидирую либо перекристаллизацией либо осаждением в виде ПХК посредствам подливания горячего р-ра хлората калия к горячему р-ру из ячейки. Плотность конечного р-ра ок 1,44-1,45, после отделения примесей ПХН - 1,42-1,43гр/см3 при 20-25градусах по цельсию. Если р-р с такой плотностью оставить в открытой посудине то по мере испарения воды будут выпадать кристаллы хлората, но плотность р-ра при этом не растет, как раз потому что это плотность насыщеного р-ра.

Костян1979> и плотность до которой выпаривал (как выпаривал) .

Выпаривал на газовой плите в нерж кастрюле - плотности уже выше написал - они всегда мерялись при комнатной температуре - плотность горячего не мерял. В целом считаю нормальной плотность 1,42-1,44 при ок 20градусах ну + погрешности при измерении в шприце конечно.

GENESIS> плотность горячего не мерял.
Во. а я то мерял плотность горячего 90-95*С.
Щас померял остатки раствора при Т 15-18*С то получилось 1,4г/см3

Костян1979> Во. а я то мерял плотность горячего 90-95*С.
Костян1979> Щас померял остатки раствора при Т 15-18*С то получилось 1,4г/см3

Ну ты даешь) я ведь и раньше писал на форуме при какой температуре мерял.

GENESIS> Ну ты даешь) я ведь и раньше писал на форуме при какой мерял.
Я к твоему вопросу по поводу откуда я взял плотность 1,63. Я экспериментировал по книге (выше писал) выходит там тоже плотность имелась ввиду горячего.
Вывод следующий что если начальный раствор хорошо насыщенный то и конечный должен быть таков, только хлоратный. Поправишь если на прав, готовность раствора можно проконтролировать плотностью. Как только плотность подошла к 1,42-1,44 то раствор готов.
А если меньше то делаем по книге. Упаривам до плотность 1,5г/см3 (горячего) выбиваем хлорид. После еще выпариваем до плотности 1,63 и получаем хлорат.
Кстати облазил пол города в поисках "ляписа" (содержит нитрат серебра)для теста чистоты хлората. Так в аптеке десятой объяснили что не ищите т.к. нитрат серебра в том же списке что и марганцовка.

Костян1979> Вывод следующий что если начальный раствор хорошо насыщенный то и конечный должен быть таков, только хлоратный.

Не верно насыщеный р-р соли в начале процесса не даст насыщеного р-ра хлората в конце процесса, я ведь еще и р-р соли подливаю.

Костян1979> Поправишь если на прав, готовность раствора можно проконтролировать плотностью. Как только плотность подошла к 1,42-1,44 то раствор готов.

Можно если к примеру взять 100мл р-ра из ячейки упарить до 60-70мл потом охладить до 20гадусов и померять плотность раствора над осадком. Если она будет не менее 1,42-1,43 то готово. (у меня 1,44-1,45).

GENESIS> Не верно насыщеный р-р соли в начале процесса не даст насыщеного р-ра хлората в конце процесса, я ведь еще и р-р соли подливаю.
Тогда если не подливать раствор соли , по таблице растворимости можно высчитать какова будет плотность после переработки хлорида в хлорат?

Костян1979> Кстати облазил пол города в поисках "ляписа" (содержит нитрат серебра)для теста чистоты хлората. Так в аптеке десятой объяснили что не ищите т.к. нитрат серебра в том же списке что и марганцовка.

Тогда берешь серебряную монетку или что нибудь еще серебряное и р-ряешь в разбавленой азотной кислоте - она свободно продается.

Костян1979> Тогда если не подливать раствор соли , по таблице растворимости можно высчитать какова будет плотность после переработки хлорида в хлорат?

Не пробовал, не уверен что получится точный результат, так как могут быть потери электролита и хлората в процессе.

GENESIS> Тогда берешь серебряную монетку или что нибудь еще серебряное и р-ряешь в разбавленой азотной кислоте - она свободно продается.

Контакты из релюшек или пускателей.
Хотя там не всегда серебро.

LEVSHA> Так вот ваш тестер показывает среднее значение напряжения а не амплитудное

Электролизёр работает как аккумулятор, сглаживая пульсации. Когда питание отключаешь, на электродах остаётся напряжение.

Возможно, пульсации после выпрямителя не влияют. А может быть и влияют.
Есть процессы, которым наплевать (меднение, например), а другие — очень сильно зависят (анодирование алюминия для конденсаторов).

Но, конечно, постоянкой надежнее.

Xan> Электролизёр работает как аккумулятор, сглаживая пульсации. Когда питание отключаешь, на электродах остаётся напряжение.

Да вроде бы при электролизе водных р-ров хлоридов и не успевает реагировать, во всяком случае за 1/50-ю 1/25-ю секунды реакция на электродах начаться не успевает, и при напруге менее 4вольт заметного образования перхлоратов не отмечено, но с хорошим фильтром думается конечно надежней, выход по киловат-часам наверняка побольше таки будет.

Обнаружил у себя 32 куб. см. некоей субстанции; на этикетках написано "Платиновый катализатор". По виду и цвету похож на гранулированный растворимый кофе, но менее коричневый и более серый. Возраст неизвестен, герметичность тары на глаз оставляет желать лучшего. Есть также пластина из титанового сплава. Есть ли смысл ковыряться со всем этим в анодном направлении?

Xan> Электролизёр работает как аккумулятор, сглаживая пульсации.

То что электролизер работает как АКБ я знаю. Кстати важный момент, когда работаешь с графитовыми электродами, они изнашиваются и, через некоторые интервалы времени меняешь полярность для равномерного износа. Это нужно делать аккуратно, чтобы не перегрузить блок питания.
Но потенциал этого АКБ, как и любого другого ниже напряжения электролиза.
Хотя замечание правильное. Но с точным напряжением на трансформаторе все равно алхимия.

Non-conformist> Обнаружил у себя 32 куб. см. некоей субстанции; на этикетках написано "Платиновый катализатор". По виду и цвету похож на гранулированный растворимый кофе.

Платиновый катализатор это платина нанесенная тончайшим слоем на субстрат с развитой поверхностью, скорее всего керамический (микропористый) - масса платины там не известна.
Можно попробовать р-рить платину царской водкой, растворится ли в ней сам субстрат не известно, однако при желании даже если субстрат растворится платину из р-ра выбить будет можно.

Non-conformist> Есть также пластина из титанового сплава. Есть ли смысл ковыряться со всем этим в анодном направлении?
В сети была информация по собственноручному платинированию титановой основы, если честно мне она показалась достаточно гиморойной, ну и плюс неизвестное содержание платины собственно в катализаторе, так что не знаю есть ли в этом смысл.

Вот собственно статья Платинирование титана « Имплодерс

Сам платинировать я не пробовал, так что точную оценку сложности и капризности процесса дать не могу. Да и анод мой работает уже более года и пока жив... А как помрет думаю попробовать ОРТА аноды.

Xan> Возможно, пульсации после выпрямителя не влияют. А может быть и влияют.

на моём электролизёре на выходе стоит мощный сглаживающий конденсатор 100 000 мкф х 16В при его подключении поднимается и ток на 1А и напряжение , порядка 0,5 вольта

может это и есть причина выпадения пхн

NGR> может это и есть причина выпадения пхн

Если есть пульсации, при одинаковых показаниях вольтметра процесс фактически будет идти про более высоком напряжении.

galsogramma> Вопрос: что такого злобного присутствует в моей "натриевой селитре" и лечится ли это хоть как-то?

Там может быть что угодно, например карбонаты или нитрит. Может быть повторная перекристаллизация поможет. Или третья-четвёртая.

Serge77> Может быть повторная перекристаллизация поможет. Или третья-четвёртая.

Спасибо, буду пробовать. Надеюсь хоть половину исходного количества при этом удастся сохранить

GENESIS> Сам платинировать я не пробовал, так что точную оценку сложности и капризности процесса дать не могу. Да и анод мой работает уже более года и пока жив... А как помрет думаю попробовать ОРТА аноды.

Вот мне первый раз подсунули как раз ОРТА. У него режимы намного ниже чем у платинированного. ОРТА используют в ювелирке для гальваники , а ток не превышает выше 2 ампер.
ООО "ЭЛЕКТРОХИМОБОРУДОВАНИЕ" вот ссылочка с режимами.

Костян1979> Вот мне первый раз подсунули как раз ОРТА. У него режимы намного ниже чем у платинированного. ОРТА используют в ювелирке для гальваники , а ток не превышает выше 2 ампер.
Костян1979> ООО "ЭЛЕКТРОХИМОБОРУДОВАНИЕ" вот ссылочка с режимами.

Да, я в курсе режимов для ОРТА анодов, они совсем другие нежеле, чем для платинированных. Так может не только тебе такой подсунули а нитрату тоже и поэтому я крайним оказался?)

GENESIS> Ну месяца за три поднадоело одно и то же повторять постоянно однако. Не ожидал от тебя такого, честно был о тебе как о человеке лучшего мнения.

Опять петляешь, юлишь и выёживаешся. Я русским языком просил тебя не е.. ть мозги, говорил, что я в химии дуб, просил помочь, выдать режимы итд. В итоге 2 месяца бреда, разбиваня башки о кучу непонятных книг и стандартный ответ от тебя «НУЖНО ПРОБОВАТЬ» . В общей сложности на написание поста ты потратил больше времени, чем нужно для описания всех необходимых для работы режимов. Я думал ты действительно помогал, а ты реально издевался над людьми далёкими от химии, мы верили тебе, спрашивали совета как у спеца.
Короче ну меня нах.
Позволь ещё раз поблагодарить тебя за помощь, и за потраченное на меня время.

RC-DRIVE> Короче ну меня нах.
Тема хлората, для меня больше не представляет интереса.

RC-DRIVE> Опять петляешь, юлишь и выёживаешся. Я думал ты действительно помогал, а ты реально издевался над людьми далёкими от химии, мы верили тебе, спрашивали совета как у спеца.

Вообще то я все режимы тебе в аську писал и повторял по нескольку раз, и на форуме их еще давным давно досканально описал, надо было просто прочесть и все. Под конец просто надоело повторять сто раз одно и то же. И уж извини не знал что тебе анод не тот продали, или анод тоже я тебе продал?

RC-DRIVE> Опять петляешь, юлишь и выёживаешся. Я русским языком просил тебя не е.. ть мозги, говорил, что я в химии дуб, просил помочь, выдать режимы итд. В итоге 2 месяца бреда, разбиваня башки о кучу непонятных книг и стандартный ответ от тебя «НУЖНО ПРОБОВАТЬ» .

И вообще уважаемый ваша наглость меня немного достала, укажи мне где тут бред, выеживание и издевательства, что за бред ты сам тут несешь? Вот еще бог знает когда все было выложено в деталях, разжевано, потом разжевано лично тебе по аське пятьсот раз. Я что виноват что ты ничего не понимаешь?

Где тут нет режимов и где тут увиливание?
ЕДИНСТВЕННОЕ изменение с того времени это увеличение ампр-часов со 187 до 200-210 так как перестал подкислять, о чем неоднократно было написано тебе лично.