Синтез хлоратов и перхлоратов

Xan> Там же не температура пламени увеличивается, а интенсивность нагрева -> температура нагреваемого.
И этого тоже не заметил. ))

***
Xan, не мог бы ты своим "пушкинским рисунком" показать своё видение моего будущего анода? Тридцать пластинок 1 х 20 х 0,1 - общая конфигурация; количество и расположение токовводов... Толщина фольги постоянная. ???

Планирую взять внешнюю трубку стеклянного рН-электрода (11 мм внешний диаметр, толщина стенки 0,5) - таких трубок в избытке, вот только короткие - миллиметров семьдесят максимум. Но я надеюсь научиться стыковать их последовательно по две. Что привлекает - тонкое стекло, т.е. минимум проблем со внутренними напряжениями. Сорт, видимо, тоже подходящий для впаивания платины. Но не факт - внутренняя тонкая трубка может быть из другого стекла...

Хочу скопировать идею твоего электролизера из нескольких двухлитровых стеклянных хозяйственных банок. В каждую - по аноду на восемь квадратных сантиметров, я правильно понял?

Non-conformist> Тридцать пластинок 1 х 20 х 0,1

То есть, ты только до 0.1 мм расклепал?
А тоньше?

Я бы начиная от сварки с медью расклепал бы как можно больше (например, до 0.04 мм). А к концу можно и ещё потоньше.
Потом сделал бы веник, скрепив его так, чтоб он и без стекла не разваливался и был правильной формы.
Ну и — в стекло. Конец стекла можно растянуть вширь.

Стекло на рисунке получилось слишком прозрачное!
Фольгушки, пучок медных проволок, пайка, провод наружу.
Фольгушки нигде между собой соприкасаться не должны.

Сделать столько анодов, сколько будет удобно фольгушек в стекло запаивать.
Никто не запрещает в одну банку несколько анодов совать.

Эту конструкцию я понял уже давно. Я про позднейший вариант, где фольгушки соединены между собой кузнечной сваркой (ёлочкой или перекладинами). Или в таком случае ты не берёшься прогнозировать эффективность конструкции как анода? Хочу один анод в одну банку. Так проще и красивее.

0,1 мм - это примерно, я пока не измерял. Да собственно толком и не расклёпывал. А зачем тоньше? Пусть будет чуть больше проволочек - анод будет долговечнее!

Non-conformist> Хочу один анод в одну банку.

Золотые слова.

Non-conformist> Я про позднейший вариант, где фольгушки соединены между собой кузнечной сваркой (ёлочкой или перекладинами).

Почему-то у меня это вызывает чувство протеста!!!

Non-conformist> Хочу один анод в одну банку. Так проще и красивее.

На мой взгляд лишнюю дырку в крышке прокрутить не проблема.

Non-conformist> Пусть будет чуть больше проволочек - анод будет долговечнее!

Не, расход несколько граммов на тонну, независимо от формы.
Но простой веник будет изнашиваться равномернее, и дольше проживёт до полного развала.

Non-conformist>> Я про позднейший вариант, где фольгушки соединены между собой кузнечной сваркой (ёлочкой или перекладинами).
Xan> Почему-то у меня это вызывает чувство протеста!!!
Непонятное распределение поверхностных токов?

Xan> На мой взгляд лишнюю дырку в крышке прокрутить не проблема.
А как ты вообще крепишь всю арматуру к крышке? Расстояние между электродами всего 10 мм, крышечка хлипенькая... Так и до КЗ недалеко... Ты какие-то меры принимаешь? Сеператоры быть может какие-то? Кстати, чем грозит КЗ (в том числе длительное, в отсутствие лаборанта) в начале, посередине или в конце техпроцесса? Прежде всего в смысле взрываемости газов над раствором, ну и в смысле порчи электродов и реактивов?

Non-conformist>> Пусть будет чуть больше проволочек - анод будет долговечнее!
Xan> Не, расход несколько граммов на тонну, независимо от формы.
Так я и имею в виду большую массу проволочек. Скомпенсировать недостаточную площадь расклёпывания дополнительным количеством проволочек.

Xan> Но простой веник будет изнашиваться равномернее, и дольше проживёт до полного развала.
Вот и мне тоже так показалось. По здравом размышлении.

Non-conformist> Непонятное распределение поверхностных токов?

Неравномерное.

Non-conformist> А как ты вообще крепишь всю арматуру к крышке?

Полиэтиленовый диск, с нём дырки, всё вставляется с натягом.

Non-conformist> Расстояние между электродами всего 10 мм, крышечка хлипенькая...


Там ближе к концу стекла кольцо, которое фиксирует катод на заданном расстоянии.


В другой банке пружинистый крючок, в котором стекляшка фиксируется. Было сделано для двух анодов, но теперь используется только с одним.
Полиэтиленовый диск удерживает всё в висячем направлении, а расстояние между электродами фиксируются отдельной держалкой.
Конструкция достаточно жёсткая, если специально не стукать.
Катод сделан габаритами побольше, чтоб анод защищал.
Фольгушки анода, конечно, нежные.

КЗ случалось, когда "на ходу" вынутую из банки конструкцию пытался притулить в уголок, чтоб освободить руку. И задел как-то фольгу.
Но у меня две банки последовательно, плюс балластный резистор, так что ток увеличился не сильно.
А чтоб в процессе что-то случилось, такого не было.
В общем, я этим не заморачивался.

Хотя пятнадцать минут назад заинтересовавшуюся сороку прогнал.
Это уже серьёзно. Сил у зверя много, может всё разобрать.

Лучше бы всего, конечно, электронный стабилизатор тока (НЕ напряжения). Для которого режим КЗ является штатным. Но я так и поленился его делать.

Non-conformist> Прежде всего в смысле взрываемости газов над раствором, ну и в смысле порчи электродов и реактивов?

Если последовательные банки, то в другой будет нехорошее.
Наверное, аноду будет плохо от большой плотности тока, но не знаю.
Электролит закипит, гремучий газ (в котором кислорода и так мало) будет разбавлен водяным паром, врядли взорвётся.
Вот тот анод, у которого одна из проволочек веника замкнёт, может треснуть от нагрева проволочки. А может и не.

Наверное, если источник тупой, надо какую-то защиту, хотя бы теплуху или ЭМ предохранитель поставить. Или просто плавкий.

Xan> Там ближе к концу стекла кольцо, которое фиксирует катод на заданном расстоянии.
Лучше, наверное, на САМОМ конце стекла. Что-то типа юбки. Фторопластовый диск.

Xan> Лучше бы всего, конечно, электронный стабилизатор тока (НЕ напряжения). Для которого режим КЗ является штатным. Но я так и поленился его делать.
А зачем его делать? Например: POWERLED на складе КОСМОДРОМ, Харьков, Украина
И, в частности, вот этот: LPC-35-1400 на складе КОСМОДРОМ, Харьков, Украина

Недорого, надёжно, полностью готово к употреблению - только концы подпаять. Можно грамотно и прозрачно заряжать автомобильный аккумулятор. Полезная вещь в хозяйстве, рекомендую! Правда не знаю, можно ли их параллелить по выходу, чтобы получать кратный выходной ток. Не пробовал.


Xan> Электролит закипит, гремучий газ (в котором кислорода и так мало) будет разбавлен водяным паром, врядли взорвётся.
Летом я планирую делать это дело в подвале или погребе. Там хорошо, прохладно. Если я туда спущусь - я там не останусь? Вентиляция-то конвективная какая-то есть, но меня сильно волнует, будут ли лететь опасные (прежде всего тяжёлые) газы без цвета, вкуса и запаха? Если нормально сделать уплотнение и вывести хлор на улицу? Как отнесутся к незначительным утечкам хлора нежно хранимые овощи?

За подвал такие соображения:

1. Пожаробезопасно
2. Есть розетка, защищённая УЗО 100 мА
3. Есть вентиляционное отверстие, куда можно вывести трубки с хлором
4. Относительно стабильная невысокая температура
5. Летом овощи отсутствуют, но ползают 150 мм слизни в большой палец толщиной, леопардового окраса. Это я к тому, что в отсутствие овощей можно одну из хлорных трубок забыть надеть на штуцер - пусть их понюхают Первую Мировую...
6. Удобно

Против:
1. Сыро
2. Стрёмно в смысле электробезопасности - сырое помещение с проводящим полом
3. ???

Может ли считаться ляписом раствор хлористого и/или бромистого серебра в азотной кислоте?

Non-conformist> Лучше, наверное, на САМОМ конце стекла. Что-то типа юбки. Фторопластовый диск.

Я просто из той-же титановой проволоки согнул.

Non-conformist> А зачем его делать? Например: POWERLED на складе КОСМОДРОМ, Харьков, Украина

Не в курсе был.
Привык при коммунизме, что надо всё самому делать!!!

Non-conformist> Правда не знаю, можно ли их параллелить по выходу, чтобы получать кратный выходной ток.

Вполне должно работать.
Что до электробезопасности, то один из низковольтных проводов заземлить и будет щястие.

Non-conformist> будут ли лететь опасные (прежде всего тяжёлые) газы без цвета, вкуса и запаха?

Нет.
Летит водород, но в безопасных количествах, немножко кислорода (несколько процентов) и в установившемся режиме немножко запаха хлорки (не сам хлор).
В переходных режимах немного хлора (в начале) и немного озона (в конце).
Если выводить через трубку (диаметром с карандаш) так, чтоб уличный конец был выше подвала, то за счёт водорода в ней будет хорошая тяга и внутри электролизёра будет разрежение, так что в помещение вообще ничего не попадёт даже при плохом уплотнении.
Водорода летит примерно 0.15 см3/с при 1 ампере, при 3 амперах в трубке диаметром 8 мм скорость будет 1 см/с.

Non-conformist> Может ли считаться ляписом раствор хлористого и/или бромистого серебра в азотной кислоте?

Считаться может, но это не ляпис!

А где это такое написано, что галогениды серебра растворимы а азотке?
Ну разве что галоген из раствора улетит.

Xan> Считаться может, но это не ляпис!
А ЧТО??? Ты ж говорил - ляпис!

зы: Спасибо, утешил. Судя по всему, буду химичить в подвале. Там как раз сводчатый кирпичный потолок... Чёрную мантию пошью с капюшоном. Полку на стене сделаю, и ПСС Ульянова-Ленина на неё с чердака спущу... Думаю, что успех не заставит себя ждать.

Xan>> Считаться может, но это не ляпис!
Non-conformist> А ЧТО??? Ты ж говорил - ляпис!

Ляпис = нитрат серебра.

Э-э-э... Вроде у медиков это смесь с НН, не чистый нитрат серебра.

ОК, а где можно использовать помянутый выше раствор? Если я им мозоль на подошве помажу - будет эффект? В смысле местное размягчение ороговевшей кожи?

Non-conformist> ОК, а где можно использовать помянутый выше раствор? Если я им мозоль на подошве помажу - будет эффект? В смысле местное размягчение ороговевшей кожи?

Это к медикам.
Вроде им бородавки выводили раньше.

ksm> Привет всем, закончил процесс электролиза,но почему-то в отличии от прошлого раза отфильтрованный раствор имеет желтоватый цвет,стоит паниковать или нет?

Врядли хлорат можно чем-то испортить.

ksm> раствор имеет желтоватый цвет,стоит паниковать или нет?
Не переживай, у меня тоже с желтоватым оттенком хотя и на платинированном аноде.

ksm>> раствор имеет желтоватый цвет,стоит паниковать или нет?
Костян1979> Не переживай, у меня тоже с желтоватым оттенком хотя и на платинированном аноде.

каким методом высаживаеш хлорат7

ksm> каким методом высаживаеш хлорат7
А вот тут начинается самое интересное:-) .
Когда варил на графите у меня графит рассыпался раньше чем надо было, а раствор был очень грязный я не захотел с ним возитса и вылил. Потом купил анод как оказалось не совсем удачно. Но все же один процесс довел до конца(по времени). Высаживал хлорат даже не задумываясь просто выпаривая. Выпаривал раствор пока на осталось 1/3 от начального объема. Все что выпало высушил. При этом я получил хлората 1:1 к хлориду,качество получилось хорошее о чем свидетельствует нормально отработавший мотор(хотя это не критерий).
Теперь думаю делать по книге Технология минеральных солей" М.Е. Позин стр. 1461.

Костян1979> При этом я получил хлората 1:1 к хлориду,качество получилось хорошее о чем свидетельствует нормально отработавший мотор(хотя это не критерий).
Костян1979> Теперь думаю делать по книге Технология минеральных солей" М.Е. Позин стр. 1461.

когда попробуешь отпишись,а из полученного хлората сделай немного насыщенного раствора и замерь плотность для определения качества.

Non-conformist> ОК, а где можно использовать помянутый выше раствор? Если я им мозоль на подошве помажу - будет эффект? В смысле местное размягчение ороговевшей кожи?

Какой мозоль, если там азотки полно?????
Использовать вроде некуда, разве что попробовать выделить серебро, но там же его мизер?

Serge77> Какой мозоль, если там азотки полно?????
Т.е. нельзя. Понял, вопросов нет.

Serge77> Использовать вроде некуда, разве что попробовать выделить серебро, но там же его мизер?
Да, это не то, чем я буду заниматься.

***
Возник вопрос по NH4NO3. В свете последних событий в Украине имхо может получиться так, что такой реактив уже и не особо купишь. Можно ли в реакции замещения использовать удобрение без очистки (перекристаллизации), тем более, что такая очистка в домашних условиях, как я понял, ровным счётом ничего не даёт?

По поводу источника тока - токового драйвера осветительных светодиодов. Поскольку выходной ток там фиксированный, то имеет смысл подгонять нужную плотность тока уже на этапе проектирования анода. Xan, какую плотность тока и напряжение между анодами ты применяешь в своей установке? Не смог найти эти цифры в твоём описании.

Non-conformist> Возник вопрос по NH4NO3. тем более, что такая очистка в домашних условиях, как я понял, ровным счётом ничего не даёт?

Я чистил. Грел раствор, снимал масляную пенку, приводил Hp в норму, фильтровал от механических примесей, кристаллизовал. Разница есть.