Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 61 62 63 64 65 124

Pashok

опытный

ksm> У нас хим. маг. один это Омскреактив,но там простому человеку даже фильтровальные салфетки не продадут.

Странно как то. В справку звонил по продаже химреактивов в городе? Можно на рынках поискать. Можно сконцентрировать электролит для акб, и нагнать азотки с него и нитрата, но это уже целая история...
 8.08.0

ksm

опытный

Pashok> Странно как то. В справку звонил по продаже химреактивов в городе? Можно на рынках поискать. Можно сконцентрировать электролит для акб, и нагнать азотки с него и нитрата, но это уже целая история...

Я это и имел в виду когда говорил про электролит, да геморно все это, на рынках тоже не видал, а Омск реактив это и есть название хим мага ,он один в городе.
 18.018.0
UA Serge77 #14.01.2013 14:13  @Бывший генералиссимус#14.01.2013 10:17
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Б.г.> а если в приёмную колбу налить 25% раствор аммиака в воде и откачать воздух водоструйником?

Мысль совершенно негодная.
Аммиак частично просто улетит в насос. Может большей частью.
В холодильник он не полетит никогда, там же противоток паров кислоты. Так что никакой нейтрализации паров не будет.
UA Костян1979 #14.01.2013 14:46
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Нашел в Харькове нитрат серебра в стандартных титрах(сколько это?).
Цена за ампулу 240 грн. дорого сцуко... :D
 
RU Бывший генералиссимус #14.01.2013 15:39  @Serge77#14.01.2013 14:13
+
-
edit
 
Б.г.>> а если в приёмную колбу налить 25% раствор аммиака в воде и откачать воздух водоструйником?
Serge77> Мысль совершенно негодная.

Эх, обломали! :)

Serge77> Аммиак частично просто улетит в насос. Может большей частью.

Нет, идея была откачать воздух, а дальше давление поддерживать на уровне 1/3-2/3 атмосферного, но не воздуха, а аммиака. Т.е. водоструйник минут через 10 после начала нагрева отключается. Массовое кол-во аммиака в аппарате будет, конечно, меньше, чем было воздуха, т.к. средняя т-ра повыше.

Serge77> В холодильник он не полетит никогда, там же противоток паров кислоты. Так что никакой нейтрализации паров не будет.

а как всё же переработать ПХК в хлорную кислоту (25% концентраци меня бы вполне устроили), и не взорваться при этом?
 9.09.0
KZ Xan #14.01.2013 16:36  @Бывший генералиссимус#14.01.2013 15:39
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> а как всё же переработать ПХК в хлорную кислоту (25% концентраци меня бы вполне устроили), и не взорваться при этом?

Электролизом.
Через мембрану.
В одной половинке (с катодом) ПХК, в другой (с анодом) — аммиак.
Ну, может надо половинок несколько сделать последовательно.
И вымораживать ПХА почаще.

Чиста тиритицки! :)
Преимущество — что не бабахнет!!! :D
 9.09.0
UA Serge77 #15.01.2013 00:55  @Бывший генералиссимус#14.01.2013 15:39
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Б.г.> Нет, идея была откачать воздух, а дальше давление поддерживать на уровне 1/3-2/3 атмосферного, но не воздуха, а аммиака. Т.е. водоструйник минут через 10 после начала нагрева отключается.

Вести перегонку в закупоренном аппарате - нельзя.
Второе - очень быстро ПХА закупорит холодильник, дальше накопление давления в кубе - взрыв.

Негодная идея, совсем.
UA Костян1979 #15.01.2013 01:55  @Костян1979#14.01.2013 14:46
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Костян1979> Нашел в Харькове нитрат серебра в стандартных титрах(сколько это?).
Мужики ну кто нибудь подскажет сколько в гр. кг. или тоннах 1титра нитрат серебра ?.
За что такие деньжищи.
 
UA Serge77 #15.01.2013 10:06  @Костян1979#15.01.2013 01:55
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Костян1979>> Нашел в Харькове нитрат серебра в стандартных титрах(сколько это?).

Титры бывают разные. Напиши, какой он. Например, 0.1N, 0.01N и т.д.
KZ Xan #15.01.2013 10:25  @Костян1979#15.01.2013 01:55
+
-
edit
 

Xan

координатор

Костян1979> За что такие деньжищи.

За точность. :)
Если у тебя есть серебро, то можно сделать азотку из электролита.
Нужна колба и длинная стеклянная трубка.
Трубка изгибается на газе буквой Г, градусов на 60.
На короткий конец наматывается бумага, чтоб получилась пробка.
Во фторопластовой плёнке аккуратно вырезается круглое отверстие примерно 0.8 от диаметра трубки.
Плёнка натягивается на трубку и загибается на бумагу — бумага защищена от паров азотки.
Ну и неторопясь гнать, чтоб было достаточно воздушного охлаждения трубки.
Трубка в пробирку, пробирка в банку с водой.
А, да!
Если использовать электролит, то его нужно сначала упарить в этом же самогонном аппарате, пока температура кипения остатка не станет большой. А перегонится вода с примесью кислоты (на выброс).

Ещё можно использовать азотнокислый свинец вместо серебра.
У хлорида свинца растворимость около 1 грамма на 100 мл, так что пороговая чувствительность определения хлорида натрия будет около 4.5 г/литр.
При 0 градусов около 3 г/л.
 9.09.0
UA Костян1979 #15.01.2013 11:10  @Serge77#15.01.2013 10:06
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Serge77> Титры бывают разные. Напиши, какой он. Например, 0.1N, 0.01N и т.д.
0.1N вот такой.
 
UA Костян1979 #15.01.2013 11:19  @Xan#15.01.2013 10:25
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Xan> За точность. :)
Эт я понимаю , но хотелось бы понять объем покупаемого продукта и стоимость самодельного. Чтобы выбрать оптимальный вариант.
В инете много информации по способу получения и даже видео есть. Немного изучил.
Самый простой вариант растворить юв.серебро в азотке потом выморозить кристаллы и промыть.
Как думаешь чистота такого продукта будет достаточна для анализа хлората.
вот видео. Изготовление нитрата серебра - YouTube
Есть способ по сложней. Химия дома. Испытание самодельного нитрата серебра - YouTube
Что скажешь?
 
KZ Xan #15.01.2013 11:59  @Костян1979#15.01.2013 11:19
+
-
edit
 

Xan

координатор

Костян1979> Самый простой вариант растворить юв.серебро в азотке потом выморозить кристаллы и промыть.

У него растворимость очень большая, в растворе много останется.
И при промывке много уйдёт.
Наверное, если в морозильнике при большом минусе, потом раствор слить, кристаллы вытряхнуть на промокашку, не пытаясь промыть, только чтоб остатки раствора с них снять.
Вполне достаточно, чтоб считать продукт чистым, 99% и лучше.

Костян1979> Как думаешь чистота такого продукта будет достаточна для анализа хлората.

Думаю, для анализа на хлорид можно вообще его от меди не чистить.
Обычно в серебряной ювелирке меди не больше 25%, скорее 12.5, в монетах 10.
Медь анализу мешать не будет, так что можно просто растворить, ничего не выделяя.
Единственно, я бы после растворения довёл бы до кипения и немного покипятил бы, чтоб остатки азотки улетели. Под тягой, конечно.
Это только чтоб при хранении потом азоткой не воняло.
Концентрацию посчитать из веса растворённого серебра.
 9.09.0
KZ Xan #15.01.2013 12:06  @Костян1979#15.01.2013 11:10
+
-
edit
 

Xan

координатор

Костян1979> 0.1N вот такой.

Это 17 граммов на литр.
Литр такого раствора свяжет 5.85 граммов хлорида натрия.
То есть, если у тебя в 1 мл раствора 1% соли, то надо будет прилить 1.7 мл серебра. Это довольно много.
 9.09.0
UA Костян1979 #15.01.2013 12:09  @Xan#15.01.2013 12:06
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Теперь все понятно. Спасибо.
Осталось найти грамм 100 азотки. Но это я думаю будет не проблема.
 
UA Костян1979 #15.01.2013 12:21  @Xan#15.01.2013 11:59
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Xan> Концентрацию посчитать из веса растворённого серебра.
Для растворения 56% кислота подойдет?
 
KZ Xan #15.01.2013 12:40  @Костян1979#15.01.2013 12:21
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> Концентрацию посчитать из веса растворённого серебра.
Костян1979> Для растворения 56% кислота подойдет?

Вполне.
Серебро лучше из старых танталовых кондюров.
 9.09.0
RU Бывший генералиссимус #15.01.2013 12:42  @Костян1979#15.01.2013 12:21
+
-
edit
 
Костян1979> Для растворения 56% кислота подойдет?

Лучше её разбавить в 2 раза дистиллированной водой.
 9.09.0
RU Бывший генералиссимус #15.01.2013 12:45  @Xan#15.01.2013 12:40
+
-
edit
 
Xan>>> Концентрацию посчитать из веса растворённого серебра.
Костян1979>> Для растворения 56% кислота подойдет?
Xan> Вполне.

Во-первых, очень бурная реакция и разогрев с брызгами, во-вторых, больший расход кислоты, т.к. азот восстанавливается только до NO2. Удобнее и безопаснее растворять в разбавленной.

Xan> Серебро лучше из старых танталовых кондюров.

Да, в одном конденсаторе ЭТО-2 или К52-2 содержится 1,5-2 грамма серебра примерно 99% чистоты. Утверждается, что последний процент - это так называемые "маркеры", для того, чтоб можно было проследить, где и когда это серебро было изготовлено (а, следовательно, и украдено).
 9.09.0
UA Костян1979 #15.01.2013 12:50  @Xan#15.01.2013 12:40
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Xan> Серебро лучше из старых танталовых кондюров.
Нема таких, есть только ювелирное серебро грам 40.
 

Serge77

модератор

Костян1979>> 0.1N вот такой.
Xan> Это 17 граммов на литр.

Уточняю - это значит, что в ампуле содержится 17 г нитрата серебра. Т.е. при разбавлении ампулы до 1 л получится концентрация 0.1N, или 17 г/л.

Xan> То есть, если у тебя в 1 мл раствора 1% соли, то надо будет прилить 1.7 мл серебра. Это довольно много.

Почему много? Одной ампулы хватит на 500 анализов.

Xan

координатор

Serge77> Уточняю - это значит, что в ампуле содержится 17 г нитрата серебра. Т.е. при разбавлении ампулы до 1 л получится концентрация 0.1N, или 17 г/л.

Ой!
А разве не готовый раствор продают с концентрацией 0.1н?
 9.09.0
KZ Xan #15.01.2013 13:20  @Бывший генералиссимус#15.01.2013 12:45
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Во-первых, очень бурная реакция и разогрев с брызгами, во-вторых, больший расход кислоты, т.к. азот восстанавливается только до NO2. Удобнее и безопаснее растворять в разбавленной.

Да, тут я не договорил чего-то! :)
Я бы бросил в стакан серебро и добавил чуть-чуть кислоты.
А когда она прореагирует — ещё немного.
И т.д.
Так бы она и получалась всегда разбавленная.
И объём раствора минимальный.

Xan> Вполне.

Я имел ввиду, что больше концентрация не нужна.
 9.09.0
UA Костян1979 #15.01.2013 13:21  @Serge77#15.01.2013 13:10
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Serge77> Почему много? Одной ампулы хватит на 500 анализов.

А так вродебы и приемлемо, только нет у меня пока свободных средств размере 240 грн :D . Узнаю на рынке по чем азотка потом сделаю вывод, что для меня приемлемо.
 
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
UA Костян1979 #15.01.2013 13:26  @Xan#15.01.2013 13:17
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Xan> Ой!
Xan> А разве не готовый раствор продают с концентрацией 0.1н?
Продают в ампулах, я так думаю ампула грамм 20(не уточнял). И если там раствор нитрат серебра то это вообще грабеж. :-) .
 
1 61 62 63 64 65 124

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru