-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
LEVSHA
Xan> .
Фото специально для тебя.
Фото специально для тебя.
Прикреплённые файлы:
инфо
инструменты
Xan>> Не, эффект, как будто доливаешь кислоту в раствор соды — сразу шипение, пена и облако газа.
LEVSHA> У меня один в один.
Ситуация начинает проясняться и обрастать подробностями.
После того как выключил процесс через 5 минут залил 10мл 5% солянки струёй. Выглядело это если бы воду залили в воду.
LEVSHA> У меня один в один.
Ситуация начинает проясняться и обрастать подробностями.
После того как выключил процесс через 5 минут залил 10мл 5% солянки струёй. Выглядело это если бы воду залили в воду.
Андрей Суворов
GENESIS>>> Полиэтилен не устойчив к действию сильных окислителей.
AXT>> Я знаю, но неужели он менее устойчив, чем ПЭТФ?
LEVSHA> Из моей практики полиэтилен намного более устойчивый.
Люди, что вы обсуждаете, у вас есть полиэтиленовая ткань, или полиэтиленовая плёнка научилась пропускать ионы?
Идеальна ПВХ ткань, она даже лучше стеклоткани, ПВХ почти не боится хлоратных электролитов и намного мягче стекла. НО из доступного - ПЭТФ держится лучше всего. Кроме того, подкладка имеет очень плотное плетение и частички графита задерживает.
AXT>> Я знаю, но неужели он менее устойчив, чем ПЭТФ?
LEVSHA> Из моей практики полиэтилен намного более устойчивый.
Люди, что вы обсуждаете, у вас есть полиэтиленовая ткань, или полиэтиленовая плёнка научилась пропускать ионы?
Идеальна ПВХ ткань, она даже лучше стеклоткани, ПВХ почти не боится хлоратных электролитов и намного мягче стекла. НО из доступного - ПЭТФ держится лучше всего. Кроме того, подкладка имеет очень плотное плетение и частички графита задерживает.
Serge77> А, понятно. Это идёт реакция
Serge77> 2HCl + NaClO -> NaCl + Cl2 + H2O
Ситуацию не прояснишь, неужели концентрация NaClO через 5 минут так сильно упала.
Serge77> 2HCl + NaClO -> NaCl + Cl2 + H2O
Ситуацию не прояснишь, неужели концентрация NaClO через 5 минут так сильно упала.
Xan
Serge77> 2HCl + NaClO -> NaCl + Cl2 + H2O
Как я понимаю, обратимая. Подкисление сдвигает в сторону хлора и он вылетает.
Serge77> 1. уменьшить расстояние между электродами
Там выделяется примерно 0.5 см3 водорода в секунду, пузырьки увлекают порядка десятка см3 раствора, так что время перемешивания всего раствора порядка 3 минут.
Serge77> 2. понизить температуру - повысится растворимость хлора в воде
Из книжки:
При получении хлорита электролиз ведут при 20 градусах, чтоб в объёме хлорат не образовывался.
При получении хлората рекомендуют греть до 70...80, если анод позволит. Или электролиз при низкой, циркуляция, в большом баке выдержка при высокой.
Вот эта книжка для интересующихся:
"Томилов А.П. Прикладная электрохимия скачать"
Если она 1984, то со стр. 180 начинается интересное.
Там и про графитовые аноды есть.
И про магнетитовую руду в качестве анодов.
Как я понимаю, обратимая. Подкисление сдвигает в сторону хлора и он вылетает.
Serge77> 1. уменьшить расстояние между электродами
Там выделяется примерно 0.5 см3 водорода в секунду, пузырьки увлекают порядка десятка см3 раствора, так что время перемешивания всего раствора порядка 3 минут.
Serge77> 2. понизить температуру - повысится растворимость хлора в воде
Из книжки:
При получении хлорита электролиз ведут при 20 градусах, чтоб в объёме хлорат не образовывался.
При получении хлората рекомендуют греть до 70...80, если анод позволит.
Или электролиз при низкой, циркуляция, в большом баке выдержка при высокой.Вот эта книжка для интересующихся:
"Томилов А.П. Прикладная электрохимия скачать"
Если она 1984, то со стр. 180 начинается интересное.
Там и про графитовые аноды есть.
И про магнетитовую руду в качестве анодов.
LEVSHA> Ситуацию не прояснишь, неужели концентрация NaClO через 5 минут так сильно упала.
Да, он превращается в хлорат.
При выключении тока даже цвет с жёлтого постепенно в оранжевый меняется. Иногда.
Надо попробовать делать паузы и после них добавлять кислоту. Но мне как-то жалко было выключать!
Да, он превращается в хлорат.
При выключении тока даже цвет с жёлтого постепенно в оранжевый меняется. Иногда.
Надо попробовать делать паузы и после них добавлять кислоту. Но мне как-то жалко было выключать!
А.С.> Люди, что вы обсуждаете, у вас есть полиэтиленовая ткань, или полиэтиленовая плёнка научилась пропускать ионы?
Выдаю военную тайну: берём полиэтиленовый пакет, железную щётку для зачистки металла (обязательно новую, без загнутых концов!!!), деревянную разделочную доску. И молоток.
Собираем в очевидном порядке, лупим молотком по середине и всем концам щётки, и получаем полиэтиленовое сито. Использовать по вкусу.
Выдаю военную тайну: берём полиэтиленовый пакет, железную щётку для зачистки металла (обязательно новую, без загнутых концов!!!), деревянную разделочную доску. И молоток.
Собираем в очевидном порядке, лупим молотком по середине и всем концам щётки, и получаем полиэтиленовое сито. Использовать по вкусу.
А.С.>> я зашивал троллейбусный графит в два слоя лавсановой подкладки, у меня тоже осадка не было. Лавсан в хлоратных электролитах держится довольно долго, хотя дохнет, конечно. Но сильно дольше, чем х/б или капрон
tatarin> Можешь поподробнее описать сей прием?Эти укутывания не мешают процессу электролиза?
Немного мешают - сопротивление ячейки повышается, ток уменьшается. Но не очень радикально. А вот графит весь остаётся в мешке.
tatarin> У меня был опыт со свинцово-оксидными электродами от аккумуляторов,которые я упаковывал в конверт из бутиковой сумки(Не знаю что за материал-синтетика короче).Так-вот,раствор все равно очень быстро стал мутным.
tatarin> Я упковывал только анод,поэтому выбрал дырчатый материалл.
Ионы проходят через ткань любой плотности, но не каландрованную - там нити оплавлены и зазоров между ними почти не остаётся.
tatarin> А с лавсаном наверное надо упаковывать оба электрода в одном "бандероле"?
Нет, катод не надо упаковывать, он практически не осыпается.
tatarin> Можешь поподробнее описать сей прием?Эти укутывания не мешают процессу электролиза?
Немного мешают - сопротивление ячейки повышается, ток уменьшается. Но не очень радикально. А вот графит весь остаётся в мешке.
tatarin> У меня был опыт со свинцово-оксидными электродами от аккумуляторов,которые я упаковывал в конверт из бутиковой сумки(Не знаю что за материал-синтетика короче).Так-вот,раствор все равно очень быстро стал мутным.
tatarin> Я упковывал только анод,поэтому выбрал дырчатый материалл.
Ионы проходят через ткань любой плотности, но не каландрованную - там нити оплавлены и зазоров между ними почти не остаётся.
tatarin> А с лавсаном наверное надо упаковывать оба электрода в одном "бандероле"?
Нет, катод не надо упаковывать, он практически не осыпается.
LEVSHA> Ситуацию не прояснишь, неужели концентрация NaClO через 5 минут так сильно упала.
Может и упала, вот Xan так считает. Я не знаю, насколько быстро он превращается в хлорат.
А может причина в том, что кислота у тебя сильно разбавленная и прилил ты её быстро, струёй, т.е. она ещё и быстро смешалась с массой раствора и не создалось местного избытка кислоты, дающего хлор. Или выделившийся хлор образовывался не в малом объёме, а в большом и просто растворился в воде.
В любом случае, для уменьшения выделения хлора в этот момент нужно добавлять как можно более разбавленную солянку, прибавлять медленно и при сильном перемешивании.
Может и упала, вот Xan так считает. Я не знаю, насколько быстро он превращается в хлорат.
А может причина в том, что кислота у тебя сильно разбавленная и прилил ты её быстро, струёй, т.е. она ещё и быстро смешалась с массой раствора и не создалось местного избытка кислоты, дающего хлор. Или выделившийся хлор образовывался не в малом объёме, а в большом и просто растворился в воде.
В любом случае, для уменьшения выделения хлора в этот момент нужно добавлять как можно более разбавленную солянку, прибавлять медленно и при сильном перемешивании.
Serge77>> 2HCl + NaClO -> NaCl + Cl2 + H2O
Xan> Как я понимаю, обратимая. Подкисление сдвигает в сторону хлора и он вылетает.
Обратимая, но равновесие практически полностью смещено вправо.
Serge77>> 2. понизить температуру - повысится растворимость хлора в воде
Xan> Из книжки:
Xan> При получении хлорита электролиз ведут при 20 градусах, чтоб в объёме хлорат не образовывался.
Я не писал, что это полезно для электролиза, я не знаю))
Я писал только про уменьшение потерь хлора.
Xan> Как я понимаю, обратимая. Подкисление сдвигает в сторону хлора и он вылетает.
Обратимая, но равновесие практически полностью смещено вправо.
Serge77>> 2. понизить температуру - повысится растворимость хлора в воде
Xan> Из книжки:
Xan> При получении хлорита электролиз ведут при 20 градусах, чтоб в объёме хлорат не образовывался.
Я не писал, что это полезно для электролиза, я не знаю))
Я писал только про уменьшение потерь хлора.
AXT> Выдаю военную тайну: берём полиэтиленовый пакет, железную щётку для зачистки металла (обязательно новую, без загнутых концов!!!), деревянную разделочную доску. И молоток.
нее, сквозь такие дырки графит проскакивает, не замечая.
нее, сквозь такие дырки графит проскакивает, не замечая.
Serge77>> А, понятно. Это идёт реакция
Serge77>> 2HCl + NaClO -> NaCl + Cl2 + H2O
LEVSHA> Ситуацию не прояснишь, неужели концентрация NaClO через 5 минут так сильно упала.
от температуры зависит. 10 минут кипячения убирают даже следы гипохлорита. а при 40 это займет гораздо больше времени.
Serge77>> 2HCl + NaClO -> NaCl + Cl2 + H2O
LEVSHA> Ситуацию не прояснишь, неужели концентрация NaClO через 5 минут так сильно упала.
от температуры зависит. 10 минут кипячения убирают даже следы гипохлорита. а при 40 это займет гораздо больше времени.
Serge77>> Может и упала. ...
LEVSHA> Понял.
Тебе надо просто попробовать разные задержки после выключения тока.
Я не могу — я на 42% бухнул много кислоты, оно до сих пор оранжевое.
Ну и когда однажды хромата много насыпал, оно не пожелтело вообще, но потом хромат кальция в осадок выпал при нагревании.
Кальций, как мне кажется, тоже частично работает стабилизатором кислотности. Когда кислоты начинает нехватать, он в виде гидроокиси на катоде выпадает.
LEVSHA> Понял.
Тебе надо просто попробовать разные задержки после выключения тока.
Я не могу — я на 42% бухнул много кислоты, оно до сих пор оранжевое.
Ну и когда однажды хромата много насыпал, оно не пожелтело вообще, но потом хромат кальция в осадок выпал при нагревании.
Кальций, как мне кажется, тоже частично работает стабилизатором кислотности. Когда кислоты начинает нехватать, он в виде гидроокиси на катоде выпадает.
Serge77> Попробуй написать уравнение реакции, чтобы получился гидроксид меди. У меня не получается.
Serge77> У меня получается так:
Serge77> Cu++ -> Cu
Serge77> 2Cl- -> Cl2
Serge77> И всё.
В теории да, согласен процесс должен остановиться на этом. На практике с медью могут частично реагировать хлоркислородные кислоты и окислы хлора образовавшиеся на аноде, электролизер то без диафрагмы, так что процесс может оказаться сложней.
Serge77> У меня получается так:
Serge77> Cu++ -> Cu
Serge77> 2Cl- -> Cl2
Serge77> И всё.
В теории да, согласен процесс должен остановиться на этом. На практике с медью могут частично реагировать хлоркислородные кислоты и окислы хлора образовавшиеся на аноде, электролизер то без диафрагмы, так что процесс может оказаться сложней.
tatarin
А.С.> Люди, что вы обсуждаете, у вас есть полиэтиленовая ткань, или полиэтиленовая плёнка научилась пропускать ионы?
С моей стороны просто было указанао на непригодность материалла
И повторю свой вопрос:
А.С.> На хлоратной стадии рекомендуется поддерживать около шести. На перхлоратной - неважно.
А откуда данные? Я тоже что то подобное читал и опыт NGR это вроде бы подтверждает. Но видел много данных что как раз перхлоратная стадия при щелочном пэ-аш до конца не доходит никак. Сам не проверял - на перхлоратной стадии всегда подкислял.
С моей стороны просто было указанао на непригодность материалла
И повторю свой вопрос:
А.С.> На хлоратной стадии рекомендуется поддерживать около шести. На перхлоратной - неважно.
А откуда данные? Я тоже что то подобное читал и опыт NGR это вроде бы подтверждает. Но видел много данных что как раз перхлоратная стадия при щелочном пэ-аш до конца не доходит никак. Сам не проверял - на перхлоратной стадии всегда подкислял.
Вопрос к химикам, насколько это возможно реализовать?
И что такое KHS04.
Один из первых промышленных методов получения хлорной кислоты был основан на реакции между перхлоратом калия и серной кислотой
КС1O4 + H2S04 = НС104 + KHS04 (3)
Хлорную кислоту отгоняли дистилляцией в вакууме. При этом в случае применения достаточно концентрированной серной кислоты получали хлорную кислоту высокой концентрации, близкую к безводной. Реализация этого процесса в промышленности связана со сложностью аппаратурного оформления, ограниченностью материалов, пригодных для работы в среде хлорной и серной кислот, и необходимостью проведения отгонки хлорной кислоты в вакууме. Поэтому применение процесса целесообразно только для получения безводной хлорной кислоты. Для получения водных растворов хлорной кислоты предложено взаимодействие перхлората калия с кремнефтористоводородной кислотой в водном растворе
Мне лично проще перегнать, чем чистить, тем более очистка перегонкой даст продукт совсем другого качества.
И что такое KHS04.
Один из первых промышленных методов получения хлорной кислоты был основан на реакции между перхлоратом калия и серной кислотой
КС1O4 + H2S04 = НС104 + KHS04 (3)
Хлорную кислоту отгоняли дистилляцией в вакууме. При этом в случае применения достаточно концентрированной серной кислоты получали хлорную кислоту высокой концентрации, близкую к безводной. Реализация этого процесса в промышленности связана со сложностью аппаратурного оформления, ограниченностью материалов, пригодных для работы в среде хлорной и серной кислот, и необходимостью проведения отгонки хлорной кислоты в вакууме. Поэтому применение процесса целесообразно только для получения безводной хлорной кислоты. Для получения водных растворов хлорной кислоты предложено взаимодействие перхлората калия с кремнефтористоводородной кислотой в водном растворе
Мне лично проще перегнать, чем чистить, тем более очистка перегонкой даст продукт совсем другого качества.
LEVSHA> Вопрос к химикам, насколько это возможно реализовать?
LEVSHA> И что такое KHS04.
Гидросульфат калия, кислая соль. Существует аналогичный гидросульфат натрия. Серная кислота вообще легко образует кислые соли. Они образуются почти всегда, когда нужно получать сильную, но летучую кислоту, с селитрой тоже при отгонке азотной. Азотная кислота уже сильнее серной, а хлорная ещё сильнее.
LEVSHA> КС1O4 + H2S04 = НС104 + KHS04 (3)
LEVSHA> Хлорную кислоту отгоняли дистилляцией в вакууме. При этом в случае применения достаточно концентрированной серной кислоты получали хлорную кислоту высокой концентрации, близкую к безводной.
С безводной хлорной кислотой лучше не связываться, для получения твёрдого топлива достаточно азеотропа,а он близок к моногидрату HClO4*H2O. Моногидрат химически устойчив и может храниться неограниченное время, безводная хлорная кислота разлагается...
LEVSHA> Мне лично проще перегнать, чем чистить, тем более очистка перегонкой даст продукт совсем другого качества.
Хм. Ну-ну.
LEVSHA> И что такое KHS04.
Гидросульфат калия, кислая соль. Существует аналогичный гидросульфат натрия. Серная кислота вообще легко образует кислые соли. Они образуются почти всегда, когда нужно получать сильную, но летучую кислоту, с селитрой тоже при отгонке азотной. Азотная кислота уже сильнее серной, а хлорная ещё сильнее.
LEVSHA> КС1O4 + H2S04 = НС104 + KHS04 (3)
LEVSHA> Хлорную кислоту отгоняли дистилляцией в вакууме. При этом в случае применения достаточно концентрированной серной кислоты получали хлорную кислоту высокой концентрации, близкую к безводной.
С безводной хлорной кислотой лучше не связываться, для получения твёрдого топлива достаточно азеотропа,а он близок к моногидрату HClO4*H2O. Моногидрат химически устойчив и может храниться неограниченное время, безводная хлорная кислота разлагается...
LEVSHA> Мне лично проще перегнать, чем чистить, тем более очистка перегонкой даст продукт совсем другого качества.
Хм. Ну-ну.
Это сообщение редактировалось 13.05.2012 в 22:19
А.С.>> Люди, что вы обсуждаете, у вас есть полиэтиленовая ткань, или полиэтиленовая плёнка научилась пропускать ионы?
GENESIS> С моей стороны просто было указанао на непригодность материалла
По факту - держится неплохо.
GENESIS> И повторю свой вопрос:
А.С.>> На хлоратной стадии рекомендуется поддерживать около шести. На перхлоратной - неважно.
GENESIS> А откуда данные? Я тоже что то подобное читал и опыт NGR это вроде бы подтверждает.
Откуда конкретно - не помню...
GENESIS> Но видел много данных что как раз перхлоратная стадия при щелочном пэ-аш до конца не доходит никак. Сам не проверял - на перхлоратной стадии всегда подкислял.
а я не пытался получать перхлорат таким способом, на графите его много не сделаешь. Только до хлората. Платины у меня 20 миллиграм, не хватит даже на нанесение, а диоксид свинца попробовать не собрался.
GENESIS> С моей стороны просто было указанао на непригодность материалла
По факту - держится неплохо.
GENESIS> И повторю свой вопрос:
А.С.>> На хлоратной стадии рекомендуется поддерживать около шести. На перхлоратной - неважно.
GENESIS> А откуда данные? Я тоже что то подобное читал и опыт NGR это вроде бы подтверждает.
Откуда конкретно - не помню...
GENESIS> Но видел много данных что как раз перхлоратная стадия при щелочном пэ-аш до конца не доходит никак. Сам не проверял - на перхлоратной стадии всегда подкислял.
а я не пытался получать перхлорат таким способом, на графите его много не сделаешь. Только до хлората. Платины у меня 20 миллиграм, не хватит даже на нанесение, а диоксид свинца попробовать не собрался.
А.С.> С безводной хлорной кислотой лучше не связываться.
Так мне концентрированная и не нужна я спрашиваю, на сколько, сложно отогнать азеотроп. И какие в этом процессе есть грабли.
А.С.> Хм. Ну-ну.
Если не сложнее чем азотку или серку то проблем не вижу.
Так мне концентрированная и не нужна я спрашиваю, на сколько, сложно отогнать азеотроп. И какие в этом процессе есть грабли.
А.С.> Хм. Ну-ну.
Если не сложнее чем азотку или серку то проблем не вижу.
LEVSHA> Если не сложнее чем азотку или серку то проблем не вижу.
Пишут, что она бабахает.
Пишут, что она бабахает.
Xan> Кальций, как мне кажется, тоже частично работает стабилизатором кислотности. Когда кислоты начинает нехватать, он в виде гидроокиси на катоде выпадает.
О, это интересная мысль! Наверняка так и есть. И кальций, и магний.
Может именно поэтому с кальцием и магнием эффективность по току выше.
О, это интересная мысль! Наверняка так и есть. И кальций, и магний.
Может именно поэтому с кальцием и магнием эффективность по току выше.
IvanV> Пишут, что она бабахает.
Я так понимаю, что она только концентрированная перегоняется как серка?
Я так понимаю, что она только концентрированная перегоняется как серка?
GENESIS> На практике с медью могут частично реагировать хлоркислородные кислоты и окислы хлора образовавшиеся на аноде
Не могут, на меди ведь минус.
И не будет там никаких хлоркислородных кислот и окислов хлора, будет только хлор.
Не могут, на меди ведь минус.
И не будет там никаких хлоркислородных кислот и окислов хлора, будет только хлор.
Copyright © Balancer 1997..2024
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
