[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 18 19 20 21 22 138
UA Non-conformist #12.05.2012 18:57  @Pashok#12.05.2012 18:48
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA>> Процесс пошел.
GENESIS> Выглядит очень качественно :)
Заметьте, какой живой, позитивный ЦВЕТ! Быть добру!
   

LEVSHA

опытный

LEVSHA>> Процесс пошел.
GENESIS> Выглядит очень качественно :)

Спасибо за оценку.
   8.08.0
UA LEVSHA #12.05.2012 19:35  @Non-conformist#12.05.2012 18:57
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Быть добру!

До добра если все пойдёт хорошо еще месяц ждать.
   8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

По поводу цвета, когда только подключил, цвет был оранжевый с красным оттенком. Прошло 1.5часа, раствор стал ярко желтый.
Кто в теме просветите?
   8.08.0
RU Андрей Суворов #12.05.2012 19:46  @LEVSHA#12.05.2012 19:41
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

LEVSHA> По поводу цвета, когда только подключил, цвет был оранжевый с красным оттенком. Прошло 1.5часа, раствор стал ярко желтый.
LEVSHA> Кто в теме просветите?

pH сменился. На предыдущей странице XAN об этом писал. По науке надо доливать соляную кислоту. Это значит - образуется щёлочь.
   7.07.0
Это сообщение редактировалось 12.05.2012 в 20:23
KZ Xan #12.05.2012 21:05  @Андрей Суворов#12.05.2012 19:46
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> По науке надо доливать соляную кислоту. Это значит - образуется щёлочь.

Торопиться доливать не надо, вся долитая кислота опять в виде хлора улетит со злобным шипением.
Вообще-то, около анода кислотность выше, чем в остальном объёме, у Шумахера написано про некоторые элекролизеры с весьма щелочным электролитом — "не более 10.5".
Я изредка добавляю по несколько граммов, в пересчёте на концентрированную. Раз в несколько дней.
Под настроение. :)
Ближе к 75 процентам настроение добавлять усиливается.
После 75% раствор может сам стать оранжевым. Или я ему помогу. Дальше он уже не желтеет, если всё хорошо.
Ну и у меня в наличие суточные колебания цвета. Если днём хоть немного оранжевеет, то не добавляю.
   9.09.0
UA LEVSHA #12.05.2012 21:12  @Андрей Суворов#12.05.2012 19:46
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

?
А.С.> pH сменился. На предыдущей странице XAN об этом писал. По науке надо доливать соляную кислоту. Это значит - образуется щёлочь.

Рисунок очень познавательный.
Про кислотность я знаю, а вот про цвет нет.
По поводу подкисления, когда делал электролиз на графите, кислотность проверял и кислоту подливал. А сейчас даже не знаю, как поступить XAN пишет что не подливает пока хлорат образуется.
   8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> По поводу подкисления, когда делал электролиз на графите, кислотность проверял и кислоту подливал.

Ну так попробуй и расскажи, что получилось.
Я вначале, без хромата, тоже мерил и подливал.
А позднее что-то злобное в электролите стало окислять индикатор, так что получалась белая бумажка. Тогда я стал ориентироваться на цвет хроматов.
Что там окисляет солянку в хлор я не знаю, но точно, что не хлорат. Это пусть химики расскажут.
И можно ли что-то сделать.
   9.09.0

Pashok

опытный

Xan> А позднее что-то злобное в электролите стало окислять индикатор, так что получалась белая бумажка.

Это проделки гипохлорита.
   7.07.0

LEVSHA

опытный

Xan> Я изредка добавляю по несколько граммов, в пересчёте на концентрированную. Раз в несколько дней.
Ну вот процесс обрастает подробностями.
У меня складывается впечатление что участники, которые в теме не очень делятся нюансами и пройденными граблями.
   8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> У меня складывается впечатление что участники, которые в теме не очень делятся нюансами и пройденными граблями.

Дык! Специалистов в этой области не видно, самодельщики одни!!! :D

Кстати, у тебя соль какой чистоты?
И вода?
   9.09.0
RU Андрей Суворов #12.05.2012 21:51  @LEVSHA#12.05.2012 21:12
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

А.С.>> pH сменился. На предыдущей странице XAN об этом писал. По науке надо доливать соляную кислоту.
LEVSHA> Про кислотность я знаю, а вот про цвет нет.
LEVSHA> По поводу подкисления, когда делал электролиз на графите, кислотность проверял и кислоту подливал. А сейчас даже не знаю, как поступить XAN пишет что не подливает пока хлорат образуется.

Вообще-то, везде в умных книгах написано, что в кислой среде платина более стойка, чем в щелочной. Поэтому, если есть солянка, лучше подлить. Буквально по каплям.
И, вообще-то, выход хлората по току больше в кислой среде, поэтому иногда получают через электролиз прямо соляной кислоты, а не хлорида натрия.
Вот при окислении хлората в перхлорат pH может быть и 8 и 9, на процесс это не влияет.
   7.07.0
KZ Xan #12.05.2012 22:19  @Андрей Суворов#12.05.2012 21:51
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> Вообще-то, везде в умных книгах написано, что в кислой среде платина более стойка, чем в щелочной. Поэтому, если есть солянка, лучше подлить. Буквально по каплям.

"По каплям" не получается, надо больше.
И что обидно, оранжевеет не надолго — прованивается хлором и снова желтеет.
Чего ему надо?
   9.09.0

LEVSHA

опытный

Xan> Кстати, у тебя соль какой чистоты?
Xan> И вода?

Соль экстра вакуумная(на упаковке написано) абсолютно белый порошок. Раствор был слегка мутный, после фильтрации через ватный тампон прозрачный как вода.
Воду покупал дистиллят.
   8.08.0
UA LEVSHA #12.05.2012 23:55  @Андрей Суворов#12.05.2012 21:51
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

А.С.> Вообще-то, везде в умных книгах. ....

Понял.
   8.08.0

varban

администратор
★★★☆
LEVSHA> Процесс пошел.

Поздравляю!
При запуске нового реактора аппаратчики ставят выпивку строителям.
В данном случае будет иметь место возвратность действия :)
   18.0.1025.16818.0.1025.168

LEVSHA

опытный

Xan> "По каплям" не получается, надо больше.
Xan> И что обидно, оранжевеет не надолго — прованивается хлором и снова желтеет.

Вечером проигрался всё именно так.

Ещё слишком мало времени прошло для статистики, но на графите кислотность держалась дольше, правда и хлорам воняло прилично.
Необычно после графита видеть прозрачный раствор без осадка.
   8.08.0

Serge77

модератор

Xan> Что там окисляет солянку в хлор я не знаю

Как что? Электролиз.
   12.012.0
RU Андрей Суворов #13.05.2012 08:46  @LEVSHA#13.05.2012 00:00
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Xan>> "По каплям" не получается, надо больше.
Xan>> И что обидно, оранжевеет не надолго — прованивается хлором и снова желтеет.
LEVSHA> Вечером проигрался всё именно так.

Тогда надо убавлять ток, можно попытаться поднять температуру, благо, анод не облезет. Щелочная реакция свидетельствует о том, что хлор "убегает", а не окисляется. В начале процесса напряжение на банке не должно быть особенно большим, пока образуется хлорат, лишь 3,5 вольта идут на его образование, остальное всё в потери.

LEVSHA> Ещё слишком мало времени прошло для статистики, но на графите кислотность держалась дольше, правда и хлорам воняло прилично.

Потери хлора есть всегда, но, опять же, говорят, при правильном подборе размера сосуда и электродов, режима и состава, они не больше 5%

LEVSHA> Необычно после графита видеть прозрачный раствор без осадка.
я зашивал троллейбусный графит в два слоя лавсановой подкладки, у меня тоже осадка не было. Лавсан в хлоратных электролитах держится довольно долго, хотя дохнет, конечно. Но сильно дольше, чем х/б или капрон, т.е. парашютка.
   7.07.0

Xan

координатор

Xan>> Что там окисляет солянку в хлор я не знаю
Serge77> Как что? Электролиз.

Не, эффект, как будто доливаешь кислоту в раствор соды — сразу шипение, пена и облако газа. И хлором в нос! :)
Если с интенсивным размешиванием и тонкой струйкой, как серную в воду, то, вроде, газа улетает меньше.
   9.09.0

Xan

координатор

LEVSHA> Соль экстра вакуумная
LEVSHA> Воду покупал дистиллят.

Вот у меня с чистыми фигня получилась — на перхлоратной стадии процесс застрял.
А после добавления кальция процесс дошёл до конца.
Сейчас добавляю кальций и магний по паре граммов. Пожалуй, много, в следующий раз попробую меньше. А магний даёт тонкую муть, которая забивает фильтр. Хотя, наверное, его можно солянкой растворить.
   9.09.0
UA Non-conformist #13.05.2012 10:35  @Андрей Суворов#13.05.2012 08:46
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

А.С.> Тогда надо убавлять ток, можно попытаться поднять температуру, благо, анод не облезет. Щелочная реакция свидетельствует о том, что хлор "убегает", а не окисляется. В начале процесса напряжение на банке не должно быть особенно большим, пока образуется хлорат, лишь 3,5 вольта идут на его образование, остальное всё в потери.
1. Каким (по книжкам) должно быть напряжение между электродами в начале, в середине и в конце процесса? Какие допуски?
2. Сколько это примерно процентов: "в начале", "в середине" и "в конце"?
3. Есть ли смысл поддерживать некоторое избыточное давление паров хлора над электролитом (например поставить водяной затвор с некоторым водяным столбом на уводящей хлор трубке)?
4. За какой коридор рН не рекомендуют выходить в книжках (для хлорида натрия и платины)?

@LEVSHA
Как перемешивается электролит? Заметна ли конвекция на глаз?
   
UA Non-conformist #13.05.2012 10:37  @Xan#13.05.2012 10:27
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> Сейчас добавляю кальций и магний по паре граммов.
В каком виде кальций?
   
KZ Xan #13.05.2012 11:10  @Non-conformist#13.05.2012 10:35
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> 3. Есть ли смысл поддерживать некоторое избыточное давление паров хлора над электролитом (например поставить водяной затвор с некоторым водяным столбом на уводящей хлор трубке)?

Нет.
Хлора летит очень мало, только при старте и добавлении кислоты.
В промежутке летят окислы хлора — запах хлорки, тоже очень мало, ловить и возвращать не имеет смысла.

Non-conformist> 4. За какой коридор рН не рекомендуют выходить в книжках (для хлорида натрия и платины)?

У того же Шумахера примерно на стр 100, плюс-минус.
От 6.1 до 10.5.

Non-conformist> В каком виде кальций?

У меня безводный хлористый кальций.
Можно в аптеке купить 10% раствор.

Пока использовал бытовую соль, кальция и так хватало. У нас продаётся каменная соль прямо из земли, не очищенная.
   9.09.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

LEVSHA

опытный

varban> Поздравляю!

Спасибо.
   8.08.0
1 18 19 20 21 22 138

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru