[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 89 90 91 92 93 138

Xan

координатор

ksm> На фото переработанный раствор после фильтрации.

Катод белой шубой обрастал?




Нашёл старую китайскую батарейку АА (на барахолке их перестали продавать).
Когда нибудь, очень не скоро, вытащу из неё графит и попробую сделать хлорат на графите.
Чтоб всё пощупать своими руками.
   

ksm

опытный

Xan> Катод белой шубой обрастал?

Обрастал но скорее бело- серой (наверно из за частиц графита) , но не равномерно.
У меня и просто без всего, когда воду из под крана брал тоже обрастал чем то.
   30.030.0

Mator

втянувшийся

Решил "тряхнуть стариной". Смахнул пыль с блока питания и оставил на 5-дневный "доэлектролиз" свой электролит, который стоял без дела уже полгода. За эти полгода на дне бутылки выпал небольшой белый осадок. Может это известь в водопроводной воде. И вот итог)
Прикреплённые файлы:
P1020432.JPG (скачать) [2560x1920, 2,8 МБ]
 
 
   22

Mator

втянувшийся

Чё-то в один пост 2 фото не лезут.
Я сначала подумал что провода прокорродировали. Но оказалось что подпорка на которую я поставил приборы - стальной ролик от подшипника - токопроводящая и замкнула контакты на приборах)
Прикреплённые файлы:
P1020431.JPG (скачать) [2560x1920, 2,9 МБ]
 
 
   22

Mator

втянувшийся

Ну вот итоги этого "доэлектролиза". Я как обычно кипятил по технологии ксм-а. Плотность росла но опять не поднялась выше 1.3. Но! В этот раз, когда я мокал в рассол спичку а потом сувал в огонь то было чётко видно, что вещество которое осело на спичке реагирует со спичкой и угли спички становятся красными. То есть судя по реакции со спичкой в этот раз в моём расстворе больше хлората. И у меня сейчас 2 варианта: либо подлить воды и попробовать выморозить, либо подлить воды и выэлекризовывать дальше до предела. Больше склоняюсь к последнему варианту)
А посему вопрос: как определить что всё, конец? путь расчёта амперчасов оказался неприемлемым :( Я слышал много про "электрод стал изнашиваться очень быстро". Вот интересует насколько быстро он должен сноситься? за день? вот я не заметил особой разницы между скоростью износа старых электродов и новых (расствор один и тот-же). То есть я пока-что могу сделать вывод что я ещё не дошёл до конца. у меня за 5 дней мало износились электроды можн на миллиметр от силы.
   22

Xan

координатор

Mator>

Возможно, года через три, если мне приспичит делать хлорат на графите (чтоб потом из него делать перхлорат на платине), я отвечу на много всяких вопросов. :)

Тут у меня как раз протопталась дорожка к реакторному графиту. Это который замедлитель нейтронов! :D
   

ksm

опытный

Mator> Ну вот итоги

Я вот все же подобрал более менее нормальный режим, для своих условий производства ХН
вот продукт
Прикреплённые файлы:
P1010192.JPG (скачать) [2560x1920, 1,95 МБ]
 
P1010189.JPG (скачать) [2560x1920, 1,85 МБ]
 
 
   33.033.0

ksm

опытный

Xan> Тут у меня как раз протопталась дорожка к реакторному графиту. Это который замедлитель нейтронов! :D

Ну вот уже до реакторов люди добрались,тянут все что плохо лежит и хорошо тоже :D
   33.033.0

Mator

втянувшийся

ksm> Я вот все же подобрал более менее нормальный режим, для своих условий производства ХН
ksm> вот продукт

Это сколько вольт? Сколько амперчасов?

Дык что значит "быстрый износ электродов"? Это в течении дня допустим или сколько?
   22

ksm

опытный

Mator> Это сколько вольт? Сколько амперчасов?
Mator> Дык что значит "быстрый износ электродов"? Это в течении дня допустим или сколько?

У меня это аккумуляторное зарядное устройство 6В 5-7А
Ну да если за день съело то точно пора, хотя не факт что там будет много хлората, если процесс не отрегулирован, может накапливаться по большей части гипохлорит, а он быстро съедает графитовый анод.
   33.033.0

Mator

втянувшийся

ksm> может накапливаться по большей части гипохлорит, а он быстро съедает графитовый анод.

Гммм.. ех... !
А можно как-то узнать что там есть? Запах хлора допустим о чём-нибудь говорит?
   22

ksm

опытный

ksm>> может накапливаться по большей части гипохлорит, а он быстро съедает графитовый анод.
Mator> Гммм.. ех... !
Mator> А можно как-то узнать что там есть? Запах хлора допустим о чём-нибудь говорит?

Ну, по идеи он должен быть только в первые минуты после запуска реактора. температура тоже играет роль у меня на припер, при поднятии температуры с 40 до 50 градусов очень заметно увеличился выход ХН
   33.033.0

Mator

втянувшийся

Чё-то меня давно подмывает спросить хоть и не в тему... А какие ещё окислители позволяют получать топлива на битуме? Есть-ли среди них не такие взрывоопасные как хлорат натрия?
   22
+
-
edit
 

Skyangel

опытный

Mator> Чё-то меня давно подмывает спросить хоть и не в тему... А какие ещё окислители позволяют получать топлива на битуме? Есть-ли среди них не такие взрывоопасные как хлорат натрия?
Что, ХН взрывоопасен?
Прошу прощения за некорректно поставленный вопрос. Я имел ввиду - при должном обращении вполне безопасен.
   38.0.2125.11138.0.2125.111
Это сообщение редактировалось 14.11.2014 в 08:24
+
-
edit
 

Mator

втянувшийся

Ну мне на форуме много кто так говорил. Лично я в этом ещё не убедился потому что ещё не получил хлорат)))
   22
+
-
edit
 

Skyangel

опытный

Mator> Ну мне на форуме много кто так говорил. Лично я в этом ещё не убедился потому что ещё не получил хлорат)))
Я для проверки делал так - маленький кусочек топлива с ХН положил на мет плиту и бил что есть силы тяжелым молотком. С битумом и силиконом - инертно.. с покси+ХН+оксид после примерно 3-го удара был маленький "пшик".. Молол в кофемолке.. Что еще попробовать - не знаю ))
   38.0.2125.11138.0.2125.111
+
-
edit
 

Markel

новичок
давно занимаешься ракетами???
   22

Xan

координатор

Skyangel> Что, ХН взрывоопасен?

Калия хлорат, бертолетова соль KClO3 - Описание реактивов - Реактивы - Каталог статей - Сайт сообщества пиротехников

Калийная соль хлорноватой кислоты НСlO3. Используется как окислитель во многих пиротехнических составах. Представляет собой прозрачные кристаллы пластинчатой формы, реже бесцветные моноклинные призмы. При быстрой кристаллизации насыщенного раствора выпадают мелкие игольчатые кристаллы. Структурная формула представлена тремя атомами кислорода, связанными с атомом хлора ковалентной связью и атомом калия, связь которого с хлором имеет ионный характер. Еще более опасным фактором в работе с бертолетовой солью является ее взрывоопасность в смесях с горючими веществами, а так же с нитратами. // Дальше — piroclan.net
 

Последний абзац.

А так-то в маленьких количествах даже плутоний не взрывается!!! :D
   

RocKI

опытный

Все не надо, нашел. :)
   38.0.2125.11138.0.2125.111
Это сообщение редактировалось 17.11.2014 в 19:54

Mator

втянувшийся

Mator>> Основная цель это как "катализатор" в топливе нитрат аммония сорбит уголь.
Xan> Э! Э!!
Xan> Хлорат аммония опасен для здоровья травмами!
Xan> Он нестойкий.
Xan> А он там получится обменной реакцией из нитрата аммония и хлората натрия.
Xan> Не надо их смешивать.
Xan> И с серой не надо. С серой тоже может получиться самовзрывающееся топливо.
Xan> Содержание хлората аммония в перхлорате аммония допускается в количестве лишь нескольких сотых процента.

А то что я до этого в топливо на нитрате аммония добавлял спичечный состав? Он же ведь какраз на основе хлората на сколько я осведомлен? И ниче-жив и невредим и никаких чп во время приготовления топлива отмечено не было.
   

Xan

координатор

Mator> А то что я до этого в топливо на нитрате аммония добавлял спичечный состав?

В детстве по дурости я много чего делал!!! :D

А сейчас стал осторожнее.

Бертолетка с красным фосфором — вполне классический ударный состав.
В войну в зажигательных бутылках применялся, контейнер со смесью вставлялся в качестве пробки в бутылку с бензином.
Ну и детские пистоны всем известны.

А у меня он перестал получаться — при попытке даже очень нежного смешивания вспыхивает.
А в детстве всё отлично получалось.
   

Mator

втянувшийся

Сначала следовало-бы уточнить состав спичечного состава, но чё-то захотелось спросить)))
В итоге всёравно пришлось заходить на википедИю:
Состав головки спички
бертолетова сольKClO3 46,5 %
стекло молотое SiO2 17,2 %
свинцовый сурик Pb3O4 15,3 %
костный клей — 11,5 %
сера S 4,2 %
белила цинковые ZnO 3,8 %
дихромат калия K2Cr2O7 1,5 %

То есть хлората натрия там нет иначе-бы я вполне возможно сейчас-бы здесь не писал ;)
Получается с хлоратом калия нитрат аммония не реагирует?

Xan> А у меня он перестал получаться — при попытке даже очень нежного смешивания вспыхивает.
Xan> А в детстве всё отлично получалось.

Меньше знаешь-крепче спишь))) Вон как Пеппи длинный чулок на велике ездила помните? :D
   22

Xan

координатор

Mator> То есть хлората натрия там нет иначе-бы я вполне возможно сейчас-бы здесь не писал ;)
Mator> Получается с хлоратом калия нитрат аммония не реагирует?

Не, имеет значение "хлорат", а "калия" или "натрия" значения не имеет.
Хлорат аммония всё равно получится.

Я не знаю, насколько он опасен. Тем более в небольших количествах. И в смесях, где его продукты разложения могут нейтрализоваться (какой-нибудь органикой?) и не навредить.

Но лучше исключить его образование полностью.
   

ikono

втянувшийся
Я когда электролизом хлорат натрия делал, то соединял три ячейки последовательно и подключал 12 В выпрямленной переменки. При этом токов зверских нет, а эффект утраивается. На графитовом аноде и с хромпиком в электролите - всё получилось на ура. Выморозил, перекристаллизовал. Дальше пошла тонкая химия: на платиновом аноде окислял дальше до перхлората. После пропускания расчётного заряда пришлось разлагать в больших количествах неизрасходованный хлорат (добавлением солянки с нагреванием - выделяется жёлтая окись хлора). Когда после очередного добавления солянки не попёр газ, а раствор после долгого нагревания обесцветился - то и тест с сульфатом магранца и фосфорной кислотой открицательный. Дальше добавлял насыщенный раствор нашатыря и охлаждал - кристаллы выпали. Что за кристаллы - пока непонятно. Залез в интернет - ба, знакомые все лица!!!

P. S. Вобщем, не прошло и 10 лет, как я возвращаюсь :) Тем временем научился летать на самолётах, построил сам самолёт, этой весной летал на нём во Францию... Теперь можно спокойно снова строить ракеты :)

P. P. S. Xan-у - респект! Чувствуется уровень знаний и опыта.
   37.037.0

Xan

координатор

ikono> На графитовом аноде и с хромпиком

Пишут, что они несовместимы, что с графитом надо фтористый натрий.
Но если получилось, то и ладно! :)

ikono> пришлось разлагать в больших количествах неизрасходованный хлорат

Хромат работает на катоде, предотвращая восстановление перхлората обратно в хлораты-хлориды.
У меня без него однажды процесс вообще назад пошёл. :)

Так же уменьшает восстановление перхлората шуба гидроокиси кальция, которая осаждается на катоде при добавлении в электролит хлористого кальция.
Скорее всего просто механически, затрудняя диффузию анионов к катоду.
   
1 89 90 91 92 93 138

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru