Синтез хлоратов и перхлоратов

Xan>> Монитор даёт уже поляризованный свет, так что надо только второй поляризатор после объекта.
Non-conformist> Перед глазом? На схеме он не показан?

На картинке глаз нарисован.
Монитор, объект, стекло, глаз.

Xan> Монитор, объект, стекло, глаз.
Т.е. с монитором и оконным стеклом никаких специальных плёнок перед глазом не требуется. Но если это "оно", то почему разводы не "играют" при надавливании на пластину? Они остаются совершенно неподвижны.

Мне кажется, что это просто поверхность пластика имеет дифракционные свойства, микронеровности - они и расщепляют свет, а никакие это не внутренние напряжения...

Non-conformist> Т.е. с монитором и оконным стеклом никаких специальных плёнок перед глазом не требуется.

Да.
Со специальными просто удобнее и лучше.

Non-conformist> Но если это "оно", то почему разводы не "играют" при надавливании на пластину?

Попробуй полоску полиэтилена медленно растягивать. С необратимой деформацией.
Чтоб увидеть, как это выглядит.
И попробуй поворачивать объект вокруг оси, которая луч света. Должны цвета меняться.

Попробовал с коробочкой от сидюка — надо очень сильно давить, чтоб слабые изменения случились. С полиэтиленовой плёнкой лучше.

Костян1979> Высушил осадок смешал с бензоатом натрия 75/25. ГОРИТ.
Костян1979> Горение ХН75 и БН25.mpg - YouTube
Костян1979> Теперь на распутье.

Это осадок который выпал при плотности 1,5?

ksm> Это осадок который выпал при плотности 1,5?
Да.
После остывания раствор имеет плотность 1,44г/мл.

ksm>> Это осадок который выпал при плотности 1,5?
Костян1979> Да.
Костян1979> После остывания раствор имеет плотность 1,44г/мл.

Значит утебя практически вся соль переработалась и в растворе почти один хлорат, ну может и перхлорат есть тоже.

Костян1979> Высушил осадок смешал с бензоатом натрия 75/25. ГОРИТ.

Не в обиду, но экспериментальный состав на хлорате поджигать спичкой, и выкладывать на всеобщее обозрение, неправильно. А если вместо пых, бум?

Voldemar> Не в обиду
Я это делал не в первый раз и не первый.Советовал проверять таким способом GENESIS.
А вообще замечание принимается больше выкладывать не буду.
ksm>> Значит утебя практически вся соль переработалась и в растворе почти один хлорат, ну может и перхлорат есть тоже.
Я тоже так думаю как все высажу отпишусь.

dl

Non-conformist> Дрот - это стеклянная проволока?

Нет. На стеклодувном сленге дрот - палочки, трубки и толстостенные капилляры небольшого диаметра. Обычно метровые куски.

Я имел ввиду палочки, для резки трубок.

varban> На стеклодувном сленге дрот - палочки, трубки

Похоже, рекомендованную к тщательному изучению книжку никто не читал!!!

varban>> На стеклодувном сленге дрот - палочки, трубки
Xan> Похоже, рекомендованную к тщательному изучению книжку никто не читал!!!
Я медленно просмотрел (наизусть не учил) всего Зимина, но сленга я там не заметил. ))

"Дрiт" по-украински - проволока, я бы даже сказал "гибкий стержень диаметром примерно до пяти миллиметров": електрiчний дрiт, зварювальний дрiт, колючий дрiт.

NGR> а каковы особенности этой реакции, есть какие-то сложности, как высадить пха из прореагировавшего раствора таким методом

Растворимость у хлорида натрия раза в полтора меньше, чем у нитрата, поэтому при кристаллизации будет больший объём раствора.
Но после первой кристаллизации можно раствор упарить и высадить часть соли, так что, наверное, можно меньше терять ПХА с отходами.

То есть:
1. При упаривании выпадает соль, упаривать надо так, чтоб в оставшейся воде ПХА не выпадал при температуре выше (примерно) 80 градусов.
2. Раствор сливается в кристаллизатор. Там при охлаждении, кроме ПХА, выпадают и кристаллы соли, примерно 10%, а 90% остаётся в растворе.
3. Кристаллы ПХА отжимаются и промываются холодной водой в таком количестве, чтоб примесь соли полностью растворилась, смывка смешивается с маточным раствором.
4. Всё, что вытекло, опять отправляется на упаривание. Имеет смысл это упаривание отложить до обработки следующей порции электролита. И всё вместе упаривать.

Кристаллы соли можно тоже слегка промыть и сливки потом тоже отправить на упаривание.
Если соль достаточно хорошо промыть от аммония, то её можно опять отправить на электролиз. Что в промышленности и делается.
Небольшая примесь аммония за время электролиза уничтожается. Наверное, в азот превращается.
Но с этим надо осторожно, так как вначале образуется хлористый азот, который потом разлагается.

varban>> На стеклодувном сленге дрот - палочки, трубки
Xan> Похоже, рекомендованную к тщательному изучению книжку никто не читал!!!

Читал, читал Видно по успехам

А как тебе книжка по вакууму?

Еще вопрос ко всем - а вкрапления стекла не мешают перхлоратной теме? Мне-то все равно, я активно обсуждаю только стекло

varban> А как тебе книжка по вакууму?

Полистал немного.
Сил нет читать всё интересное!!!
В молодости бы всю проработал.

varban> Еще вопрос ко всем - а вкрапления стекла не мешают перхлоратной теме? Мне-то все равно, я активно обсуждаю только стекло

По моему — совершенно необходимо.
Иначе как народ будет платину впаивать?!

Кстати, мой новый анод из пирекса треснул, протёк, провод отгнил. Не прошло и полгода.
А старый из молибденового работает уже очень долго.
Треснуло у полоски, у которой спай с серебром ближе к стеклу.
Кроме того, на этой полоске была "газировка" — в стекле на поверхности платины мелкие пузырьки, как в бутылке с газировкой. В прошлые разы в таком месте стекло тоже трескалось через некоторое время, это какой-то признак гнилой поверхности.
Причём чем дольше греешь, тем пузырьков больше.
Ещё, бывает, у поверхности металла появляется (в объёме стекла) легкая муть.
А когда всё хорошо — просто металл в чистом стекле.
Платина у меня несколько раз перековывалась, могло что-то и внутрь неё попасть.

Ну, полоски купаются в азотке, серебро к ним приваривать больше не буду, а припаяю провода обычным припоем.
Молибденового стекла у меня нет, опять пирекс. Да и в молибденовом "газировка" с последствиями тоже была, так что несущественно.

Xan> Кстати, мой новый анод из пирекса треснул, протёк, провод отгнил. Не прошло и полгода.
Отжигать готовые изделия надо. Везде об этом пишут. Таблица, на которую ты ссылался, согласно которой для отжига достаточно каких-то секунд - имхо не в кассу вообще.

Non-conformist> Отжигать готовые изделия надо.

Я отжигаю.
И если просто хранить, ничего не происходит.
Но при электролизе на границе идёт какая-то химия.

И изначально видно (до электролиза), что какая-то гадость есть. И там где гадость, там и трескается.
Это не дефект пайки, а дефект материала.

В светящем пламени горелки отжигают все спаи в конце работы. Это настолько впечатывается, что превращается в условный рефлекс типа выжать сцепление перед включением стартера.

Если изделие маленькое и стенки тонкие, если оно из стекла с низким КТР, если спаи простые, то его можно дальше не отжигать. Однако если делать холодильник Аллина


то приходится его отжигать в печи.

А по поводу впаивание металлов в стекле, попробую спросить у знакомого электрохимика. Тем более, что мне предстоит лепить кондуктометрическую ячейку
Еще не придумал конструкцию и не посчитал размеры, но материалы ясны - стекло и платина. С измерителем малых токов тоже неясно. Можно будеть взять убыточное изделие Китежградского завода маготехники ИМТ-02 - оно умеет до 1 пикоампер, но напряжение на входе 300 вольт, что сильно много до хрена

Xan>
Ну, с тонкой (внутренней) рН-электродной стеклянной трубкой описанных тобой проблем не заметил. Даже медь вроде нормально впаялась. Сейчас в стекле наблюдаю три буро-коричневых медных шарика (три спая медь_платина). И чёрные чешуйки оксида меди вокруг них, в толще стекла - как рыбки в аквариуме. Как они от меди отстали и в стекло уплыли... Наверное, в процессе обжима. Надеюсь, что и с наружной трубкой всё будет так же.

varban>
Насколько мне позволяет судить мой скромный опыт начинающего стеклодува - стекло мне попалось совсем не капризное, пластичное. Пробовал сразу после достижения оранжевого свечения резко выдёргивать изделие из пламени и махать им (расплющенным концом тонкостенной трубки) в воздухе. Не трескается; по крайней мере сразу.

Отжигать буду в муфеле, в керамической вате. Печка инерционная, остывает долго. Надеюсь, что этого хватит.

Костян1979> А вообще замечание принимается больше выкладывать не буду.
Не знаю, кому как, но у меня поджигание составов спичками, вызывает нечто, похожее на реакцию Non-conformist, по поводу затыкания сопла эл. воспламенителем.
И это делают, по нашим меркам опытные люди. А сколько не столь сведущих, могут пойти на разные эксперименты, поджигая новые составы спичкой.
Можно, как советует pillot51 - лучиной, стопин сделать вообще не проблема, эл. воспламенитель есть у каждого. Неужели это всё, дороже пальцев?
Опять же, не в обиду, но не выкладывать, а делать так не нужно , имхо.

Non-conformist> Пробовал сразу после достижения оранжевого свечения резко выдёргивать изделие из пламени и махать им (расплющенным концом тонкостенной трубки) в воздухе. Не трескается; по крайней мере сразу.

"Стеклодувное дело 1985", стр. 17, вверху. Время отжига пирекса в зависимости от толщины стенки.
При 1.5 мм время = 14 секунд.
Я отжигаю, постепенно отодвигая от горелки, оставаясь на оси пламени.

Ты попробуй "батавские слёзки" делать.
Надо тонкое пламя. Разогреваешь кончик палочки (или трубки), чтоб образовалась капля, и когда она начнёт хвост растягивать, подогреваешь хвост посильнее, чтоб оторвалась.
Но и сама капля ещё должна быть жидкая — не остывшая.
Падать она должна в воду.
Получается закалённая капля с закалённым хвостиком. Хвостик отламывешь — капля взрывается.

Щепотку известного состава имхо всё равно чем поджигать, хоть зажигалкой, если не озабочен внешним видом последней, и вместо кожи на пальцах - сплошной трудовой мозоль. Другое дело - разделочная доска и чисто кухонные пейзажи бэкграундом... Не лучшая реклама соблюдения ТБ. ))

Но на "грубое нарушение" имхо никак не тянет, а потому и говорить особо не о чем. Выложил - выложил, можно было и словами описать... Просто человеку хотелось поделиться успехом, показать, что получил реальный результат. Понять можно.

Xan> Получается закалённая капля с закалённым хвостиком. Хвостик отламывешь — капля взрывается.
Чего?.. Брешешь!

зы: А стекло любое пойдёт? Я тут стеклодувного Ютуба насмотрелся... Есть определённый риск прекратить заниматься химией и уйти в это дело с головой. Хорошо, что горелки нормальной нет! ))

Non-conformist> Чего?.. Брешешь!

Гугли!
Это ж получается закалённое стекло.

Non-conformist> Есть определённый риск прекратить заниматься химией и уйти в это дело с головой.

В школе кто-то показывал ёлочку из кварцевого стекла. Примитивная. Кусок стекла как подставка, вертикальный конический стержень, к нему боковые конические "ветки" припаяны. Нежно звенит.
В то время произвела впечатление.
Сейчас понимаю, что тяп-ляпная примитивность, было б оборудование.