Синтез хлоратов и перхлоратов

Mator> около 40 амперсуток 1 литр расствора. сколько соли точно не знаю, но пытался сделать насыщенный кипячением соли.

Насыщенный — он всегда 320 г/л.
40 ампер*суток/литр — это уже больше 100% от теоретического (36.75).
Соли у тебя там осталось уже сильно меньше 100 г/л.
Пора остановиться и попробовать высадить продукт.

А в следующий раз дать 20 ампер*суток.

Или можно заквасить литр свежего раствора, чтоб чередовать. Чтоб электролизёр не простаивал, пока с обработанным раствором возишься.
Ему тоже дать первый раз 40, а в следующие по 20.

Mator> А как-же реккомендации тов. КСМ ? Почему выши мнения расходятся?

КСМ чистый эмпирик.
А я ещё и теорию знаю.
Выбирай!!!

Mator> И самое главное чей вариант мне сейчас опробовать? Может КСМ-овский, как вариант вроде более ориентированый на новичков?

Что тебе мешает попробовать выморозить хлорат прямо сейчас?
Даже если хлората получилось мало, он всё равно из раствора никуда не пропадёт (См. Закон Сохранения Вещества). И ты сможешь продолжить иным способом, если не понравится.

Я, вроде, все тонкости расписал, новичку надо только внимательно читать.

Mator> Я не гонюсь за массовым производством хлората. Мне сейчас нужно просто получить первую пробную партию наиболее надёжным способом.

Когда захочешь получить вторую, тогда окажется, что мой способ выгоднее.

Xan> Даже если хлората получилось мало, он всё равно из раствора никуда не пропадёт

Это неправда. Если в растворе есть органическая (да, в общем, почти любая восстановительная) грязь, хлорат разлагается - кислород уходит на окисление органической грязи, а в растворе остаётся хлорид. Правда, сначала на это уходит гипохлорит.

Xan> (См. Закон Сохранения Вещества).

Закон сохранения вещества отвечает только за сохранение атомов, про сохранение молекул он ничего не знает.

Xan> И ты сможешь продолжить иным способом, если не понравится.

Несколько раз у меня не получалось высадить хлорат натрия - но легко высаживался хлорат калия, при добавлении раствора хлорида калия. Чем более импровизированный электролизёр, чем более нахрапом пытаться двигаться, тем хуже выход по току. Бывает и меньше четверти.

Особенно, если страшно связываться с хроматами (а они - сильные канцерогены!), и если в процессе плохо контролировалась температура. Прежде чем высаживать хлорат натрия, раствор требуется прокипятить, чтоб гипохлорит разложился (невезение) или диспропорционировал (везение). А раствор с большим количеством гипохлорита жрёт даже нержавейку и чистый никель - такая получается точечная коррозия.

Я несколько раз порывался сделать "более фундаментальный" и более долговечный, да и более защищённый электролизёр, но, в итоге, бросил электролиз вовсе, закупившись "на всю жизнь" перхлоратом натрия в Русхиме.

Xan>> Даже если хлората получилось мало, он всё равно из раствора никуда не пропадёт
Б.г.> Это неправда. Если в растворе есть органическая (да, в общем, почти любая восстановительная) грязь, хлорат разлагается - кислород уходит на окисление органической грязи, а в растворе остаётся хлорид.

Это сколько ж надо органики!
Это уже не электролит, а суп!

Xan>> (См. Закон Сохранения Вещества).
Б.г.> Закон сохранения вещества отвечает только за сохранение атомов, про сохранение молекул он ничего не знает.

Да.
Но врядли вымораживание значительно уменьшит количество молекул.

Б.г.> Несколько раз у меня не получалось высадить хлорат натрия - но легко высаживался хлорат калия

В промышленности вымораживают, или высаливают и вымораживают. Легко.
У меня тоже это получалось легко.

Б.г.> Особенно, если страшно связываться с хроматами (а они - сильные канцерогены!)

С графитовым анодом не совместимы, только с платиновым.
С графитом надо другую хорошую отраву - фтористый натрий.

Оба они — ингибиторы восстановления хлората и перхлората на катоде.
Ну и материал катода важен. И, наверное, отношение площадей.

Б.г.> Я несколько раз порывался сделать "более фундаментальный" и более долговечный, да и более защищённый электролизёр, но, в итоге, бросил электролиз вовсе, закупившись "на всю жизнь" перхлоратом натрия в Русхиме.

У тебя щястие!!!
Кстати, а сколько в покупном хлората?

Xan> Это сколько ж надо органики!
Xan> Это уже не электролит, а суп!

А графит же обычно на органической связке - каменноугольный дёготь. Если графит сыпется, то эта связка реагирует с гипохлоритом, и до хлората дело не доходит.

Xan>>> (См. Закон Сохранения Вещества).
Б.г.>> Закон сохранения вещества отвечает только за сохранение атомов, про сохранение молекул он ничего не знает.
Xan> Да.
Xan> Но врядли вымораживание значительно уменьшит количество молекул.

Вымораживание - нет, не уменьшит, даже замедлит окисление грязи. Но до вымораживания желательно покипятить, гипохлорит в конечном продукте опасен.

Xan> Кстати, а сколько в покупном хлората?

В перхлорате натрия я не пробовал, а в полученном из него перхлорате аммония - не определяется.

Б.г.> А графит же обычно на органической связке - каменноугольный дёготь.

Если расход графита меньше процента, то много ли восстановителя окажется?
Ну, 2 процента тока в графит уйдёт.

Скорее будет гадить восстановление на катоде.
У меня на перхлоратной стадии процесс аж назад пошёл однажды. Это без хромата.

Б.г.> Вымораживание - нет, не уменьшит, даже замедлит окисление грязи. Но до вымораживания желательно покипятить, гипохлорит в конечном продукте опасен.

Зачем сейчас??
Гипохлорит весь останется в маточнике и вернётся в процесс.
А потом выделенные кристаллы всё равно же перекристаллизовывать, вот тогда можно и покипятить, если хочется.
Кстати, никакого запаха гипохлорита я не помню. Когда хлорат выделял.

Xan> Если расход графита меньше процента, то много ли восстановителя окажется?
Xan> Ну, 2 процента тока в графит уйдёт.

Хотелось-бы чтобы мне уточнили по поводу 2-х%. А если у меня там уже пол электрода расстворено? Если делать вашим способом, то это будет влиять?

Xan>> Если расход графита меньше процента, то много ли восстановителя окажется?
Xan>> Ну, 2 процента тока в графит уйдёт.
Mator> Хотелось-бы чтобы мне уточнили по поводу 2-х%.?

Выход по току, даже и с платиной, весьма далёк от 100 процентов.
Графит может окисляться (в углекислый газ) и часть тока будет расходоваться на это.
На один атом углерода будет расходоваться 4 электрона.
А на изготовление одной молекулы хлората расходуется 6 электронов.
Углерод весит (атомарный вес) = 12, один электрон на 12 / 4 = 3
Хлорат натрия = 122.5, один электрон на 122.5 / 6 = 20.4
То есть, если бы ток расходовался поровну на хлорат и на окисление графита, то на 20.4/3 = 6.8 граммов хлората окислялся бы 1 грамм графита.
Если в промышленности на тонну хлората расходуется 8 кг графита, значит, если б графит не окислялся, получалось бы дополнительно 8 * 6.8 = 54 кг хлората.
То есть, графит на свое окисление тратит всего около 5 процентов электричества.
Это если он действительно начисто окисляется и улетает.
На самом деле он в большой степени просто рассыпается, не окисляясь.

Поэтому я и написал, что на износ анода тока расходуется немного, пара процентов, можно не учитывать.
Потому что другие реакции расходуют ток в разы сильнее.

Mator> А если у меня там уже пол электрода расстворено? Если делать вашим способом, то это будет влиять?

Практически никак не повлияет.

Xan> Практически никак не повлияет.

Я имел в большей степени влияние на дальнейший процесс отделения хлората от прочего, а не на процесс электролиза. Хотя спасибо, всёравно интиресно было узнать, какие процессы там идут!
А так- у меня один электрод отвалился в верхней части (я думаю что отвалился и из-за мутного раствора его не видно на дне но может он и почти полностью расстворился) а второй уменьшился в диаметре раза в 2 если не больше. Сила тока тоже упала в 2-3раза. Процесс электролиза я прекратил и возобновлять не собираюс. Думаю он своё дело уже сделал.

Б.г.> А графит же обычно на органической связке - каменноугольный дёготь.

Разве только карандашный грифель
А в более нормальных изделиях и связка вообще-то углерод, после спекания.

Б.г.>> А графит же обычно на органической связке - каменноугольный дёготь.
varban> Разве только карандашный грифель
varban> А в более нормальных изделиях и связка вообще-то углерод, после спекания.

Насчёт "более нормальных изделий" не знаю, а вот органическая часть в стержне от батарейки отлично горит. Троллейбусный токосъёмник поджечь не удалось, но он очень массивный, долго греть. А плюсовые палки от батареек содержат заметную часть органики, если его погреть на обычной газовой плите, он вдруг становится "влажным", и эта "влага" горит с такими же эффектами, как обычный расплавленный парафин.

А гипохлорит жрёт любую органику на "раз", до двух досчитать не успеваешь.

Б.г.>>> А графит же обычно на органической связке - каменноугольный дёготь.
Б.г.> А гипохлорит жрёт любую органику на "раз", до двух досчитать не успеваешь.

А если перед употреблением электрод прокалить? Чтоб связка выгорела? Или он тогда рассыпется? Я помню пробовал раскалять почти-что до бела стержни от карандашей с помощью электричества. Вродебы не разваливались. Сначала дымок шёл потом норм всё было. Один стержень даже взорвался. Потом подавал ток постпенно и взрывов не было.

А так-наверное всё-же пока попробую технологию КСМ. Всё-же у меня электрод развалился, а это значит, что я уже пошёл по его пути)))

Mator> А так-наверное всё-же пока попробую технологию КСМ. Всё-же у меня электрод развалился, а это значит, что я уже пошёл по его пути)))

Упорный ты какой!

Профильтруй электролит, налей в бутылку (пластиковую, конечно), заверни в теплоизоляцию и сунь в морозильник на сутки.
Из морозильника раствор слей в отдельную посуду, если захочешь продолжить, то у тебя будет готовый электролит для продолжения.
Кристаллы отожми и взвесь.
Потом их можно чистить и т.д.

Ничто не мешает тебе после этого снова растворить кристаллы в электролите и пойти по пути КСМ.
Ничего не теряешь.

Ок! Попробую, как время появится. Мне почему-то кажется что КСМ предложит что-то по крайней мере очень похожее, если не тоже самое))) Хотя посмотрим.
А после фильтрации должен получится почти прозрачный расствор? Сейчас у меня чёрный, не прозрачный.
Да, и ещё, если вдруг окажется, что в электролизёре уже есть кристаллы, то стоит чуть подогреть чтобы они расстворились, и только потом в морозильник?

Mator> А после фильтрации должен получится почти прозрачный расствор? Сейчас у меня чёрный, не прозрачный.

Да.
Если получается непрозрачный, значит фильтр плох.
Лучше через "профессиональные" бумажные фильтры для химиков.
Если осадка много, то фильтры быстро забиваются и их надо менять.
Сначала надо осторожно сливать раствор с осадка, а осадок оставлять на последнюю порцию фильтрования.

Mator> Да, и ещё, если вдруг окажется, что в электролизёре уже есть кристаллы, то стоит чуть подогреть чтобы они расстворились, и только потом в морозильник?

Лучше отдельно.
Если фильтровать подогретый насыщенный раствор, то при остывании раствора в процессе фильтрации кристаллы будут выпадать на фильтре и забивать его. Это если не организовать фильтрацию в специальном закрытом подогреваемом объёме.
Кристаллы, что выпавшие в электролизёре, что в морозильнике, в любом случае будут грязные и их надо будет очищать. Поэтому смешать можно и после, перед очисткой.

Mator> А после фильтрации должен получится почти прозрачный расствор? Сейчас у меня чёрный, не прозрачный.


Обычно,если процесс электролиза не прерывался , из-за отсутствия электричества, с оставленными в ячейке электродами, то вполне хватает песчаного фильтра.

Ок. вроде всё понятно.
вот и КСМ появился! расскажи про свой метод!
и ещё: можешь рассказать немного подробнее про песчаный фильтр?

Mator> Ок. вроде всё понятно.
Mator> вот и КСМ появился! расскажи про свой метод!
Mator> и ещё: можешь рассказать немного подробнее про песчаный фильтр?

Возьми пЭт бутылку нужного объема в крышке сделай не большее отверстие,вставь в него полоску из какой нибудь тряпки, что бы свисала фитильком,дно у бутылки отрежь и насыпь песка сантиметров 5 по высоте,песок лучше карьерный, речной хуже фильтрует.

Ну это не мой метод, а товариСЧа Позина(Минеральные соли) Он то наверно не чистый эмпирик
Вобщем суть такая, -фильтруешь раствор , ставишь его кипятиться, время от времени снимаешь с огня , даешь постоять с пол минуты, и делаешь забор раствора шприцом (лучше многокубовым,), измеряешь массу, раствора, высчитываешь плотность, как только очередной забор покажет плотность 1,5 аккуратно сливаешь раствор с осадка в прогретую емкость, обертываешь полотенцем, даешь остыть до комнотной температуры, потом в холодильник, выпадут кристаллы хлората, сольешь с них остаток раствора и по новой его кипятить .....

ksm> Возьми пЭт бутылку нужного объема в крышке сделай не большее отверстие,вставь в него полоску из какой нибудь тряпки, что бы свисала фитильком,дно у бутылки отрежь и насыпь песка сантиметров 5 по высоте,песок лучше карьерный, речной хуже фильтрует.
ksm>

Ок. А зачем "фитиль" и какой он должен быть длины? В итоге получается прозрачный расствор?
А стехнологией на первый взгляд ясно. А не прощще мерить плотность ариометром прям в кастрюле?
Я вчера попробовал отфильтровать сначала через бинт потом через повязку для лица. Через бинт практически никакого результата. Только очевидную графитовую жижу поймал. Повязка уже делала раствор прозрачнее но очень медленно и всёравно очень мутно. После чего я решил отстоять раствор. И этого чё-нибудь выйдет? Недели хватит, как думаете чтоб грязь осела?

Mator> Ок. А зачем "фитиль" и какой он должен быть длины? В итоге получается прозрачный расствор?

Mator> я решил отстоять раствор. И этого чё-нибудь выйдет? Недели хватит, как думаете чтоб грязь осела?

чтоб через отверстие песок не сыпался и раствор с него капал.
у меня как то по не имению времени , дня за 4 отстоялся почти до прозрачности,

ksm> у меня как то по не имению времени , дня за 4 отстоялся почти до прозрачности,

Ок. пока буду отстаивать. Но если чё, то к карьеру доступ тоже есть)))

Mator> Я вчера попробовал отфильтровать сначала через бинт потом через повязку для лица. Через бинт практически никакого результата. Только очевидную графитовую жижу поймал. Повязка уже делала раствор прозрачнее но очень медленно и всёравно очень мутно.

К нормальным фильтрам доступа нет?
В химмагазине продаются, пачками, круглые.
Брать надо самого большого диаметра.
Заодно можно и воронку купить.

Xan> К нормальным фильтрам доступа нет?
Xan> В химмагазине продаются, пачками, круглые.
Xan> Брать надо самого большого диаметра.
Xan> Заодно можно и воронку купить.

Стоит только захотеть))) Может даже дома есть. Просто пока меня манит вариант отстоя. Поставил и он отстаивается себе хоть неделю хоть месяц. А воронка есть. Заодно мне кажется что отстои будут чищще чем фильтрат.