[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 126 127 128 129 130 137

Xan

координатор

SashaMaks> 18кг ПХА - это с учётом потерь при конверсии из ПХН или без?

Готовый продукт, конечно.

Время[с] * Ток[А] / Число_Фарадея[Кл/моль] / Электронов_на_ClO4[шт] * Граммоль_ПХА[г/моль] = Масса_ПХА[г]

(365 * 24 * 60 * 60) * 6 / 96485 / 8 * 117.5 = 28803 г = 28.8 кг

КПД электролиза, паузы, потери конверсии, то-сё, вот и остаётся 18 кг.
   77

SashaMaks
SashaPro

аксакал

Xan> Готовый продукт, конечно.
Xan> КПД электролиза, паузы, потери конверсии, то-сё, вот и остаётся 18 кг.

Всё равно дорого получается, что-то где-то (700...800)р/кг тогда, как купить можно за 950р/кг.

П.С. Якобы дешевое твёрдое топлива в многоразовых ускорителях Спейс Шаттла получается должно стоит около 1млд.р.! :eek: Ну может по оптовым ценам 0,5млд.р., но их съест технология его производства...
Хотя весь пуск стоил 240млн.$, а твёрдое топливо только 5% этой суммы :eek:
   87.0.4280.8887.0.4280.88

Xan

координатор

SashaMaks> Всё равно дорого получается, что-то где-то (700...800)р/кг

6 ампер — это 50 ... 65 ватт из розетки.

365 * 24 * 0.065 = 570 киловатт*часов в год — у меня это около 28 баксов.

28 / 18 = 1.6 бакса за килограмм за электричество.

Ну ещё соль 0.08 бакса и аммиачка, не помню уже, но немного.
   77

SashaMaks
SashaPro

аксакал

Xan> Ну ещё соль 0.08 бакса и аммиачка, не помню уже, но немного.

Ну соль у нас - это где-то 20-30р/кг.
Аммиачка чистая 370р/кг в РусХиме.
Потом я считал ещё и расход платины за год. Она же изнашивается.
   87.0.4280.8887.0.4280.88
+
-
edit
 

kencong

новичок
Приходит в голову мысль,а реагирует ли перхлорат натрия с аккумуляторным электролитом? Если можно получить соляную кислоту из электролита и соли,с последующим вымораживанием осадка, то почему так нельзя получить хлорную?
Упарить полученный в электролизе раствор перхлората натрия, растворить в электролите, выморозить, слить
кислоту. Она должна получиться не как соляная 20%, а 36%, потому что молярная масса больше. И солей 1%.
Потом туда плюхнуть аммиак, а осадок переработать в ПХК. Его когда накопится, тоже можно переработать в кислоту.
Как думаете, будет работать? Всем три раза ку.
   
RU Бывший генералиссимус #09.01.2021 23:20  @kencong#09.01.2021 23:00
+
-
edit
 
kencong> Приходит в голову мысль,а реагирует ли перхлорат натрия с аккумуляторным электролитом? Если можно получить соляную кислоту из электролита и соли,с последующим вымораживанием осадка, то почему так нельзя получить хлорную?
kencong> Упарить полученный в электролизе раствор перхлората натрия, растворить в электролите, выморозить, слить

Хлорная кислота (сюрприз, сюрприз!) не вытесняется серной в растворах солей. Растворимость хлората натрия больше, чем сульфата натрия, и чем гидросульфата натрия, но, сдаётся мне, что так обменять серную кислоту на хлорную не выйдет.

kencong> Потом туда плюхнуть аммиак, а осадок переработать в ПХК. Его когда накопится, тоже можно переработать в кислоту.

А зачем осадок перерабатывать в ПХК?

kencong> Как думаете, будет работать? Всем три раза ку.

Я пробовал перегонять. ПХК с аккумуляторным электролитом. Перегоняется хреново - сначала идёт почти чистая вода, потом начинает лететь немного хлорной кислоты, первую склянку я убрал, когда концентрация кислоты достигла 5%. В последней склянке плотность была 1,2. Но, я боюсь, при этом уже и серка немного летела. Вообще, разница летучестей хлорной и серной кислот не так уж велика.
   87.0.4280.8887.0.4280.88
+
-
edit
 

kencong

новичок
Я предлагал использовать ее раствор ПХН, а выпарить его досуха. Почему с ПХК идет вытеснение а с ПХН нет?
Может тогда можно из ПХК сделать кислоту вымораживанием? Очень подкупает то что хлората там не будет, можно не насиловать электролит и платину до 0,1% хлората.
А зачем осадок перерабатывать в ПХК- я про тот осадок из морозилки слитый с кислоты. Он же пропитан нужной кислотой.
Еще есть мысль что можно перегонять хлорную не доводя до кипения. Читал что так перегоняли озотную: две трёхлитровые банки лежа соединяли муфтой из 2 крышек. Одну грели ев водяной бане, другую охлаждали. Один недостаток: по времени идет часов шесть.
Можно так с хлорной? Если будет давление повышаться то надо предусмотреть тонкую длинную трубку вверх. А откуда были пары серной, нужны же такие пропорции чтобы ее там не было?
   
Это сообщение редактировалось 09.01.2021 в 23:44
RU Бывший генералиссимус #09.01.2021 23:57  @kencong#09.01.2021 23:33
+
-
edit
 
kencong> Я предлагал использовать ее раствор ПХН, а выпарить его досуха. Почему с ПХК идет вытеснение а с ПХН нет?

А оно и с ПХК идёт только в отсутствие воды. Ну, или при концентрации воды, которую серка удерживает. И при нагреве до приличной температуры. То есть, нужно попасть в узкий промежуток, когда летучесть хлорной кислоты больше, чем летучести серной кислоты и воды (а это бывает, когда воды мало).

kencong> Может тогда можно из ПХК сделать кислоту вымораживанием? Очень подкупает то что хлората там не будет, можно не насиловать электролит и платину до 0,1% хлората.

Нет, вымораживанием не получится - хлорная кислота элементарно сильнее серной.

kencong> Еще есть мысль что можно перегонять хлорную не доводя до кипения. Читал что так перегоняли озотную: две трёхлитровые банки лежа соединяли муфтой из 2 крышек. Одну грели ев водяной бане, другую охлаждали. Один недостаток: по времени идет часов шесть.
kencong> Можно так с хлорной? Если будет давление повышаться то надо предусмотреть тонкую длинную трубку вверх. А откуда были пары серной, нужны же такие пропорции чтобы ее там не было?

вообще-то, хлорную кислоту так и перегоняют - при пониженном давлении и достаточно невысокой температуре. иначе взрывается. Покойный Варбан Пешков писал, что хлорная кислота страшнее нитроглицерина.
   87.0.4280.8887.0.4280.88
+
-
edit
 

kencong

новичок
Читал еще что один дебил делал на синие огни ПХУ из ПХА,электролита, уротропина. Вопрос, почему шла реакция, и зачем он получал ПХА из ПХН, а не сразу через ПХН?
И можно ли все таки убрать из раствора хлорат полностью?
Может добавкой хлорной кислоты?
Получался ли в вашем способе достойный выход хлорной кислоты?
   
Это сообщение редактировалось 10.01.2021 в 18:27
+
-
edit
 

kencong

новичок
Кстати, в чем растворяется ПХК лучше чем в воде? Вот тут How to make Flash Paper - YouTube
что-то растворяет подобное в белом спирте.
   
+
-
edit
 

kencong

новичок
Еще, про заводскую кислот я бы не обольщался что она 70%. Около 47% она, и 0,5 кг анионов в 1 л. Лить надо аммиак в кислоту, а не наоборот. Иначе надышишься. Лить шприцом с иголкой, аммиак сразу зохавывается, и не летит. Потом упаривается и досушивается. Если надо ПХК то кислоту в кон.
Подскажите чем пропитать бумагу, пхк не растворяется, а пха дает кислые продукты, а пхн не сохнет.
Еще вопрос, если использовать платинированный катод, то отложено солей не повредят ли покрытие? Или можно поменять полярность и оно снимется.
   
Это сообщение редактировалось 10.01.2021 в 15:41
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Доброго всем времени суток!

Я зарегистрировался на форуме, чтоб учиться на ошибках предшественников, самому шишки набивать надоело. Итак, мне нужен перхлорат натрия для опытов. Желательно высокой химической чистоты, и очень желательно с минимальным содержанием хлорида. На проклятом Западе, где я живу, перхлораты относятся к прекурсорам нехороших веществ для бородатых дядек, и поэтому частникам не продаются ни под каким предлогом. Покурил Шумахера с Якименко, сделал электролизер со свинцовыми анодами, окислил их электролизом раствора гидросульфата натрия в течение пары дней. Думал, хватит слоя диоксида. Промыл, залил солевой электролит. Только включил, сразу дико пошел хлор, а аноды облезли. Больше не буду баловаться ерундой, придется немного разориться. Фабричный платинированный титановый анод куплю у немцев:

Onlineshop for galvanic products

Suitable platinized titanium anode 100x40 mm for Comfort II and Digital II. Platinized titanium anodes can be used e.g. for platinum baths or ruthenium baths. //  shop.jentner.de
 

Подделки с Амазона впятеро дешевле решил не пробовать. В отзывах сплошной негатив - платины не обнаружено.

Вопрос с катодом открытый. В силу помешанности буржуев на экологии бихромат купить почти нереально (это, кажется, шестивалентное соединение?), разве что растворы с гомеопатической концентрацией. Фториды тоже не продают. Пассивировать катод, стало быть, не получится. Могу купить два платинированных электрода, один на катод пойдет. Правда, площадь у них одинаковая получится. В ветке прочел, что площадь катода нужна вдесятеро больше. Есть титан, графит и никель.

Химические навыки, знания и оборудование сугубо любительские. Руки немного кривые. Есть лабораторные источники тока, магнитная мешалка с нагревом, вакуумная установка, индикаторные полоски и реактивы из химмага. В электролит пойдут дистилированная вода и хлорид натрия 99.9% со следами ферроцианида и карбоната. Вот этот:

Natriumchlorid (min. 99,9%, Lebensmittelqualität)

Andere Namen: Kochsalz, Halit Summenformel: NaCl Molare Masse: 58,44g/mol Dichte: 2,17g/cm 3 Gehalt: min. 99,9%, Lebensmittelqualität CAS-Nummer: 7647-14-5 EG-Nummer: 231-598-3 Lagerklasse: 10-13... //  shop.es-drei.de
 

Теперь, собственно, вопросы к экспертам.

1. Какой катод лучше всего? Если платина на титане, то не станет ли проблемой одинаковая поверхность? И чтоб их меньше тратить, поможет ли периодическое изменение полярности? Ну чтоб растворенная платина осаждалась на катоде, а потом наоборот?

2. В литературе и на буржуйских сайтах описан двухстадийный процесс, сначала хлорат, затем перхлорат. Одностадийный процесс допускается только на диоксиде свинца. Мне нужен как можно менее загрязненный продукт. У Якименко приводятся потери свинца примерно 0,1% от массы получаемого перхлората. Не хочу травить им продукт, поэтому буду делать на платине. Можно ли как-то по-простому, в одну стадию сделать перхлорат из хлорида на платиновом аноде, чтоб не колдовать с промежуточным раствором хлората?

3. Ну и главный вопрос, как чистить перхлорат от хлорида и хлората. Какую чистоту перхлората реально получить в таких любительских условиях? Можно ли очистить от остатков хлорида электролизом на аноде из графита или ОРТА, чтоб хлор вышел? Примеси щелочи в продукте для моих целей приемлемы.

Заранее благодарю за ответы. Результатами и фотографиями обязуюсь поделиться здесь же (через пару месяцев, надеюсь. Как все заказанное получу).
   87.0.4280.14187.0.4280.141

Xan

координатор

В твоём готовом электроде вот сколько платины:

100 * 40 * 2 * 0.0025 * 21.4 = 428 мг за 66 ойро

А у китайцев платиновая проволока вот такая:

1680 миллиграммов за $119

Как минимум, в два раза дешевле. Но это если электрозить много, пока вся платина не израсходуется.
И электроды надо делать самодельные, а не готовые.
Решение зависит от задачи.


Какай катод делать — какой удобнее. То, что они сгнивают, не имеет большого значения, поменять не много денег стоит.


Vertal> Можно ли как-то по-простому, в одну стадию сделать перхлорат из хлорида на платиновом аноде, чтоб не колдовать с промежуточным раствором хлората?

Ну так у меня и получается в одну стадию и весьма чистый от хлората.
Но при этом в конце процесса платина расходуется интенсивно — для промышленности это плохо, а мне наплевать.

Vertal> В электролит пойдут дистилированная вода и хлорид натрия 99.9% со следами ферроцианида и карбоната.

Когда я вместо пищевой соли купил чистый хлорид натрия в химмаге, то оказалось, что его надо загрязнять хлоридом кальция или магния. Чтоб на катоде получался слой окиси.
Так что перешёл обратно на пищевую. :)
   77

Vertal

новичок
Xan> В твоём готовом электроде вот сколько платины:
Xan> 100 * 40 * 2 * 0.0025 * 21.4 = 428 мг за 66 ойро
Xan> А у китайцев платиновая проволока вот такая:
Xan> 1680 миллиграммов за $119
Xan> Как минимум, в два раза дешевле. Но это если электрозить много, пока вся платина не израсходуется.
Xan> И электроды надо делать самодельные, а не готовые.
Xan> Решение зависит от задачи.
Xan> Какай катод делать — какой удобнее. То, что они сгнивают, не имеет большого значения, поменять не много денег стоит.
Vertal>> Можно ли как-то по-простому, в одну стадию сделать перхлорат из хлорида на платиновом аноде, чтоб не колдовать с промежуточным раствором хлората?
Xan> Ну так у меня и получается в одну стадию и весьма чистый от хлората.
Xan> Но при этом в конце процесса платина расходуется интенсивно — для промышленности это плохо, а мне наплевать.
Vertal>> В электролит пойдут дистилированная вода и хлорид натрия 99.9% со следами ферроцианида и карбоната.
Xan> Когда я вместо пищевой соли купил чистый хлорид натрия в химмаге, то оказалось, что его надо загрязнять хлоридом кальция или магния. Чтоб на катоде получался слой окиси.
Xan> Так что перешёл обратно на пищевую. :)

Большое спасибо за советы!

Понятно, что сырая платина должна стоить дешевле, чем готовое изделие. В немецком электроде я рассчитываю на то, что я его просто смонтирую, и он будет работать. Жесткая титановая основа в теории обещает надежную конструкцию и стабильный зазор, а также малое внутреннее сопротивление по сравнению с раскатанной в микроны платиновой фольгой. Чем еще плох может оказаться выбранный анод?

Касательно расхода платины, мне на все про все хватит нескольких сотен граммов ПХН. У Шумахера и Якименко речь идет о 4-кратном повышении расхода платины в конце промышленного процесса, но там речь идет об остатке хлорида в 50 г/л (многовато для меня!), и хлората в 5 г/л. Где платина будет быстро тратиться, на хлоратной или перхлоратной стадии, и как быстро, если хлорид перерабатывать полностью?

Насколько я понял из ваших сообщений, вы ведете электролиз неделями. У меня не хватит терпения так делать. Я планирую использовать лабораторный источник на 25А, и в теории на основную часть процесса мне хватит пары суток (0.5 А/см2). Но ведь вы знаете нюансы, как вести процесс в конце переработки хлорида, а потом хлората, чтоб получить чистый продукт и не сжечь понапрасну платину? Можете поделиться знаниями?

1. Какой держать рН соляной кислотой на разных стадиях?
2. Какую давать плотность тока на каких стадиях процесса?
3. Как эти стадии определять (по напряжению, прошедшему через электролизер заряду, запаху или еще каким признакам)?
4. Какую концентрацию сыпать соли и присадок (у меня есть чистые хлориды и магния, и кальция) Учитывая огромный запас по растворимости ПХН, имеет ли смысл насыпать хлорида сверх насыщения, и ждать, пока осадок разойдется по ходу процесса?

Почитав еще ветку, не нашел ничего плохого о никелевых катодах. У меня есть лента 30х0.3 мм из 99.9% никеля. Насколько больше должна быть площадь анода из никеля, и по какой причине? Выход по току, напряжение процесса, долговечность или еще что?

Сейчас буду конструировать электролизер, по нему тоже будут вопросы.

1. Чтоб избежать окисления выводов электродов, тоководы из соответственно титана и никеля герметично проведу через крышку, чтоб контакт не мочился. Чем выводы уплотнять, что химически стойко к брызгам электролита и газам - силиконовый герметик, эпоксидная смола или еще что?
2. Сосуд будет из обычного бутылочного стекла, крышку напечатаю из АБС - так нормально?
3. Как лучше организовать перемешивание? Могу поднять электроды повыше и вести процесс на магнитной мешалке, могу опустить катоды на дно, чтоб баламутить осадок водородом - как лучше?
   87.0.4280.14187.0.4280.141

Xan

координатор

Vertal> Чем еще плох может оказаться выбранный анод?

Если ему надо работать НЕ много, то он хорош.

Vertal> Где платина будет быстро тратиться, на хлоратной или перхлоратной стадии, и как быстро, если хлорид перерабатывать полностью?

На, примерно, 20 кил перхлората у меня израсходовалась маленькая доля грамма платины.
Так что можно не волноваться.

Vertal> чтоб получить чистый продукт и не сжечь понапрасну платину?

В конце процесса начинает вонять озоном — хлората в растворе становится мало и ток идёт на озон.
Это как качественный признак близкого конца.
Избыточный заряд, чтоб добить хлорат до сотых процента — единицы процентов.

Количество остаточного хлората определяю анализом.

Помешать полноте переработки хлората может восстановление перхлората на катоде, я с этим боролся кальцием и хромом(6).

Vertal> 1. Какой держать рН соляной кислотой на разных стадиях?

Если есть pH-метр, то можно книжки читать. :)
При добавлении хрома можно ориентироваться по цвету — оранжевый = кислый, светло-жёлтый = щелочной.
Кислоту надо добавлять только в "отдохнувший" (полчаса) от электролиза раствор, иначе гипохлориты её тут же окислят в хлор.

Vertal> 2. Какую давать плотность тока на каких стадиях процесса?

По книжке. У меня была постоянная всё время.

Vertal> 3. Как эти стадии определять (по напряжению, прошедшему через электролизер заряду, запаху или еще каким признакам)?

Напряжение немного растёт со временем, но для принятия решений величина напряжения непригодна, она и от других факторов зависит.
1. Озон за несколько процентов до конца.
2. И количественный анализ на хлорат.

Vertal> 4. Какую концентрацию сыпать соли и присадок (у меня есть чистые хлориды и магния, и кальция)

Единицы граммов на литр.

Vertal> Учитывая огромный запас по растворимости ПХН, имеет ли смысл насыпать хлорида сверх насыщения, и ждать, пока осадок разойдется по ходу процесса?

Я делал насыщенный раствор для того, чтобы профильтровать раствор перед электролизом.
И чтобы точно учитывать количество соли.
Часть воды при электролизе расходуется на кислород перхлората, часть испаряется и улетает с водородом (зависит от температуры). Так что концентрация увеличивается.
А вот промежуточный хлорат может выпадать на дно (если не жарко), и потом надо его принуждать к растворению.
Так что лучше не сыпать избыток соли.

Vertal> Насколько больше должна быть площадь анода из никеля, и по какой причине?

Наверное, при большой плотности тока увеличивается восстановление хлората-перхлората.
Не знаю.

Vertal> 1. Чем выводы уплотнять, что химически стойко к брызгам электролита и газам - силиконовый герметик, эпоксидная смола или еще что?

Силикон быстро крошится и рассыпается, эпоксидку не пробовал.
Можно попробовать термоклей, как родственника полиэтилена. И он эластичный.
ПЭТ тоже постепенно хужеет, но держится долго. И полиэтилен не вечен.

Vertal> 2. крышку напечатаю из АБС - так нормально?

Не знаю.

Ну, ещё раз повторюсь — не надо делать капитальную конструкцию — из точёного тефлона и нержавеющих болтов!!! :D
Обычная стеклобанка и конический кусок из ПЭТ-бутылки. И тяп-ляп термоклеем. :)
Ремонтопригодность и улучшеньепригодность лучше.

Vertal> 3. Как лучше организовать перемешивание? Могу поднять электроды повыше и вести процесс на магнитной мешалке, могу опустить катоды на дно, чтоб баламутить осадок водородом - как лучше?

Мне водорода вполне хватало.
   77
RU Бывший генералиссимус #24.01.2021 00:37  @Vertal#23.01.2021 12:33
+
+1
-
edit
 
Vertal> Насколько я понял из ваших сообщений, вы ведете электролиз неделями. У меня не хватит терпения так делать. Я планирую использовать лабораторный источник на 25А, и в теории на основную часть процесса мне хватит пары суток (0.5 А/см2).

Ничо не выйдет. Во-первых, раствор закипит. Во-вторых, чтобы добиться такой плотности тока, надо повышать напряжение сильно выше оптимума, а при этом начинает лезть кислород. В-третьих, платина крошится (по границам кристаллитов). Т.е. при таком токе, чтобы платина не изнашивалась, анод должен быть монокристаллический. Или иридиевый, он более стоек, нежели платиновый, и позволяет больший потенциал без выделения кислорода.

Vertal> Но ведь вы знаете нюансы, как вести процесс в конце переработки хлорида, а потом хлората, чтоб получить чистый продукт и не сжечь понапрасну платину? Можете поделиться знаниями?

Самые большие плотности тока у pinko, у него реактор непростой конструкции, с проточным охлаждением.
   88.0.4324.10488.0.4324.104
BE pinko #24.01.2021 02:01  @Бывший генералиссимус#24.01.2021 00:37
+
-
edit
 

pinko

опытный

Б.г.> Самые большие плотности тока у pinko, у него реактор непростой конструкции, с проточным охлаждением.

:) это в стадии планирования и сбора материалов, еще не построено.

pinko> Некоторое время назад читал в патенте, что в проточном реакторе можно использовать более высокие плотности тока без увеличения эрозии платины .... Но сейчас не могу найти патент, а там объяснили весь физико-химический процесс этого "изобретения".

Наконец нашел старый патент в моем компьютере - прикрепил как pdf.

Они обнаружили, что скорость износа платины зависит исключительно от скорости изменения концентрации хлората, а не от общего количества произведенного хлората. Так проточный реактор приводит к снижению износа платины с 4-6 граммов на тонну до 0,2-0,4 грамма на тонну.
Прикреплённые файлы:
 
   84.084.0

Xan

координатор

pinko> Так проточный реактор приводит к снижению износа платины с 4-6 граммов на тонну до 0,2-0,4 грамма на тонну.

У меня ощущение, что или автор идиот, или считает идиотами читателей.
Его "теорию" я понял, а сквозь дальнейшую воду статьи пробиваться не было сил.

По его "теории" у меня на балконе электролит каждую секунду перетекает в новую ячейку с другой концентрацией. И за пару недель проходит через миллион ячеек. И экономия платины должна быть ОГОГО!!!

Но я не заметил!
Наверное потому, что не дочитал статью до конца! :D

Ну и в начале там голословное утверждение, что расход обратно пропорционален концентрации хлората, что есть бред.
   77
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Коллеги, позвольте еще уточняющих вопросов:

1. В электролизере типа "поллитровая стеклянная банка", какая плотность тока реальна? Хочу понять, хватит ли моего нынешнего 6-амперного источника на 4*10*2=80 см2, или все-таки покупать 20-30-амперный? Как глубоко погружать выбранный заводской анод? Вся платина должна быть в электролите, или линию раздела пустить по платине? Если первое, будет ли разрушаться титановый токоотвод на границе газа и жидкости? Нужно ли наносить защитное покрытие на линии раздела?

2. Какую площадь никелевого катода выбрать? Ведь она тоже повлияет на предельную плотность тока на аноде?

3. Расстояние между электродов - минимально возможное по условиям короткого замыкания, или есть нюансы взаимодействия потоков газов?

4. Xan указывал на "отдых" электролита перед подкислением, чтоб гипохлорит успел диспропорционировать. На время отдыха электроды извлекать (чтоб не было катодного восстановления)?

5. Газоотведение при такой конфигурации - прямо в помещение (нежилое, с вытяжкой) или отводить трубкой на улицу? В первой попытке на свинцовом аноде хлор так пошел, что через пять минут пришлось останавливать процесс и спасаться бегством.

6. Каков предел напряжения на обеих стадиях, чтобы избежать побочных реакций и быстрого разрушения платины?
   87.0.4280.14187.0.4280.141
Это сообщение редактировалось 24.01.2021 в 12:06
+
+1
-
edit
 

pinko

опытный

Vertal> 1. В электролизере типа "поллитровая стеклянная банка", какая плотность тока реальна? Хочу понять, хватит ли моего нынешнего 6-амперного источника на 4*10*2=80 см2, или все-таки покупать 20-30-амперный?

0.18-0.25 A/см2 Более - платина эрозии ускоряется, меньше - эффективность преобразования перхлората очень низкая.

Эффективная поверхность анода не 80 см2, есть перфорация то есть должен рассчитать поверхность с приближением используя форму перфорации.

Vertal> Как глубоко погружать выбранный заводской анод? Вся платина должна быть в электролите, или линию раздела пустить по платине?

Платина должна быть в электролите - иначе не получится эффективно рассчитать рабочую поверхность, а рядом с линией разделения будет много газов, что затрудняет процесс.

Vertal>будет ли разрушаться титановый токоотвод на границе газа и жидкости? Нужно ли наносить защитное покрытие на линии раздела?

Нет, титан пассивируется.

Vertal> 2. Какую площадь никелевого катода выбрать? Ведь она тоже повлияет на предельную плотность тока на аноде?

Анод / Катод = 2/3
В нормальном случае нет, в крайних случаях (большие отношения) могут

Vertal> 3. Расстояние между электродов - минимально возможное по условиям короткого замыкания, или есть нюансы взаимодействия потоков газов?

Минимально возможное, но убедитесь, что не будет шансов короткого замыкания

Vertal> 4. Xan указывал на "отдых" электролита перед подкислением, чтоб гипохлорит успел диспропорционировать. На время отдыха электроды извлекать (чтоб не было катодного восстановления)?

Только разбавленную HCl, а не концентрированную. Используй пипетку или трубку, чтобы «ввести» ее в дно, не бросит на поверхность..

Vertal> 5. Газоотведение при такой конфигурации - прямо в помещение (нежилое, с вытяжкой) или отводить трубкой на улицу? В первой попытке на свинцовом аноде хлор так пошел, что через пять минут пришлось останавливать процесс и спасаться бегством.

Лучшее на террасе :)

Vertal> 6. Каков предел напряжения на обеих стадиях, чтобы избежать побочных реакций и быстрого разрушения платины?

Зависит от расстояния между электродами, концентрации, температуры - лучше регулировать по силу тока, а не напряжение.
   84.084.0

pinko

опытный

pinko>> Так проточный реактор приводит к снижению износа платины с 4-6 граммов на тонну до 0,2-0,4 грамма на тонну.
Xan> У меня ощущение, что или автор идиот, или считает идиотами читателей.
Xan> Его "теорию" я понял, а сквозь дальнейшую воду статьи пробиваться не было сил.
Xan> По его "теории" у меня на балконе электролит каждую секунду перетекает в новую ячейку с другой концентрацией. И за пару недель проходит через миллион ячеек. И экономия платины должна быть ОГОГО!!!
Xan> Но я не заметил!
Xan> Наверное потому, что не дочитал статью до конца! :D
Xan> Ну и в начале там голословное утверждение, что расход обратно пропорционален концентрации хлората, что есть бред.


Объяснение мне тоже не понравилось :D .

Тем не менее, это патент 1964 года, выданный Niagara falls корпорации и заявлено, что практические испытания подтверждают снижения износа платины проточного реактора. Кроме того, увидел в литературе частое использование многоступенчатых реакторов.

Так что не следует отказываться от этого, несмотря на глупое объяснение, ведь процесс оксидации до хлорат-перхлорат все еще не в полностью изучен.
   84.084.0

Xan

координатор

pinko> Тем не менее, это патент 1964 года, выданный Niagara falls корпорации и заявлено, что практические испытания подтверждают снижения износа платины проточного реактора.

1.
Я видел патент на Хрустальный Шар для дистанционного ремонта космических аппаратов.
Там прямо с дивана ремонт передавался прямо на орбиту!
Так что:
— К патентам почтения нету! ©

2.
Где-то натирали нефтеперегонную колонну специальным магическим камнем и выход бензина реально увеличивался.
Потому что с ненатёртых колонн работяги продолжали воровать бензин в обычном режиме, а за натёртыми хозяин тщательно следил.
Вот такой магический эффект! :D
Здесь аналогично может быть.
   77

Xan

координатор

Vertal> 1. В электролизере типа "поллитровая стеклянная банка", какая плотность тока реальна?

Есть ещё одна ограничивающая величина — амперы на литр.
Это чтоб гипохлориты успевали в объёме прореагировать.

Vertal> 3. Расстояние между электродов - минимально возможное по условиям короткого замыкания, или есть нюансы взаимодействия потоков газов?

Минимальное — из соображения экономии электроэнергии и нагрева электролита.
С анода газа идёт очень немного (кислород с примесью хлора).

Vertal> 4. Xan указывал на "отдых" электролита перед подкислением, чтоб гипохлорит успел диспропорционировать. На время отдыха электроды извлекать (чтоб не было катодного восстановления)?

Можно просто ток выключить. Такие паузы занимают очень небольшую часть времени. Раза три за процесс.

Vertal> 5. Газоотведение при такой конфигурации - прямо в помещение (нежилое, с вытяжкой) или отводить трубкой на улицу?

У меня это вообще на балконе.
Но чтоб полностью осадить летящие капельки, длина трубки была полметра и более.

Vertal> 6. Каков предел напряжения на обеих стадиях, чтобы избежать побочных реакций и быстрого разрушения платины?

У меня было около 6 вольт. От самого начала до самого конца напруга поднималась менее чем на вольт.

Платина разрушается, скорее всего, когда кончается хлорат, повышается напряжение и начинается окисление кислорода в озон.
   77
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Понял, что это важный нюанс! Если ванна окажется слишком маленькой для выбранного электрода, то придется снижать плотность тока, а это вызовет восстановление на катоде. 0,18-0,25 А/см2 - весьма узкая вилка. Сколько безопасный лимит А/л? В помещении 18-20 градусов. Большую банку неделями электролизить тоже не хочется.
   88.0.4324.9688.0.4324.96
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

pinko

опытный

Vertal> Сколько безопасный лимит А/л? В помещении 18-20 градусов.

7-8 А/л макс, если более, то необходимо поместить банку в большое стальное ведро с водой, чтобы держать температуру ниже.
   84.084.0
1 126 127 128 129 130 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru