Синтез хлоратов и перхлоратов

logach> Ребята, вопрос- можно ли как очистить ПХА от хлората? Роюсь в интернете, ничего не вижу.

Перекристаллизацией, разве что.
С выбрасыванием части раствора.
Химически — слишком сложно.

logach>> Ребята, вопрос- можно ли как очистить ПХА от хлората? Роюсь в интернете, ничего не вижу.
Xan> Перекристаллизацией, разве что.
Xan> С выбрасыванием части раствора.
Xan> Химически — слишком сложно.

да, увлекся химией, наверное на этом и останавлюсь.

logach>>> Ребята, вопрос- можно ли как очистить ПХА от хлората? Роюсь в интернете, ничего не вижу.
Xan>> Перекристаллизацией, разве что.
Xan>> С выбрасыванием части раствора.
Xan>> Химически — слишком сложно.
logach> да, увлекся химией, наверное на этом и останавлюсь.
усовершенствовал свой электролизер, время электролиза хлорида натрия до ПХН сократилось до 10суток, посмотреть можно здесь Перхлораты - Страница 4 - Хим.Реактивы - Пиротехника-Рухелп 76-сообщение. С одним катодом было 20 суток.

logach> усовершенствовал свой электролизер

У меня расстояние значительно меньше сантиметра, влияет на сопротивление сильно.
Ну и площадь катодов должна быть в несколько раз больше площади анода.

Добавление твёрдой соли на ходу у меня не прижилось.
Это надо в первой половине процесса помешивать, чтоб всё растворилось, потом (при холодной погоде) выпадает хлорат, опять надо в конце помешивать, чтоб его растворить.

Без добавления соли конечный раствор получается почти правильной концентрации. Поскольку его перед обменом всё равно надо греть, то не проблема и упарить до точно оптимальной концентрации.

Про точное и надёжное определение количества хлората я уже писал.

logach> Расстояние я меньше делать не могу, по причине нагрузки на БП, Амперы приближаются к 30, что предел для мощности БП.

У меня, чтоб убрать лишние вольты, последовательно с банками включен балласт из обычного медного кабеля. Длиной провода подбираю желаемый ток.
Лишнее тепло выделяется в балласте, а не в электролизёре.

Почитал тот форум.
Сколько всяких мифов бродит в головах!
Особенно про ток, время и количество.
Хотя всё это в школе проходили.

Вот цытатка из меня (передайте привет тому форуму):

Теория:
Насыщенный при 25 градусах раствор NaCl — 5.47 моля на литр.
Это 320 г соли и 888 г воды, плотность такого раствора 1.208.
На литр надо было бы ровно 49 ампер-суток при 99.73% КПД.

Практика:
Фактический КПД получился 80.8% (60.5 ампер-суток/литр).
Это с кованным платиновым анодом и добавкой хромового ангидрида.

---

Если целью является получение ПХК, то я бы в конце процесса смешивал горячий электролит (натриевый, конечно) с горячим насыщенным раствором хлористого калия. В таком растворе хлор и кислород воды содержатся в примерно правильном отношении для будущего перхлората, учитывая, что часть воды испарится.
Потом из получившегося раствора вымораживать ПХК, а маточный раствор возвращать в электролиз.
Кристаллы промывать и перекристаллизовывать, а смывки использовать для приготовления раствора хлористого калия для следующего цикла.
Никаких потерь.

...новая интересная находка: эта блестящая, как зеркало, пластинка, состоит из меди, покрытой тонким слоем родия. Является элементом... не дорогой бижутерии.
Анод... Кто-нибудь, пробовал?

Laska_2879> состоит из меди, покрытой тонким слоем родия.

Родий не родственник платины. Палладий и никель родственники.
Но даже палладий анодно растворяется.
"Меня терзают смутные сомненья!"

Xan> "Меня терзают смутные сомненья!"

Laska_2879>> состоит из меди, покрытой тонким слоем родия.
Xan> Родий не родственник платины. Палладий и никель родственники.
Xan> Но даже палладий анодно растворяется.
Xan> "Меня терзают смутные сомненья!"

В концентрированной хлорной кислоте (более концентрированной, чем моногидрат, т.е. 85%, при температуре плавления моногидрата (50 градусов, кажется) и выше, платина тоже растворяется.

Xan>> Но даже палладий анодно растворяется.
Xan>> "Меня терзают смутные сомненья!"
Б.г.> В концентрированной хлорной кислоте (более концентрированной, чем моногидрат, т.е. 85%, при температуре плавления моногидрата (50 градусов, кажется) и выше, платина тоже растворяется.
А, кстати, я в новогодние каникулы опыта ради попробовал получить из ПХК и аккумуляторного электролита хлорную кислоту.
Интернет не соврал - до определённого момента получается чистая вода, даже не кислая на вкус.
Но мне удалось получить примерно 30 мл примерно 40% кислоты. И ещё примерно 60 мл 1% раствора.
И, действительно, при комнатной это "просто кислота". Запах похож и на запах солянки, и на запах азотки, но послабее. 40% раствор не дымит. Медь при комнатной не растворяет, зато при 55 градусах довольно быстро. Двуокись хлора имеет цвет, похожий на двуокись азота, но очень сильно бледнее.

Б.г.> А, кстати, я в новогодние каникулы опыта ради попробовал получить из ПХК и аккумуляторного электролита хлорную кислоту...
Чистая 70% перхлорная кислота прозрачная как слеза и ничем не пахнет.

Б.г.>> А, кстати, я в новогодние каникулы опыта ради попробовал получить из ПХК и аккумуляторного электролита хлорную кислоту...
LEVSHA> Чистая 70% перхлорная кислота прозрачная как слеза и ничем не пахнет.
Интересно, что же получилось у меня? она тоже прозрачная и не дымит, но запах отчётливый, я б сказал, примерно, как у солянки 5% или азотки 10% или что-то между.

я ещё попробую её нейтрализовать раствором водного аммиака, а потом выморозить ПХА - исключительно, чтобы посмотреть, будет ли он отличаться по свойствам и форме кристаллов.

Только по-русски не говорят "перхлорная", это английский только. По-русски она хлорная, а остальные - хлорноватистая, хлористая и хлорноватая.

Б.г.> Интересно, что же получилось у меня?

Наверняка есть примеси оксидов хлора и/или хлора.

logach> усовершенствовал свой электролизер, время электролиза хлорида натрия до ПХН сократилось до 10суток,

И сколько такое усовершенствование выдерживает циклов ? , то что ты сократил время цикла ни о чём не говорит . Как сказалось такое "ноу" на времени жизни ПТА?

Б.г.> Только по-русски не говорят "перхлорная", это английский только.

Вот так прокалывается сетевая разведка , как в своё время немецкие диверсанты
на скрепках из нержавейки

logach>> усовершенствовал свой электролизер, время электролиза хлорида натрия до ПХН сократилось до 10суток,
NGR> И сколько такое усовершенствование выдерживает циклов ? , то что ты сократил время цикла ни о чём не говорит . Как сказалось такое "ноу" на времени жизни ПТА?

Пока живой, по себестоимости, ПТА себя уже окупил в двойне.

Xan> Родий не родственник платины. Палладий и никель родственники.

Как это не родственник? Родий - платиноид. Никель, кстати, - не платиноид. По химсвойствам родий куда ближе к платине чем никель будет

Аккуратней там с хлорной кислотой. Мне показывали шарообразный металлический шкаф ранее бывший прямоугольным. Кипятили концентрированную хлорную кислоту. Слава богу, никто не пострадал: на момент бабаха экспериментаторы как раз вышли перекурить.

logach> Пока живой, по себестоимости, ПТА себя уже окупил в двойне.

Каким это образом? В Русхиме 30 кг перхлората натрия стоят 2550 рублей. На их производство в промышленности уходит 12-16 квт*ч/кг, будем считать, что в кустарном электролизёре 16, итого 64 рубля/кг только за электричество, 64*30=1920 рублей.
Итого разница между самодельным и покупным - примерно 20 рублей за килограмм, считая только цену электричества. Исходный материал - соль - это ещё примерно 5 руб/кг, итого разница сокращается до 15 рублей. Чтобы окупить платинированный титановый анод вдвое, надо наварить примерно 200 кг перхлората натрия.

Только не надо считать на продажную цену ПХА, ведь из электролизёра получается перхлорат именно натрия, а не аммония

logach> поправочка по ПХН---
logach> Натрий хлорнокислый, ч от 30 кг
logach> Купить 'Натрий хлорнокислый, ч от 30 кг'
logach> Натрий хлорнокислый, ч от 30 кг
logach> 120.00 руб
А, да, по 85 рублей - это от 90 кг, для большинства неподъёмно.
Но, всё же, всё же..
ПХН по 120 руб/кг при покупке ящика зараз был в Русхиме уже в 2008 году.
Русхим с тех пор дважды переезжал, один раз горел, а ПХН всё не кончается и не кончается. Правда, после пожара его с полгода не было.
Помню, что первый раз я его купил 1 кг на пробу по 350. Попробовал, а потом сразу ящик. И помню, что это было в новогоднюю распродажу, когда они временно поставили цену по 85 руб/кг за ящик, а не за три.
Но, в общем, с тех пор я забыл о постройке самодельных электролизёров.