[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 88 89 90 91 92 137

ksm

опытный

Mator> И сколько процентов выход по току?
Mator> Может сказаться разница электродов? У меня сварочные а у тебя троллейбусные? Типа троллейбусные говорят что лучше качеством.

У меня чтобы получить семьдесят-восемьдесят процентов от теоретически возможного выхода готового вещества, уходит три анода.Нужно давать не расчетное количество А\Ч, а гораздо больше.
Качество конечно разное,но думаю что, если бы ты растворил 3 своих анода, то тоже уже бы увидел хлорат,
А что с вымораживанием? ;)
   29.029.0
Это сообщение редактировалось 03.06.2014 в 11:42

Mator

втянувшийся

Интиресная деталь про аноды!
Вымораживание-вымораживается.
   33.0.1750.14633.0.1750.146

Mator

втянувшийся

Вымораживание вообще отлично! Я выморозил бутылку и полотенце в морозильнике и они стали холодными!!!!!! Дык мало того, я ещё получил, судя по всему, кристаллы водяного льда!
ПО истечению некоторых обстаятельсятв я в итоге получил, видимо слишком слабый расствор (много воды). Но всёравно решил вымораживать. Видимо всё-же придётся его подвыпарить и повторить выморозку
   33.0.1750.14633.0.1750.146

Mator

втянувшийся

ksm> У меня чтобы получить семьдесят-восемьдесят процентов от теоретически возможного выхода готового вещества, уходит три анода.Нужно давать не расчетное количество А\Ч, а гораздо больше.
ksm> Качество конечно разное,но думаю что, если бы ты растворил 3 своих анода, то тоже уже бы увидел хлорат,

"Гораздо больше" понятие всё-же весьма растяжимое. Можно по конкретней? Я растворил примерно 2 параллельно. Ито один уменьшился с 8 мм где то до 2,5мм в самом узком сечении он отвалился а второй-нет. Второй в самом узком сечении 5мм (поверхность жидкости) а погружённая часть ближе к 6мм.
Тогда что, лучше было-бы сделать 3 параллельных?
   33.0.1750.14633.0.1750.146

ksm

опытный

Mator> "Гораздо больше" понятие всё-же весьма растяжимое. Можно по конкретней? Я растворил примерно 2 параллельно. Ито один уменьшился с 8 мм где то до 2,5мм в самом узком сечении он отвалился а второй-нет. Второй в самом узком сечении 5мм (поверхность жидкости) а погружённая часть ближе к 6мм.
Mator> Тогда что, лучше было-бы сделать 3 параллельных?

Ну ,во первых существует такое понятие,как допустимая плотность тока на квадратный см(м).
Поэтому в зависимости от того, сколько у тебя ампер ,расчитывается площадь анода .Может и одного электрода хватит а может и больше, далее нужно давать больше ампер часов, иными словами увеличит время электролиза,для начала хотя бы в 1,5раза от теоретической.Если Анод(Ы) рассыпались раньше времени ,меняешь анод(Ы) и продолжаешь процесс дальше.
   29.029.0

ksm

опытный

Mator> Вымораживание вообще отлично!

Ну а хлорат то у тебя выпал?
   29.029.0

Mator

втянувшийся

Понятно. Тоесть основной параметр-это время. Ну тогда, походу у меня есть теперь надежда на то что если ещё несколько дней электролиз постоит то дело будет.
Ты думаешья писал-бы про то что полотенце в морозилке стало холодным, если-бы я получил хлорат :D ?
Ничё не выпало!
   33.0.1750.14633.0.1750.146

Xan

координатор

Mator> Ничё не выпало!

Ну, можно ещё один заход сделать:
Упарить до начала выпадения кристаллов;
Немного охладить, градусов до 70;
Часть жидкости с осадка слить в бутылку, которую предварительно сполоснуть горячей водой;
Завернуть и вымораживать.

Выпавшие кристаллы высыпать на тряпичный фильтр и медленно, в несколько приёмов, промыть ледяной водой. Объём воды — примерно от 25 до 50% от объёма кристаллов.
Или промывать, пока объём кристаллов не станет раза в полтора меньше.
По идее, примесь соли должна раствориться и утечь, останется хлорат.

Ну, это только если хлорат у тебя получился в не очень маленьком количестве.

Можно сделать ещё одну попытку электролиза, следя за тем, чтоб напруга не превышала 1.6 вольта.
И добавив хлористого кальция.

Мне уже интересно стало, думал даже попробовать самому хлорат на графите сделать. Но графита нет. И китайские батарейки на барахолке пропали.
   

ksm

опытный

Mator> Ничё не выпало!

Ну да , наверное сложно высадить ,то чего почти нет :D ;)
   29.029.0

ksm

опытный

Xan> Мне уже интересно стало, думал даже попробовать самому хлорат на графите сделать. Но графита нет. И китайские батарейки на барахолке пропали.

Графитовые электроды для сварки все равно , должны быть.
Про хлористый кальций тоже читал,как думаешь где его можно взять кроме хим мага?
   29.029.0

Xan

координатор

ksm> Про хлористый кальций тоже читал,как думаешь где его можно взять кроме хим мага?

Дык — в аптеке!
10% раствор.
В аптеке, в который есть рецептурный отдел. Не во всякой, не в мелких киосках.

Хлористый магний тоже можно (у строителей?).
   

ksm

опытный

Xan> 10% раствор.
Xan> В аптеке, в который есть рецептурный отдел.

хлористый калий и натрий видел, а кальций нет. Он на воде?, как думаешь, так лить или выпарить и добавлять лучше будет?
   29.029.0

Xan

координатор

ksm> хлористый калий и натрий видел, а кальций нет. Он на воде, так лить или выпарить и добавлять лучше будет?

Раньше хлористый кальций и детям и взрослым выписывали.
Обычно в 200 мл стеклянных бутылках с делениями.
"По ст. ложке три раза в день." :)

Чтоб получить 1% в электролите, надо 200 мл на 2 литра электролита. Плюс-минус лапоть. Можно и меньше, наверное.
Проще всего сразу смешать с водой, в которой будешь растворять соль.

Если в аптеке нет, но есть солянка, то можно мел в ней растворить. Или окись магния.
   

ksm

опытный

Xan> Проще всего сразу смешать с водой, в которой будешь растворять соль.

Как нибудь зайду в аптеку гляну, надо попробовать мож выход увеличится.
   29.029.0

ksm

опытный

Xan> Обращаю внимание:
Xan> На графитовых анодах не более 1.6 вольт
Я почему то читал в разных источниках, что для образования хлората нужно больше 3 вольт.
В книге эта цифра чем нибудь аргументирована?
   29.029.0

Xan

координатор

ksm> Я почему то читал в разных источниках, что для образования хлората нужно больше 3 вольт.

Я когда-то считал — чисто из закона сохранения энергии — что для образования перхлората надо 3 вольта. Но в реальности получается около 5.

ksm> В книге эта цифра чем нибудь аргументирована?

Но про графитовый во всех книжках пишут, что если больше 1.6, то анод быстро изнашивается.
И, наверное, 1.6 достаточно, раз в промышленности хлорат килотоннами получают при таком напряжении.
   

ksm

опытный

Xan> Но про графитовый во всех книжках пишут, что если больше 1.6, то анод быстро изнашивается.
Xan> И, наверное, 1.6 достаточно, раз в промышленности хлорат килотоннами получают при таком напряжении.

Сегодня в одной из аптек нашел 10% кальция хлорид , правда в ампулах по 10мл ,взял для пробы две упаковки-(20 ампул) упаковка -35р. Попробую ,если почую разницу поищу разливного ;)
У меня сейчас электролизер питается от блока ПК , подвешен на 5В, тоже давно подмывает мысль перейти на 3,3В , там тоже ампер нормально, только вот думаю есть ли смысл возится с переделкой из-за 1,7в
   29.029.0

Xan

координатор

ksm> только вот думаю есть ли смысл возится с переделкой из-за 1,7в

Если у тебя аноды не будут интенсивно растворяться, то, наверное, ты станешь гораздо счастливее! :)
   
RU Бывший генералиссимус #06.06.2014 14:51  @Xan#06.06.2014 07:14
+
-
edit
 
Xan> И, наверное, 1.6 достаточно, раз в промышленности хлорат килотоннами получают при таком напряжении.

Напряжение, достаточное для выделения хлора, определить несложно. Причём оно будет правильным для конкретного электролизёра с конкретным составом электролита при конкретной температуре.

Нужно всего лишь, в процессе электролиза, на секунду-другую разомкнуть цепь и померять напряжение на электродах электролизёра в отсутствие внешнего источника. Правда, вольтметр должен быть хороший.
Вот, сколько он покажет, плюс ещё 15-20%, и есть необходимое для получения хлора напряжение.
А будет хлор, будет и гипохлорит. А будет ли хлорат - зависит от концентрации и температуры.
Повышение температуры одновременно ускоряет выделение хлора (растворимость падает при нагреве) и преобразование гипохлорита в хлорат.
А то, что мы подаём сильно больше, это просто чтобы больше тока пропихнуть. Разрушение же графитового электрода связано с его окислением.
   11.011.0
KZ Xan #06.06.2014 15:09  @Бывший генералиссимус#06.06.2014 14:51
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Нужно всего лишь, в процессе электролиза, на секунду-другую разомкнуть цепь и померять напряжение на электродах электролизёра в отсутствие внешнего источника. Правда, вольтметр должен быть хороший.

Граждане! Вот вам (может быть) правильное заклинание! :)

Б.г.> А будет ли хлорат - зависит от концентрации и температуры.

В книжке пишут, что должно быть не более 10 ампер на литр электролита. Тогда хлорат успевает образоваться без потерь.

Б.г.> Повышение температуры одновременно ускоряет выделение хлора (растворимость падает при нагреве) и преобразование гипохлорита в хлорат.

У меня было около 2 ампер на литр, и даже зимой всё успевало.
   
+
+1
-
edit
 

ksm

опытный

В общем поставил сегодня новую порцию электролита, сделал все по фен- шую, :D посмотрим будит ли ощутимая разница.
   29.029.0

Mator

втянувшийся

Xan> У меня было около 2 ампер на литр, и даже зимой всё успевало.

А может быть так, что у меня из-за температуры ничё не вышло? Когда я начал делать, какраз жара пошла. Температуру я мерил руками. Горячей банка никогда не была. В жаркие дни была весьма тёплой но не горячей. В холодные дни была прям прохладной, но это было не долго.
Вообще, сознаюсь, что с наступлением лета, желание заниматься ракетной тематикой практически отпало, и я точно незнаю, когда смогу опять заниматься хлоратом. Плюс диплом ещё мешает тоже...
   33.0.1750.14633.0.1750.146

Xan

координатор

Mator> А может быть так, что у меня из-за температуры ничё не вышло?

Если бы гипохлорит накапливался, то сильно воняло бы хлоркой.
Не знаю.
У меня запах всегда был очень слабый. Только в первый момент пованивало хлором.
   

Mator

втянувшийся

Xan> У меня запах всегда был очень слабый. Только в первый момент пованивало хлором.

У меня вроде не воняло. Воняло когда крышку открываешь и электроды моешь.
   33.0.1750.14633.0.1750.146
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

ksm

опытный

ksm> В общем поставил сегодня новую порцию электролита, сделал все по фен- шую, :D посмотрим будит ли ощутимая разница.

В общем разницы ощутимой не увидел раньше использовал воду из под крана и соль, в этот раз вода была дистиллированная ,добавлял хлористый кальций , уменьшил вольтаж,но выход остался преждним.
На фото переработанный раствор после фильтрации.
Прикреплённые файлы:
Фото0122.jpg (скачать) [1944x2592, 1,34 МБ]
 
 
   30.030.0
1 88 89 90 91 92 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru