Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 40 41 42 43 44 119
UA Non-conformist #10.06.2012 14:57  @tatarin#10.06.2012 14:45
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

О как... А ты вроде говорил, что свинец весь раствор закакает до совершенной непрозрачности? Или это только если электричество регулярно пропадает?
Skype: a_schabanow  
UZ tatarin #10.06.2012 16:30  @Non-conformist#10.06.2012 14:57
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся
Non-conformist> О как... А ты вроде говорил, что свинец весь раствор закакает до совершенной непрозрачности? Или это только если электричество регулярно пропадает?
Я это говорил про совсем "свежие"электроды.это случилось лишь один раз когда я электролизировал свинцовый катод и диоксидный анод серной кислоте,для воронения диоксидного.свинцовый катод видимо при этом покрылся слоем чистого свинца.когда опустил эти электроды в реактор то услышав шипение удивился.ведь питания не было.шипел катод.а раствор очень быстро стал темно-коричневым.когда подал питание реакция пошла в нужном русле и через сутки следов коррозии на катоде не было.те которые были покрыты оксидной пленкой не преподносят таких сюрпризов.для получения оксидной пленки думаю достаточно высушить мокрый электрод на газе и прогреть его до 100-150 градусов.свинец при этом станет темно-серого цвета как на фото.
 

LEVSHA

опытный

Xan> От электролита чем-то в нос шибает, но не хлоркой.
Xan> Поставил его постоять, может провоняется.

У меня тоже воняет на мой нюх хлором. После трех часов кипячения меньше, но воняет.
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Хочу предложить вариант анализа электролита на хлорид, не для химиков.
Если я неправ по сути(на аналитическую точность не рассчитывал) прошу химиков поправить.
Концентрации растворов, приведенных ниже удобны для анализа электролита если содержание хлорида в нем 1-5% если больше или меньше лучше масштабировать.
Анализ.
Нам нужно отобрать электролит 5-10мл(это не важно). Взвесить, довести его до кипения и после того как он остынет долить воды до первоначального веса. Потом разбавить в 10 раз(1мл электролита на 9мл воды). В электролите должен присутствовать бихромат.
Также нам нужен раствор нитрата серебра 0.1г. на 10мл. воды я пробовал концентрацию и 10 раз меньшую но мне не понравилось хотя результат анализа отличался на1%.
Да и нужны весы с ценой деления 0.01гр. например как на фото стоимость 17$.
Берм емкость с двумя мл. разбавленного электролита взвешиваем и добавляем по каплям раствор нитрата серебра и слегка покачиваем емкость когда появится окраска от хромата взвешиваем еще раз. Разность веса записываем.
Вычисляем массу нитрата серебра в растворе, который был прилит.
Полученную массу умножаем на 500, чтобы привести к 100мл. неразбавленного электролита. И делим на 3, молярная масса нитрата серебра 170 хлорида натрия 58 разница практически в три раза. Все. Результат - содержание хлорида натрия в граммах на 100мл. электролита.

Пример моего анализа. Я прилил 1.7г (или мл. в данном случае всё равно) раствора нитрата серебра. Это эквивалентно 0.017г. нитрата серебра. Умножаем на 500, делим на три, получаем ~ 2.8г. хлорида натрия в 100мл. исследуемого электролита.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Берм емкость с двумя мл. разбавленного электролита взвешиваем и добавляем по каплям раствор нитрата серебра и слегка покачиваем емкость когда появится окраска от хромата взвешиваем еще раз. Разность веса записываем.

Насчёт "слегка покачиваем" не согласен. Может в твоём случае этого хватало, но вообще нужно очень хорошо перемешивать.
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Насчёт "слегка покачиваем" не согласен. Может в твоём случае этого хватало, но вообще нужно очень хорошо перемешивать.

Да я согласен.
Просто в моей емкости которая на весах(низкая по твоему совету) исследуемого раствора примерно 5мм. И ты меня напугал, что хлорид серебра не должен сбиваться в творожный осадок. Когда покачиваю то просто муть когда перемешиваю(для себя делаю так) то осадок сбивается в творог.
В общем, я за интенсивное перемешивание.
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> И ты меня напугал, что хлорид серебра не должен сбиваться в творожный осадок.

Не СБИВАТЬСЯ не должен.
При падении капли нитрата серебра не должен сразу, тут же, на месте, образовываться сгусток, который при перемешивании не рассыпается. Потому что внутри этого сгустка блокируется раствор с хлоридом.
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Потому что внутри этого сгустка блокируется раствор с хлоридом.
Да конечно я это понимаю.

Serge77> Не СБИВАТЬСЯ не должен.
Когда капаю каплю, появляется мутное облако, а вот когда после этого начинаю перемешивать, содержимое вращательными движениями осадок собирается в сгустки. Я пробовал использовать раствор нитрата серебра даже с концентрацией 0.2г на 100мл. воды, но при перемешивании была та же картина но окрашивание раствора уже было неуверенным.
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Когда капаю каплю, появляется мутное облако, а вот когда после этого начинаю перемешивать, содержимое вращательными движениями осадок собирается в сгустки

Странно, что такое происходит. Наверно из-за большого количества солей в растворе.
Но это не мешает анализу, разве что точка эквивалентности может быть хуже видна.
UA Non-conformist #11.06.2012 20:23  @Non-conformist#10.06.2012 14:57
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

***
Замерил "почти точную" суммарную площадь полосок одного анода, получилось 8,9 см.кв. С учётом неравномерного распределения плотности ионного тока (не уверен, что получился правильный клин толщины фольги), эффективную площадь наверное можно принять 8 см.кв. В банке планирую два одинаковых анода, итого 15 см. кв. для ровного счёта.

LEVSHA, какая площадь у твоего анода? Какой источник порекомендуешь для трёх последовательных банок (3 х 15 см.кв.)?
Skype: a_schabanow  
UA LEVSHA #11.06.2012 21:27  @Non-conformist#11.06.2012 20:23
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> LEVSHA, какая площадь у твоего анода? Какой источник порекомендуешь для трёх последовательных банок (3 х 15 см.кв.)?

Сначала сравнение. Площадь моего электрода ~ 23-25см.кв (очень фигурный).
Рабочий ток 4А. Если провести аналогию с твоим электродом 2.5А. По теории можно 0.3А на 1см.кв тогда для твоего электрода 4.5А но тогда непонятно что будет с катодом мой ты видел. Нужно у нашего ГУРУ спросить, какой у него ток на квадрат.
Теперь по БП, так как у тебя три банки последовательно возникает некоторая проблема, если купить специализированный БП, то его можно будет использовать только для трех банок последовательно.
Совет если есть возможность что-то собрать из подножного корма бесплатно - для первого электролиза будет то что надо.
Во первых на одном цикле практически на любом реальном КПД у БП электроэнергии много не сожрешь.
Во вторых мое личное мнение, что заряд надо считать ± лапоть, а конец хлоратной и перхлоратной стадии смотреть по признакам и если важно знать ситуацию точно делать анализ.
Вывод ток БП ~ 2.5-5А(определяйся сам). Если ток будешь стабилизировать балластом и БП трансформаторный с емкостным фильтром напряжение на БП под нагрузкой, для хлоратной стадии ~ 18-20В для перхлоратной 22-25В. Можно и больше но пострадает КПД . Если будешь использовать импульсник с стабилизированным напряжением, напряжение можно уменьшить ~ на 10%.
И последнее. Если будешь использовать трансформаторный БП то не забывай что когда трансформатор работает на емкостной фильтр через обмотки течет импульсный ток ~ в 3 раза(для твоего порядка мощности и задачи) больше чем номинальный а сейчас лето и режим работы S1, кстати это диодного моста тоже касается. Для эффективной работы емкостного фильтра в смысле не для галочки на 1А тока нужно ~ 5-10 тысяч микрофарад. Если кто-то скажет по-другому или сам подумаешь НЕ ВЕРЬ. :)
 8.08.0
KZ Xan #11.06.2012 21:40  @Non-conformist#11.06.2012 20:23
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Замерил "почти точную" суммарную площадь полосок одного анода, получилось 8,9 см.кв.

8.9 * 0.35 = 3.115 A

Non-conformist> С учётом неравномерного распределения

Можно считать, что равномерно.
± лапоть.
 9.09.0

Azot

втянувшийся

LEVSHA> И последнее. Если будешь использовать трансформаторный БП ... Для эффективной работы емкостного фильтра в смысле не для галочки на 1А тока нужно ~ 5-10 тысяч микрофарад.
А для гальванической ванны нужен конденсаторный фильтр ?
 12.012.0

LEVSHA

опытный

Azot> А для гальванической ванны нужен конденсаторный фильтр ?
Если хочешь максимальную производительность, то да но можно и без них но тогда импульсный ток будет издеваться над электродами.
Когда я занимался гальваническим нанесением железа, вообще использовался асимметричный ток.
А промышленные установки в основном питаются от трех фаз там после моста сразу 15% пульсаций.
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> 8.9 * 0.35 = 3.115 A

По твоему сообщению я могу предположить, что ты пользуешься именно такой плотностью тока.
Если не против пару вопросов.
1. Какое напряжения на электродах на входе в электролизер, какой состав источника тока, чтобы было понятно какое напряжение ты меряешь.
2. Как поживают твои катоды.
 8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> 1. Какое напряжения на электродах на входе в электролизер, какой состав источника тока, чтобы было понятно какое напряжение ты меряешь.

12 вольт компутерный БП + резистрор + 2 банки.
Мерял почти прямо на электродах (10 см), в среднем за процесс напряжение 4.5, меняется примерно на полвольта. Но это всё неточно, так как на улице.

LEVSHA> 2. Как поживают твои катоды.

Катоды постепенно тоньшеют и осыпаются чёрной дрянью, кусками. Каждый раз при фильтрации кроме светлой мути чёрные шкурки попадаются. Проработали они уже много, но и до пенсии им ещё далеко.
 9.09.0
UA Non-conformist #12.06.2012 16:49  @Non-conformist#11.06.2012 20:23
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

***
Это не веник, а какой-то мазохизм. Скрутить "ручку", не нарушив ровную линию спаев "медь_платина" практически невозможно - идеально прямая линия спаев после скручивания превращается в какое-то подобие синусоиды с размахом миллиметра полтора. Хирургический зажим с обклеенными наждачкой-нулёвкой губками и дополнительно сжатый с конца министрубциной - не держит...

Видимо, надо не скручивать, а опрессовывать (молотком) не скрученные, параллельные жилы - кусочком тонкостенной медной обоймы-бандажа. Обоймы или трубки, предварительно расплющенной до нужной формы. Пайка не свитых жил не подходит - соединение разрушится при запаивании в стекло, в самый неподходящий момент.

Это уже вторая попытка, и с меня пока хватит - буду уже запаивать как есть. И на этом пока с анодами закончу - что-то уморился совсем... Примусь за катод. Сырьём, скорее всего, послужит кусок кабеля в свинцовой рубашке.

***
Запаял первый веник. "На грани фола", а может и за этой гранью. Пожадничал, как обычно - платины под стеклом всего около миллиметра оставил. После размягчения стекла остаточные напряжения дали о себе знать... В общем, сейчас в некоторых точках совсем немного платины в стекле запаянной, практически сразу начинается медь. Но медь вроде бы нигде наружу не вышла.

Как для первого раза - считаю "Зачот". По самому краю стеклянного валика - лёгкая муть, которую образуют мелкие пузырьки. На поверхности впаянной в стекло платины пузырьков нет, стекло плотно обтекает все полоски вогнутым мениском, как вода. Медь в спае со стеклом приобрела какой-то сиренево-фиолетовый оттенок. Снаружи фольга здорово отожглась, стала очень мягкой. Пропаянные обычным припоем продольные удлинительные медные скрутки (внутри стеклянной трубки) потемнели, но весь припой остался на месте, механическая прочность не пострадала; к скруткам замечаний нет...

Лить зелёнку вовнутрь что-то совсем нет настроения - её оттуда потом не вымоешь, эстетика серьёзно пострадает. Проверять буду "огнём", в боевых условиях. В общем, пока ждём - не появятся ли трещины. Вроде как не должны.
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #12.06.2012 16:52  @Xan#12.06.2012 08:26
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

***
Это не веники, а какой-то мазохизм. Скрутить "ручку", не нарушив ровную линию спаев "медь_платина" практически невозможно - идеально прямая линия спаев после скручивания превращается в какое-то подобие синусоиды с размахом миллиметра полтора. Хирургический зажим с обклеенными наждачкой-нулёвкой губками и дополнительно сжатый с конца министрубциной - не держит...

Видимо, надо не скручивать, а опрессовывать (молотком) не скрученные, параллельные жилы - кусочком тонкостенной медной обоймы-бандажа. Обоймы или трубки, предварительно расплющенной до нужной формы. Пайка не свитых жил не подходит - соединение разрушится при запаивании в стекло, в самый неподходящий момент.

Это уже вторая попытка, и с меня пока хватит - буду уже запаивать как есть. И на этом пока с анодами закончу - что-то уморился совсем... Примусь за катод. Сырьём, скорее всего, послужит кусок кабеля в свинцовой рубашке.

***
Запаял первый веник. "На грани фола", а может и за этой гранью. Пожадничал, как обычно - платины под стеклом всего около миллиметра оставил. После размягчения стекла остаточные напряжения дали о себе знать... В общем, сейчас в некоторых точках совсем немного платины в стекле запаянной, практически сразу начинается медь. Но медь вроде бы нигде наружу не вышла.

Как для первого раза - считаю "Зачот". По самому краю стеклянного валика - лёгкая муть, которую образуют мелкие пузырьки. На поверхности впаянной в стекло платины пузырьков нет, стекло плотно обтекает все полоски вогнутым мениском, как вода. Медь в спае со стеклом приобрела какой-то сиренево-фиолетовый оттенок. Снаружи фольга здорово отожглась, стала очень мягкой. Пропаянные обычным припоем продольные удлинительные медные скрутки (внутри стеклянной трубки) потемнели, но весь припой остался на месте, механическая прочность не пострадала; к скруткам замечаний нет...

Лить зелёнку вовнутрь что-то совсем нет настроения - её оттуда потом не вымоешь, эстетика серьёзно пострадает. Проверять буду "огнём", в боевых условиях. В общем, пока ждём - не появятся ли трещины. Вроде как не должны.
Skype: a_schabanow  
BG varban #12.06.2012 17:27  @Non-conformist#12.06.2012 16:52
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★★
Non-conformist> Это уже вторая попытка, и с меня пока хватит - буду уже запаивать как есть.

А ты смотрел в Диакавери как делают электронные лампы? Поучительно, доложу тебе :)

Искать и зацепить видео по Google

Объяснения выключить ;)
 19.0.1084.5619.0.1084.56
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Вот и пригодилась банка, купленная для электролиза. Я теперь в ней выращиваю кристаллы хлората натрия. Довольно-таки увлекательное занятие, (фото) ромб высотой ~6-7мм и по диагонали ~2.5-3см.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
-
edit
 

pillot51

опытный

d-l
 12.012.0
Это сообщение редактировалось 22.01.2014 в 21:40
+
-
edit
 

pillot51

опытный

d-l
 12.012.0
Это сообщение редактировалось 22.01.2014 в 21:24

IvanV

опытный

NGR> это не хлорид часом? огневой тест проводил?

У хлорида кубические кристаллы, это точно не он.
 19.0.1084.5619.0.1084.56

Xan

координатор

NGR>> это не хлорид часом? огневой тест проводил?
IvanV> У хлорида кубические кристаллы, это точно не он.

Хлорид и хлорат — оба кубические.
 9.09.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
UA Non-conformist #12.06.2012 21:56  @varban#12.06.2012 17:27
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

varban> Объяснения выключить ;)

_________________________________

_________________________________

Объяснения не выключал. )) Хорошие лампочки. Каждая по цене подержанного "Шевроле". )) Вот куда надо идти работать.
Skype: a_schabanow  
1 40 41 42 43 44 119

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru