Бывший генералиссимус
инфо
инструменты
Vertal
Xan
pinko
Реклама Google — средство выживания форумов :)
-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
Б.г.>> В щелочном электролите выход по току не может быть выше 66%, потому что там идёт электрохимическое окисление гипохлорита, а не чисто химическое (9 электронов на 1 молекулу, а не 6, как при нейтральном pH)
Vertal> А почему речь идет о щелочном электролите? Я его подкислил до pH 5-6, по книгам.
При такой плотности тока хлор не успевает прореагировать с водой и улетучивается. Вообще, чем выше температура, тем хуже растворимости всех газов (включая хлор), но тем выше скорость реакции (образования гипохлорита). Соответственно, желание поднять плотность тока приводит к защелачиванию электролита.
Vertal> Наверное, я слишком упрощенно считал необходимый заряд. На одну молекулу соли требуется 8 электронов, не так? На молекулу перхлората в итоге нужно расщепить 4 молекулы воды: NaCl+4H2O=NaClO4+4H2
В ИТОГЕ - да, но никто так не считает. Ибо перхлорат не начнёт образовываться, пока хлорида в растворе заметное количество. Поэтому отдельно считают хлоратную стадию, и отдельно - перхлоратную.
Так вот, на хлоратной стадии нужно 6 электронов на одну молекулу хлората, если электролит нейтральный, и 9, если щелочной. И электролит имеет тенденцию защелачиваться, поэтому кислоту надо лить по каплям, но постоянно.
Хромат помогает, поскольку является неорганическим индикатором (а органические все гипохлорит обесцвечивает). Кроме того, он помогает потому, что блокирует восстановление хлората в хлорид на катоде.
Vertal> А почему речь идет о щелочном электролите? Я его подкислил до pH 5-6, по книгам.
При такой плотности тока хлор не успевает прореагировать с водой и улетучивается. Вообще, чем выше температура, тем хуже растворимости всех газов (включая хлор), но тем выше скорость реакции (образования гипохлорита). Соответственно, желание поднять плотность тока приводит к защелачиванию электролита.
Vertal> Наверное, я слишком упрощенно считал необходимый заряд. На одну молекулу соли требуется 8 электронов, не так? На молекулу перхлората в итоге нужно расщепить 4 молекулы воды: NaCl+4H2O=NaClO4+4H2
В ИТОГЕ - да, но никто так не считает. Ибо перхлорат не начнёт образовываться, пока хлорида в растворе заметное количество. Поэтому отдельно считают хлоратную стадию, и отдельно - перхлоратную.
Так вот, на хлоратной стадии нужно 6 электронов на одну молекулу хлората, если электролит нейтральный, и 9, если щелочной. И электролит имеет тенденцию защелачиваться, поэтому кислоту надо лить по каплям, но постоянно.
Хромат помогает, поскольку является неорганическим индикатором (а органические все гипохлорит обесцвечивает). Кроме того, он помогает потому, что блокирует восстановление хлората в хлорид на катоде.
Vertal>>> На аноде никаких следов после 15 минут работы нет, фото катода выше. Сейчас отфильтрую, было не жадничать, заказать сразу два платинированных анода...
Похоже надо делать из платиновой фольги. Платинированные облазят и при небольших токах.
Анод п. титан сетчатый 150х50х1 мм.
Описание:
Пластина- сетка для нанесения гальванического покрытия родирования, золочения, палладирования для ванны на 3-4 л..
Технические характеристики:
Материал - п.титан.
Размеры - 150х50х1,0 мм.
При токе 6а облез, раствор стал черным.
Похоже надо делать из платиновой фольги. Платинированные облазят и при небольших токах.
Анод п. титан сетчатый 150х50х1 мм.
Описание:
Пластина- сетка для нанесения гальванического покрытия родирования, золочения, палладирования для ванны на 3-4 л..
Технические характеристики:
Материал - п.титан.
Размеры - 150х50х1,0 мм.
При токе 6а облез, раствор стал черным.
Vertal
новичок
Vertal>>>> На аноде никаких следов после 15 минут работы нет, фото катода выше. Сейчас отфильтрую, было не жадничать, заказать сразу два платинированных анода...
irfps> Похоже надо делать из платиновой фольги. Платинированные облазят и при небольших токах.
irfps> Анод п. титан сетчатый 150х50х1 мм.
irfps> Описание:
irfps> Пластина- сетка для нанесения гальванического покрытия родирования, золочения, палладирования для ванны на 3-4 л..
irfps> Технические характеристики:
irfps> Материал - п.титан.
irfps> Размеры - 150х50х1,0 мм.
irfps> При токе 6а облез, раствор стал черным.
А быстро облез? Если платина механически осыпется, с чего чернеть электролиту, если платина настоящая? Насколько я понял, платинированные титановые аноды тоже есть разные. На Амазоне десяток китайских предложений по 10-15 евро. Но отзывы сплошь гневные - ни платины, ни титана. Анод магнитится. Похоже, там оцинкованная сталь. Я купил за 80 евро в магазине гальваники у немцев. На The Chlorates and Perchlorates упоминаются успешные попытки на гальванопокрытых анодах с толщиной 2.5 мкм.
Я начал с 12 А, потом снизил до 5 на аноде 100х40х1, в общей сложности 15-20 минут он работал. Никаких визуальных изменений типа пятен или сколов нет.
irfps> Похоже надо делать из платиновой фольги. Платинированные облазят и при небольших токах.
irfps> Анод п. титан сетчатый 150х50х1 мм.
irfps> Описание:
irfps> Пластина- сетка для нанесения гальванического покрытия родирования, золочения, палладирования для ванны на 3-4 л..
irfps> Технические характеристики:
irfps> Материал - п.титан.
irfps> Размеры - 150х50х1,0 мм.
irfps> При токе 6а облез, раствор стал черным.
А быстро облез? Если платина механически осыпется, с чего чернеть электролиту, если платина настоящая? Насколько я понял, платинированные титановые аноды тоже есть разные. На Амазоне десяток китайских предложений по 10-15 евро. Но отзывы сплошь гневные - ни платины, ни титана. Анод магнитится. Похоже, там оцинкованная сталь. Я купил за 80 евро в магазине гальваники у немцев. На The Chlorates and Perchlorates упоминаются успешные попытки на гальванопокрытых анодах с толщиной 2.5 мкм.
Я начал с 12 А, потом снизил до 5 на аноде 100х40х1, в общей сложности 15-20 минут он работал. Никаких визуальных изменений типа пятен или сколов нет.
Vertal> А быстро облез? Если платина механически осыпется, с чего чернеть электролиту, если платина настоящая?
В течении недели, по началу все было хорошо.
Покупал в России в ювелирном магазине, около 12тр, это примерно, по тому курсу 200 усд.
Не думаю, что китайский, у ювелиров, сразу же, были бы трудности.
Облезать начал с краев, раствор стал сильно чернеть, осадок не оседал. Все это выкинул и больше к этой теме не возвращался.
В течении недели, по началу все было хорошо.
Покупал в России в ювелирном магазине, около 12тр, это примерно, по тому курсу 200 усд.
Не думаю, что китайский, у ювелиров, сразу же, были бы трудности.
Облезать начал с краев, раствор стал сильно чернеть, осадок не оседал. Все это выкинул и больше к этой теме не возвращался.
irfps> Покупал в России в ювелирном магазине, около 12тр, это примерно, по тому курсу 200 усд.
Похоже, самый экономичный по деньгам и нервам путь — купить чистую платину.
Либо официальный слиток в банке, либо проволоку у китайцев на али.
Потом надо немного прямых рук, чтоб сделать платину тонкой и запаять в стекло.
Похоже, самый экономичный по деньгам и нервам путь — купить чистую платину.
Либо официальный слиток в банке, либо проволоку у китайцев на али.
Потом надо немного прямых рук, чтоб сделать платину тонкой и запаять в стекло.
Xan> Похоже, самый экономичный по деньгам и нервам путь — купить чистую платину.
Договориться с ювелиром, что бы заварили пл. пластинку-фольгу в рамку из титана.
Договориться с ювелиром, что бы заварили пл. пластинку-фольгу в рамку из титана.
irfps> Договориться с ювелиром, что бы заварили пл. пластинку-фольгу в рамку из титана.
Это, наверное, можно сделать точечной сваркой, которой электроды к аккумуляторам приваривают.
Это, наверное, можно сделать точечной сваркой, которой электроды к аккумуляторам приваривают.
irfps>> Договориться с ювелиром, что бы заварили пл. пластинку-фольгу в рамку из титана.
Xan> Это, наверное, можно сделать точечной сваркой, которой электроды к аккумуляторам приваривают.
Титан-платиновая сварка.
DIY Platinum Anode
Welding DIY platinum foil to titanium strips with DIY spot welder to make a platinum anode.
Xan> Это, наверное, можно сделать точечной сваркой, которой электроды к аккумуляторам приваривают.
Титан-платиновая сварка.
DIY Platinum Anode
Welding DIY platinum foil to titanium strips with DIY spot welder to make a platinum anode.
Vertal>>...
Да, катоды хорошо работают свинцовые. из обычного аккумуляторного свинца.
Да, катоды хорошо работают свинцовые. из обычного аккумуляторного свинца.
Vertal
новичок
Vertal>> А быстро облез? Если платина механически осыпется, с чего чернеть электролиту, если платина настоящая?
irfps> В течении недели, по началу все было хорошо.
irfps> Покупал в России в ювелирном магазине, около 12тр, это примерно, по тому курсу 200 усд.
irfps> Не думаю, что китайский, у ювелиров, сразу же, были бы трудности.
irfps> Облезать начал с краев, раствор стал сильно чернеть, осадок не оседал. Все это выкинул и больше к этой теме не возвращался.
Наверное, переходный слой между титаном и платиной черноту дал. Там рекомендуются оксид олова или некоторых других металлов.
А на какой стадии облезло, хлоратной или перхлоратной?
На западных форумах сообщают об успешном применении платинированного титана. Наверное, это лотерея, отслоится или нет. Зависит от режима платинирования при изготовлении таких анодов. Раз купил, буду жечь заводской анод. Налью поллитра элекролита, выставлю 5 А (0,09 А/см2) току. Хоть на одну варку хватит?
irfps> В течении недели, по началу все было хорошо.
irfps> Покупал в России в ювелирном магазине, около 12тр, это примерно, по тому курсу 200 усд.
irfps> Не думаю, что китайский, у ювелиров, сразу же, были бы трудности.
irfps> Облезать начал с краев, раствор стал сильно чернеть, осадок не оседал. Все это выкинул и больше к этой теме не возвращался.
Наверное, переходный слой между титаном и платиной черноту дал. Там рекомендуются оксид олова или некоторых других металлов.
А на какой стадии облезло, хлоратной или перхлоратной?
На западных форумах сообщают об успешном применении платинированного титана. Наверное, это лотерея, отслоится или нет. Зависит от режима платинирования при изготовлении таких анодов. Раз купил, буду жечь заводской анод. Налью поллитра элекролита, выставлю 5 А (0,09 А/см2) току. Хоть на одну варку хватит?
Это сообщение редактировалось 01.02.2021 в 19:37
Vertal
новичок
Б.г.>>> В щелочном электролите выход по току не может быть выше 66%, потому что там идёт электрохимическое окисление гипохлорита, а не чисто химическое (9 электронов на 1 молекулу, а не 6, как при нейтральном pH)
А если перекислить электролит вначале, чтоб избежать защелачивания, что будет? Можно ли сделать смесь хлората и хлористой кислоты на первой стадии, а потом погасить едким натром, когда хлорида не останется? В конце хлоратной или даже перхлоратной стадии. Ведь делают же хлорную кислоту электролизом?
А если перекислить электролит вначале, чтоб избежать защелачивания, что будет? Можно ли сделать смесь хлората и хлористой кислоты на первой стадии, а потом погасить едким натром, когда хлорида не останется? В конце хлоратной или даже перхлоратной стадии. Ведь делают же хлорную кислоту электролизом?
Vertal> А если перекислить электролит вначале, чтоб избежать защелачивания, что будет? Можно ли сделать смесь хлората и хлористой кислоты на первой стадии, а потом погасить едким натром, когда хлорида не останется? В конце хлоратной или даже перхлоратной стадии. Ведь делают же хлорную кислоту электролизом?
В кислой среде гипохлорит разрушается - отщепляет кислород. Хлорную кислоту электролизом делают, но а) на холоду и б) очень разбавленного раствора или в) на иридиевом электроде, а не на платиновом.
На холоду - это при отрицательной т-ре. Очень разбавленного раствора - это 0,01Н-0,05Н.
В кислой среде гипохлорит разрушается - отщепляет кислород. Хлорную кислоту электролизом делают, но а) на холоду и б) очень разбавленного раствора или в) на иридиевом электроде, а не на платиновом.
На холоду - это при отрицательной т-ре. Очень разбавленного раствора - это 0,01Н-0,05Н.
Vertal
новичок
Нашел я обрезок вроде бы настоящего никеля, купленного в качестве именно никелевого анода (не полосы для сварки батарей, то и вправду никелированная сталь, о чем некоторые продавцы умалчивают, но по факту у всех одинаковый товар).
Процесс пошел чуть лучше, раствор светло-серый, на аноде тот же черный налет, но сильно меньше, чем на железо-никелевом. Кто делал на никелевых анодах - так должно быть, или чистый никель должен быть абсолютно стойким? Будут ли ионы никеля снижать выход по току, или это просто нейтральная грязь, которую можно отфильтровать в конце?
Процесс подкисления, видимо, неправильно делаю. После каждого часа работы pH повышается примерно до 8. Сразу после остановки ввожу 3% солянку трубкой в толщу при включенной мешалке. Много ввожу, в разы больше, чем при первичном подкислении. Отдых надо давать ДО или ПОСЛЕ введения кислоты? Видимо, после, чтоб гипохлорит диспропорционировал?
Процесс пошел чуть лучше, раствор светло-серый, на аноде тот же черный налет, но сильно меньше, чем на железо-никелевом. Кто делал на никелевых анодах - так должно быть, или чистый никель должен быть абсолютно стойким? Будут ли ионы никеля снижать выход по току, или это просто нейтральная грязь, которую можно отфильтровать в конце?
Процесс подкисления, видимо, неправильно делаю. После каждого часа работы pH повышается примерно до 8. Сразу после остановки ввожу 3% солянку трубкой в толщу при включенной мешалке. Много ввожу, в разы больше, чем при первичном подкислении. Отдых надо давать ДО или ПОСЛЕ введения кислоты? Видимо, после, чтоб гипохлорит диспропорционировал?
Vertal
новичок
У шлама, стекшего с катода и подсохшего, очень нехороший блеск. Боюсь, что это платиновый анод передает свой последний привет. Хотя по виду он еще здоров и однороден. Платина должна тонкими чешуйками слезать, или сразу до основы?
Прикреплённые файлы:
Vertal> У шлама, стекшего с катода и подсохшего, очень нехороший блеск. Боюсь, что это платиновый анод передает свой последний привет. Хотя по виду он еще здоров и однороден. Платина должна тонкими чешуйками слезать, или сразу до основы?
куда уж тоньше, 2,5 микрона - это в 20 раз тоньше волоса!
Но я думаю, это не она. Титан без платины под анодным потенциалом быстро чернеет, и выделение газа в этом месте полностью прекращается. Поэтому, посмотрев на анод, можно понять, случилось что с покрытием, или нет.
куда уж тоньше, 2,5 микрона - это в 20 раз тоньше волоса!
Но я думаю, это не она. Титан без платины под анодным потенциалом быстро чернеет, и выделение газа в этом месте полностью прекращается. Поэтому, посмотрев на анод, можно понять, случилось что с покрытием, или нет.
Vertal
новичок
Vertal>> У шлама, стекшего с катода и подсохшего, очень нехороший блеск. Боюсь, что это платиновый анод передает свой последний привет. Хотя по виду он еще здоров и однороден. Платина должна тонкими чешуйками слезать, или сразу до основы?
Б.г.> куда уж тоньше, 2,5 микрона - это в 20 раз тоньше волоса!
Б.г.> Но я думаю, это не она. Титан без платины под анодным потенциалом быстро чернеет, и выделение газа в этом месте полностью прекращается. Поэтому, посмотрев на анод, можно понять, случилось что с покрытием, или нет.
Все гадаю, что это за чернь. Анод по-прежнему выглядит как новый, даже микротекстура на вид не изменилась. Мелкие черные проплешины оказались этим шламом, сдуваются.
Покурил википедию, из черных соединений никеля могут быть оксид и оксигидроксид NiOOH, который в качестве катода некоторых химических источников тока используется. Хлорид и гидроксид никеля должны зеленый оттенок давать. Опять вместо никеля китайцы подделку подсунули что-ли...
Б.г.> куда уж тоньше, 2,5 микрона - это в 20 раз тоньше волоса!
Б.г.> Но я думаю, это не она. Титан без платины под анодным потенциалом быстро чернеет, и выделение газа в этом месте полностью прекращается. Поэтому, посмотрев на анод, можно понять, случилось что с покрытием, или нет.
Все гадаю, что это за чернь. Анод по-прежнему выглядит как новый, даже микротекстура на вид не изменилась. Мелкие черные проплешины оказались этим шламом, сдуваются.
Покурил википедию, из черных соединений никеля могут быть оксид и оксигидроксид NiOOH, который в качестве катода некоторых химических источников тока используется. Хлорид и гидроксид никеля должны зеленый оттенок давать. Опять вместо никеля китайцы подделку подсунули что-ли...
Vertal> А на какой стадии облезло, хлоратной или перхлоратной?
На хлоратной.
Катод надо из титана делать.
На хлоратной.
Катод надо из титана делать.
Vertal
новичок
При подкислении (с pH=8 по полоске) черная взвесь исчезла, и раствор стал прозрачным желто-зеленым. Наверное, осадок окиси никеля превратился в хлорид. Это повредит процессу, или никель просто высадится обратно на катод? Надо ли черную жижу отфильтровывать перед подкислением, или пусть ее кислота растворяет? Титанового анода теперь ждать долго, хочется варку на никеле закончить.
Vertal
новичок
Vertal>>>...
Б.г.> Да, катоды хорошо работают свинцовые. из обычного аккумуляторного свинца.
Это интересно. Свинец у меня есть. Могу отлить катод, могу освинцевать никель (наверное). Он чисто работает, не грязняет электролит? Когда я пробовал оксидированный свинец в качестве анода, то он мгновенно осыпался и загадил раствор. Как непросто оказалось титановую сетке достать, все доставка из Китая, месяц ожидания минимум...
Б.г.> Да, катоды хорошо работают свинцовые. из обычного аккумуляторного свинца.
Это интересно. Свинец у меня есть. Могу отлить катод, могу освинцевать никель (наверное). Он чисто работает, не грязняет электролит? Когда я пробовал оксидированный свинец в качестве анода, то он мгновенно осыпался и загадил раствор. Как непросто оказалось титановую сетке достать, все доставка из Китая, месяц ожидания минимум...
Vertal> Это интересно. Свинец у меня есть.
Да, не надо ничего, платинированный анод, титановый катод(кусок лопаты), соль не иодированная экстра, вода и все. Ничего подкислять не надо, по крайней мере, на стадии хлоратной. Все получается. По мере процесса, добавляем соль и воду в электролит, до получения концентрированного раствора по соли(в другой банке), при этом, в электролизере, на дно, выпадают кристаллы хлората.
Со временем, титановый катод наводороживаеться и становиться хрупким. Ну, а с анодом происходит выше изложенное.
Если не спешить, скорее всего, при условии оригинального анода, возможно наварить достаточно много хлората. Так, что ув. Хан прав, необходим платиновый электрод.
Да, не надо ничего, платинированный анод, титановый катод(кусок лопаты), соль не иодированная экстра, вода и все. Ничего подкислять не надо, по крайней мере, на стадии хлоратной. Все получается. По мере процесса, добавляем соль и воду в электролит, до получения концентрированного раствора по соли(в другой банке), при этом, в электролизере, на дно, выпадают кристаллы хлората.
Со временем, титановый катод наводороживаеться и становиться хрупким. Ну, а с анодом происходит выше изложенное.
Если не спешить, скорее всего, при условии оригинального анода, возможно наварить достаточно много хлората. Так, что ув. Хан прав, необходим платиновый электрод.
Vertal
новичок
Vertal>> Это интересно. Свинец у меня есть.
irfps> Да, не надо ничего, платинированный анод, титановый катод(кусок лопаты), соль не иодированная экстра, вода и все. Ничего подкислять не надо, по крайней мере, на стадии хлоратной. Все получается. По мере процесса, добавляем соль и воду в электролит, до получения концентрированного раствора по соли(в другой банке), при этом, в электролизере, на дно, выпадают кристаллы хлората.
irfps> Со временем, титановый катод наводороживаеться и становиться хрупким. Ну, а с анодом происходит выше изложенное.
irfps> Если не спешить, скорее всего, при условии оригинального анода, возможно наварить достаточно много хлората. Так, что ув. Хан прав, необходим платиновый электрод.
Такой технологии в книгах не видел. То есть, добавляя соль, можно осаждать хлорат натрия? А они не вместе с хлоридом будут выпадать? Как потом очищенный хлорат вытащить из насыщенного раствора хлорида?Или кристаллы растут по отдельности, и отличаются формой? Б.г. выкладывал фото больших кристаллов хлората.
P.S. Титан grade 1 я таки нашел в Германии, в понедельник привезут. За лопатой надо идти в магазин, а они все на карантин закрыты.
irfps> Да, не надо ничего, платинированный анод, титановый катод(кусок лопаты), соль не иодированная экстра, вода и все. Ничего подкислять не надо, по крайней мере, на стадии хлоратной. Все получается. По мере процесса, добавляем соль и воду в электролит, до получения концентрированного раствора по соли(в другой банке), при этом, в электролизере, на дно, выпадают кристаллы хлората.
irfps> Со временем, титановый катод наводороживаеться и становиться хрупким. Ну, а с анодом происходит выше изложенное.
irfps> Если не спешить, скорее всего, при условии оригинального анода, возможно наварить достаточно много хлората. Так, что ув. Хан прав, необходим платиновый электрод.
Такой технологии в книгах не видел. То есть, добавляя соль, можно осаждать хлорат натрия? А они не вместе с хлоридом будут выпадать? Как потом очищенный хлорат вытащить из насыщенного раствора хлорида?Или кристаллы растут по отдельности, и отличаются формой? Б.г. выкладывал фото больших кристаллов хлората.
P.S. Титан grade 1 я таки нашел в Германии, в понедельник привезут. За лопатой надо идти в магазин, а они все на карантин закрыты.
Vertal> P.S. Титан grade 1 я таки нашел в Германии, в понедельник привезут. За лопатой надо идти в магазин, а они все на карантин закрыты.
Ну и хорошо.
Еще раз.
1) Используем 2 банки, одну как электролизер, вторую как емкость для подготовки электролита.
2) Разводим насыщенный раствор соли в банке2 (избыток соли остается на дне баки 2) переливаем в электролизер(банка1).
3) Проводим электролиз(например сутки).
4) Переливаем электролит в банку2, добавляем воды до нужного уровня и соли до концентрированного раствора по соли(избыток по соли остается на дне банки2)
5 Возвращаем электролит в банку1.
6 Продолжаем электролиз(например сутки)
7) Повторяем процедуру.
Через некоторое время, на дне банки1(электролизер), образуются крупные кристаллы хлората натрия.
Которые, время от времени, после перелива электролита надо выгребать.
Хлорид натрия не будет выпадать, он останется в растворе.
От примесей возможно избавиться нагревом(гипохлорит) и перекристализацией. Думаю тут подскажут.
Ну и хорошо.
Еще раз.
1) Используем 2 банки, одну как электролизер, вторую как емкость для подготовки электролита.
2) Разводим насыщенный раствор соли в банке2 (избыток соли остается на дне баки 2) переливаем в электролизер(банка1).
3) Проводим электролиз(например сутки).
4) Переливаем электролит в банку2, добавляем воды до нужного уровня и соли до концентрированного раствора по соли(избыток по соли остается на дне банки2)
5 Возвращаем электролит в банку1.
6 Продолжаем электролиз(например сутки)
7) Повторяем процедуру.
Через некоторое время, на дне банки1(электролизер), образуются крупные кристаллы хлората натрия.
Которые, время от времени, после перелива электролита надо выгребать.
Хлорид натрия не будет выпадать, он останется в растворе.
От примесей возможно избавиться нагревом(гипохлорит) и перекристализацией. Думаю тут подскажут.
Это сообщение редактировалось 03.02.2021 в 22:05
Vertal>>>>...
Б.г.>> Да, катоды хорошо работают свинцовые. из обычного аккумуляторного свинца.
Vertal> Это интересно. Свинец у меня есть. Могу отлить катод, могу освинцевать никель (наверное). Он чисто работает, не грязняет электролит?
Да, на катоде свинец устойчив. Цельный свинцовый лучше. Медь надо защищать, особенно, на границе воздух-раствор, не спасает даже катодный потенциал. Я закрывал медь термоусадкой, она продержалась несколько месяцев.
Vertal> Когда я пробовал оксидированный свинец в качестве анода, то он мгновенно осыпался и загадил раствор.
Так то анод! Да, я тоже пробовал, думал, если на графите держится, отчего бы на свинце не держаться, ан, нет.
Б.г.>> Да, катоды хорошо работают свинцовые. из обычного аккумуляторного свинца.
Vertal> Это интересно. Свинец у меня есть. Могу отлить катод, могу освинцевать никель (наверное). Он чисто работает, не грязняет электролит?
Да, на катоде свинец устойчив. Цельный свинцовый лучше. Медь надо защищать, особенно, на границе воздух-раствор, не спасает даже катодный потенциал. Я закрывал медь термоусадкой, она продержалась несколько месяцев.
Vertal> Когда я пробовал оксидированный свинец в качестве анода, то он мгновенно осыпался и загадил раствор.
Так то анод! Да, я тоже пробовал, думал, если на графите держится, отчего бы на свинце не держаться, ан, нет.
Vertal> Такой технологии в книгах не видел. То есть, добавляя соль, можно осаждать хлорат натрия?
Я уже где-то писал.
Через насыщенный раствор пропускаешь примерно половину заряда. Или другое количество, но чтоб точно до перхлората не дошло.
Сливаешь.
Добавляешь избыток соли и нагреваешь, чтоб хлорат точно растворился, так как в присутствии соли растворимость хлората уменьшается.
Сливаешь с избытка соли.
Нагретый раствор медленно охлаждаешь, сначала в комнате, потом в холодильнике. Примерно за сутки.
Выпадает хлорат.
Хлорат споласкиваешь небольшим количеством холодной воды, чтоб смыть соль, помои в раствор.
Туда же опять избыток соли, чтоб получить насыщенный по соли.
И опять в электролизёр.
Можно пропустить первое добавление соли и нагрев, а сразу высаживать хлорат из электролита в холодильнике. А можно потом и в морозильнике.
Надо учитывать, сколько в электролит добавлено соли, чтоб не передать заряда до перхлората.
Это можно сделать взвешивая остаток соли в банке до насыщения и после.
Я уже где-то писал.
Через насыщенный раствор пропускаешь примерно половину заряда. Или другое количество, но чтоб точно до перхлората не дошло.
Сливаешь.
Добавляешь избыток соли и нагреваешь, чтоб хлорат точно растворился, так как в присутствии соли растворимость хлората уменьшается.
Сливаешь с избытка соли.
Нагретый раствор медленно охлаждаешь, сначала в комнате, потом в холодильнике. Примерно за сутки.
Выпадает хлорат.
Хлорат споласкиваешь небольшим количеством холодной воды, чтоб смыть соль, помои в раствор.
Туда же опять избыток соли, чтоб получить насыщенный по соли.
И опять в электролизёр.
Можно пропустить первое добавление соли и нагрев, а сразу высаживать хлорат из электролита в холодильнике. А можно потом и в морозильнике.
Надо учитывать, сколько в электролит добавлено соли, чтоб не передать заряда до перхлората.
Это можно сделать взвешивая остаток соли в банке до насыщения и после.
Реклама Google — средство выживания форумов :)
Vertal
новичок
irfps>> Покупал в России в ювелирном магазине, около 12тр, это примерно, по тому курсу 200 усд.
Xan> Похоже, самый экономичный по деньгам и нервам путь — купить чистую платину.
Xan> Либо официальный слиток в банке, либо проволоку у китайцев на али.
Xan> Потом надо немного прямых рук, чтоб сделать платину тонкой и запаять в стекло.
Уж очень нравится готовый платинированный анод. В Европе очень дорог любой труд, обычно проще взять готовое изделие. Трое суток работал на 0.1 А/см2 и напряжении 3.8 В, дальше решил не мучаться с черной никелевой жижей. По виду не изменился совсем. Посмотрим, сколько продержится на следующей варке с титановым катодом. Даже если облезет за неделю, вот что думаю. На западных форумах читал объяснение, что под покрытием титан все равно потихоньку окисляется (через микротрещины, видимо?), и оксид механически отслаивает покрытие. Я подумал, а что если реверсировать полярность у двух платинированных электродов, чтоб оксид титана восстанавливался и не создавал опасных механических напряжений. Тем более, некоторые именно так и рекомендуют делать для продления срока службы. Так что, пожалуй, сначала потрачу еще пару сотен евро, проверю живучесть анодов в разных условиях.
Хлорат и перхлорат на платинированном катоде сильно восстанавливаются?
Xan> Похоже, самый экономичный по деньгам и нервам путь — купить чистую платину.
Xan> Либо официальный слиток в банке, либо проволоку у китайцев на али.
Xan> Потом надо немного прямых рук, чтоб сделать платину тонкой и запаять в стекло.
Уж очень нравится готовый платинированный анод. В Европе очень дорог любой труд, обычно проще взять готовое изделие. Трое суток работал на 0.1 А/см2 и напряжении 3.8 В, дальше решил не мучаться с черной никелевой жижей. По виду не изменился совсем. Посмотрим, сколько продержится на следующей варке с титановым катодом. Даже если облезет за неделю, вот что думаю. На западных форумах читал объяснение, что под покрытием титан все равно потихоньку окисляется (через микротрещины, видимо?), и оксид механически отслаивает покрытие. Я подумал, а что если реверсировать полярность у двух платинированных электродов, чтоб оксид титана восстанавливался и не создавал опасных механических напряжений. Тем более, некоторые именно так и рекомендуют делать для продления срока службы. Так что, пожалуй, сначала потрачу еще пару сотен евро, проверю живучесть анодов в разных условиях.
Хлорат и перхлорат на платинированном катоде сильно восстанавливаются?
Copyright © Balancer 1997..2024
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
