LEVSHA> Плюс у меня образовалось около 0.5г. соли(осадка) на дне который после нагрева растворился.
Ага, есть такое.
Так как это ни на что не влияет, я про это и забыл сказать.
LEVSHA> Колбу держал нагретую до 70-80градусов и в течении 20минут прилил 3мл. сульфита натрия
Я вначале подогреваю до появления большого количества иода и капаю сульфит до обнуления. Потом опять подогреваю и опять капаю. В конце нагреваю уже до попытки закипания — нам уже ошибка из-за улетевшего иода будет несущественная, ну и большая часть пара у меня оседает на холодных стенках колбы, я её грею локально, где раствор.
Я в качестве затычки использую туалетную бумагу, если иод долетает до затычки, то бумага синеет, значит надо поведение корректировать.
Сульфит при хранении постепенно протухает, и в порошке, и в растворе. Он же в проявителе используется как уничтожитель кислорода воздуха, который старается раствориться в проявителе.
Поэтому калибровка по 1% эталонному хлорату необходима.
Ну и хранить раствор сульфита надо в полностью заполненной бутылке, выжимая из неё максимум воздуха перед закрыванием. Вот так, примерно:
Кислоту в последнее время я перестал жадничать и лил около 15 мл.
Там если хлората много и сульфита прикапывается много, то кислота сильно разбавляется и скорость реакции падает. Хотя, наверное, можно и на ходу кислоту добавлять, если её стало нехватать.
Ещё:
Если сульфита перелить, то из него кислотой выделяется SO2, который, как и иод, может улететь и исказить результаты. Так что сильно за ноль его лучше не переливать.
Судя по твоим цифрам (3 мл и 1.2 мл) у тебя 3 / 1.2 = 2.5% хлората, много ещё.