[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 107 108 109 110 111 137
RU Бывший генералиссимус #05.06.2017 01:09  @Бывший генералиссимус#24.05.2017 10:47
+
-
edit
 
Б.г.> А у меня установка вышла из строя!
Только сегодня перезапустил электролиз. И то, благодаря своевременной помощи oleg nj - он примчался ко мне с охапкой стеклянных трубочек нужного размера уже почти в ночи. Полчаса назад пустил ток.
Пока только одна банка - хлоратные не чинил.
   58.0.3029.11058.0.3029.110
KZ Xan #05.06.2017 06:03  @Бывший генералиссимус#05.06.2017 01:09
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Только сегодня перезапустил электролиз.

Титановый анод начал испускать в раствор какую-то черноту.
И что-то мне поднадоело в последнее время жонглировать литрами растворов.
И поставил я самогонный аппарат на паузу, пока никелевая проволока не приедет.

Кроме того, пересчитав вес электроники и прочего, получил, что стартовый вес может оказаться всего 8 кг.
Тогда получается уже приличный избыток сделанного ПХА.
   53.053.0
RU Бывший генералиссимус #05.06.2017 13:12  @Xan#05.06.2017 06:03
+
-
edit
 
Xan> Тогда получается уже приличный избыток сделанного ПХА.
Не торопись! Лишнего ПХА не бывает. Бывают недостаточно отработанные двигатели.
   49.0.2623.11249.0.2623.112
+
+2
-
edit
 

pinko

опытный

Заказал листы титана из Китая, ето 0,5мм чистый титан - класс 2.

Титан легко режется ножницами для стали, также точечной сваркой титана титаном не была проблем. Для механической прочности достаточно только 3-4 сварки, но хотел много контактных точек для электропроводности.

Сделал тоже титановую раму для установки тонкой платиновой фольги и тоже чтобы служить как электропровод. Сварка платины титаном не была проблем поскольку они отлично сплавится, как я упоминал ранее.

Только допустил ошибку и одновременно сделал сварку с обеих сторон, что создало напряжение в фольге, не позволяя ей расширяться. Но для моей цели это не проблема.

   53.053.0
RU Бывший генералиссимус #10.06.2017 11:28  @Бывший генералиссимус#05.06.2017 01:09
+
-
edit
 
Б.г.>> А у меня установка вышла из строя!
Б.г.> Только сегодня перезапустил электролиз. И то, благодаря своевременной помощи oleg nj - он примчался ко мне с охапкой стеклянных трубочек нужного размера уже почти в ночи. Полчаса назад пустил ток.
Опять раздавил стекло у электрода! А, может, сам треснул... Там чёрная кайма под стеклом - буду травить платину в азотке для удаления поверхностных примесей. Ну, как обычно, лучшее - враг хорошего.
Думаю вот теперь, не попытаться ли пока до хлората догнать на графите, а уж потом только переходить на платину?
   58.0.3029.11058.0.3029.110
KZ Xan #10.06.2017 13:05  @Бывший генералиссимус#10.06.2017 11:28
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Опять раздавил стекло у электрода! А, может, сам треснул... Там чёрная кайма под стеклом - буду травить платину в азотке для удаления поверхностных примесей.

У меня упорно трескалось стекло с грязной платиной, после n-скольких дней работы.

Прокаливать и травить, прокаливать и травить.

После впайки в стекло полезно подуть пламенем со стороны торчащей снаружи платины, "против шерсти", чтоб платина прогрелась и спай прогрелся.
Но недолго, иначе на поверхности платины в стекле получится "газировка" из мелких пузырьков.

Ну и при малейших подозрениях безжалостно разбивать и начинать сначала.

В этом смысле удобнее паять провода обычным припоем, он легко смывается азоткой. А серебро — нет.
   53.053.0
+
+1
-
edit
 

pinko

опытный

pinko> Заказал листы титана из Китая, ето 0,5мм чистый титан - класс 2 ...

Сегодня я остановил реактор для проверки после 48 часов работы. Электроды работают на 9А или 0,25А/см2 для платины. На этот раз титан чистый (класс 2), а не 6Al-4V (класс 5) с алюминием и ванадием как ранше. Пока все работает отлично.

- Титан на аноде пассивировался тем же оранжевым слоем, как и в предварительных испытаниях ( Синтез хлоратов и перхлоратов [pinko#24.05.17 15:23] ). Прямо над платиновой фольгой титан имеет синее оксидирование как если было термическое оксидировании.
- Титановые катоды чисты, но я наблюдал синее оксидирование прямо над электролитом, около 5мм. Подтверждает ето: ( Синтез хлоратов и перхлоратов [pinko#19.05.17 01:36] ).
- Электролит прозрачный и имеет типичный зелено-желтый цвет.
- Интересное наблюдение (о чем БГ упоминал) было, что когда я фиксирую ток на источнике питания, тогда изменение расстояния между катодами и анодом в 2,5 раза требует лишь нескольких дополнительных миливольт для поддержания того же тока. Следовательно, электрическое сопротивление электролита имеет очень слабую зависимость от расстояния.

Выводы:

- Для анодов - платина, сваренная поверх титана, является отличной альтернативой для стеклянных соединений анодов.
- Расстояние между катодом и анодом может быть значительно увеличено, чтобы упростить конструкцию всего электрода.

pinko





   53.053.0
Это сообщение редактировалось 12.06.2017 в 17:31
RU Бывший генералиссимус #12.06.2017 20:06  @Xan#10.06.2017 13:05
+
-
edit
 
Xan> В этом смысле удобнее паять провода обычным припоем, он легко смывается азоткой. А серебро — нет.
Ага. Электрод мок в 60% азотке двое суток. и "шишечка" в месте, где был серебряный токовод, так и не пропала. Осталось чёрное выпуклое пятнышко, и чёрное колечко вокруг, радиусом миллиметра три.
Поневоле думаю в сторону царской водки. Или, можно, рискнуть по свинцовому варианту, это быстрее - полчаса на растворение платины в свинце и два-три часа на растворение сплава в азотке.
Боюсь, что, в любом из вариантов, будут заметные потери. Ещё боюсь, что порошок будет сплавляться хуже, чем контакты, они, хоть и мелкие, но гранулы.
И ещё непонятно, что будет с иридием.
Pinko приводил цитату из какого-то патента про получение хлорной кислоты на иридиевых анодах при потенциале, даже большем, чем для платиновых. Если растворять в свинце, иридий тоже выпадет в виде порошка, вместе с платиной, так их не разделить. При растворени в царской водке и осаждении нашатырём иридий тоже выпадет вместе с платиной. Ну, должен, по крайней мере.
   58.0.3029.11058.0.3029.110
KZ Xan #13.06.2017 06:48  @Бывший генералиссимус#12.06.2017 20:06
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> В этом смысле удобнее паять провода обычным припоем, он легко смывается азоткой. А серебро — нет.
Б.г.> Ага. Электрод мок в 60% азотке двое суток. и "шишечка" в месте, где был серебряный токовод, так и не пропала. Осталось чёрное выпуклое пятнышко, и чёрное колечко вокруг, радиусом миллиметра три.

Вот это место в стекло — ни в коем случае.

Б.г.> При растворени в царской водке и осаждении нашатырём иридий тоже выпадет вместе с платиной.

Есть книжка "Локерман А. А. Рассказ о самых стойких".
Кроме того, что она просто интересная, там описаны древние технологии. Как из порошка сделать компактный металл.
Ну и в инете можно почитать про химию платиноидов, как их разделяют.
   53.053.0

pinko

опытный

pinko> Сегодня я остановил реактор для проверки после 48 часов работы. Электроды работают на 9А или 0,25А/см2 для платины. На этот раз титан чистый (класс 2), а не 6Al-4V (класс 5) с алюминием и ванадием как ранше. Пока все работает отлично.
pinko> - Титан на аноде пассивировался тем же оранжевым слоем, как и в предварительных испытаниях ( Синтез хлоратов и перхлоратов [pinko#24.05.17 15:23] ). Прямо над платиновой фольгой титан имеет синее оксидирование как если было термическое оксидировании.


После 7 дней работы и температуры электролита между 40 и 50 градусами нет проблем с электродами. Наблюдал те же эффекты оксидации, как описал выше. Пока на мой взгляд, эта установка оказалась лучшим решением.

   54.054.0

Xan

координатор

pinko> Пока на мой взгляд, эта установка оказалась лучшим решением.

Да.
Получилась максимально тонкая платиновая фольга в рамке из титана.

Но вот катоды из титана могут подгадить, восстанавливать хлорат и перхлорат в хлорид.
Лучше бы катоды сделать никелевые (например).
   54.054.0

pinko

опытный

Xan> Но вот катоды из титана могут подгадить, восстанавливать хлорат и перхлорат в хлорид.
Xan> Лучше бы катоды сделать никелевые (например).


Привет Xan,

Можно ли указать, где увидел етот для титановые катоды? Согласно литературе которую я читал, всех - Co, Ni, Mo, Ti, Hg, C - проявляют очень низкая активност для восстанавление хлората и перхлората.
   54.054.0

Xan

координатор

pinko> Можно ли указать, где увидел етот для титановые катоды?

В своей практике.
У меня процесс "застрял" и не хотел доходить до конца с титановым.
Когда вставил в банку другую пару электродов (с нихромовым катодом), стало хорошо.

pinko> Согласно литературе которую я читал, всех - Co, Ni, Mo, Ti, Hg, C - проявляют очень низкая активност для восстанавление хлората и перхлората.

У Шумахера про титан такое не написано.
Или у меня склероз.
   54.054.0

pinko

опытный

Xan> В своей практике.
Xan> У меня процесс "застрял" и не хотел доходить до конца с титановым.

Это верно - я также заметил, что в то же время как перхлорат есть, есть и гипохлорит, который не должен быть. Но во многих документах написано, что у титана нет катодное восстанавление.

Xan> У Шумахера про титан такое не написано.
Xan> Или у меня склероз.

Нет ничего про титана, но хотя очень хорошая, книга старая и есть много разработок и исследований после этого... В другой литературе я читал, что титановые катоды используются в промышленности с 1980-х годов.

Xan> Когда вставил в банку другую пару электродов (с нихромовым катодом), стало хорошо.

А ты знаеш какая будет коррозионная стойкость никеля в электролите и какая над электролите? У меня есть чистая никелевая пластина и хотел бы попробовать, но хочу выяснить дизайн катода из никеля.
   54.054.0

Xan

координатор

pinko> А ты знаеш какая будет коррозионная стойкость никеля в электролите и какая над электролите?

У меня никеля ещё не было.
Нихром (который с 20% железа)держится, 1.5 мм проволока.
   54.054.0
RU Бывший генералиссимус #07.07.2017 21:59  @Бывший генералиссимус#10.06.2017 11:28
+
-
edit
 
Б.г.>>> А у меня установка вышла из строя!
Взял свою платино-иридиевую фигню, пошёл к ювелиру, и раскатал ещё вдвое по толщине! Разрезал на две части, сделаю два анода... Иначе очень медленно...
С графитом ничего хорошего не выходит, провод растворяется в месте контакта с графитом за 2-3 суток. Раствор уже тёмно-зелёный :(
   59.0.3071.11559.0.3071.115
RU Бывший генералиссимус #09.07.2017 11:22  @Xan#13.05.2017 14:32
+
-
edit
 
Xan> Ориентируясь на следы травления, запаяй, не жадничая, чтоб со стеклом контачила только чистая платина. У меня серебро стеклу гадило.
Xan> А потом изнутри обычным припоем припаяй.

Саш, а как ты предлагаешь запаивать изнутри обычным припоем? Греть горелкой сквозь стекло? Я вот сегодня попробовал - без серебряного мостика, как прошлые разы - так весь припой сбежал с меди, растёкся по платине, растворил её, и нифига в азотке не смывается!
   59.0.3071.11559.0.3071.115
KZ Xan #09.07.2017 13:05  @Бывший генералиссимус#09.07.2017 11:22
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Саш, а как ты предлагаешь запаивать изнутри обычным припоем? Греть горелкой сквозь стекло? Я вот сегодня попробовал - без серебряного мостика, как прошлые разы - так весь припой сбежал с меди, растёкся по платине, растворил её, и нифига в азотке не смывается!

Ну ты как-то слишком круто грел. Наверное.
Я грел потихоньку, как только припой расплавился и немного прилип — стоп.
Такого, чтоб растёкся — не помню.
Не помню, скорее всего грел над газовой плитой, высоко над пламенем.

Что-то у тебя и теоретически и практически припой платину растворяет. А у меня — наоборот.
Вроде, причина должна быть только в температуре.

Может не ПОС-62?
   54.054.0
RU Бывший генералиссимус #09.07.2017 13:47  @Xan#09.07.2017 13:05
+
-
edit
 
Б.г.>> Саш, а как ты предлагаешь запаивать изнутри обычным припоем? Греть горелкой сквозь стекло? Я вот сегодня попробовал - без серебряного мостика, как прошлые разы - так весь припой сбежал с меди, растёкся по платине, растворил её, и нифига в азотке не смывается!
Xan> Ну ты как-то слишком круто грел. Наверное.

Наверное, вот, серебряный мостик от этого и спасал.

Xan> Что-то у тебя и теоретически и практически припой платину растворяет. А у меня — наоборот.

Не только у меня, у pinko тоже. Да и на всяких химфорумах пишут об этом. Я просто забыл. И, опять же, рецепты очистки платины рекомендуют растворение её в расплавленном свинце 1:10.

Xan> Вроде, причина должна быть только в температуре.
Xan> Может не ПОС-62?

У pinko вообще был сплав Розе, и температура вряд ли превышала 110 градусов. Температура повышает скорость, конечно, но растворимость при таких температурах примерно постоянная. Она зависит, конечно, от атомных процентов свинца в сплаве, но, видимо, висмут тоже растворяет.

Лежит на балконе, мокнет... "шагреневую кожу", образовавшуюся на месте гладкой платины, уже стравило, стало чёрным, но гладким. Это платиновая чернь - она сейчас механически не связана с основой, буду калить горелкой.

Эх, нет у меня чистого титана, я бы попросил того же ювелира лазером платину к титану приварить! у него есть такой станочек, он им чинит титановые оправы дорогих очков.
   59.0.3071.11559.0.3071.115
KZ Xan #09.07.2017 15:11  @Бывший генералиссимус#09.07.2017 13:47
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Не только у меня, у pinko тоже.

Значит я в аномальной зоне живу!!! :D
Что ещё сказать?

Б.г.> Эх, нет у меня чистого титана,

Есть кусок проволоки 0.9 м диаметром 1.4 мм.
   54.054.0
RU Бывший генералиссимус #09.07.2017 15:50  @Xan#09.07.2017 15:11
+
-
edit
 
Б.г.>> Не только у меня, у pinko тоже.
Xan> Значит я в аномальной зоне живу!!! :D
Xan> Что ещё сказать?
Везёт тебе!
Не, не стравливается. Стал горелкой греть - вспухло это чёрное, но не выгорает. И азоткой не стравливается. Ладно, до вечера пусть мокнет, потом соскоблю ножиком.

Б.г.>> Эх, нет у меня чистого титана,
Xan> Есть кусок проволоки 0.9 м диаметром 1.4 мм.

Я попробую поближе достать. А то из Казахстана нашей почтой - это почти смертельный трюк.
   59.0.3071.11559.0.3071.115
RU Бывший генералиссимус #12.07.2017 23:45  @Бывший генералиссимус#09.07.2017 15:50
+
-
edit
 
Б.г.> Не, не стравливается. Стал горелкой греть - вспухло это чёрное, но не выгорает. И азоткой не стравливается. Ладно, до вечера пусть мокнет, потом соскоблю ножиком.
В общем, пришлось отрезать примерно 0,5 см2 - ничего не помогло. Абыдна.
собрал все крошки и порошок на скотч. Будет горелка - попробую сплавить обратно.
В общем, вариант с серебряным мостиком, в отсутствие аппарата контактной сварки, наименьшее зло.
   59.0.3071.11559.0.3071.115

RLAN

старожил

Что то у меня литературное настроение сегодня.
Предисловие про эзопов язык.
Давненько, в армейской молодости, на одних учениях был такой случай.
У меня в подразделени были КШМки на НЗ, и на некотрых больших учениях с развертыванием их с НЗ снимали.
Одна была не обычная 142М-ка, а венгерского производства. И спецоборудованием ЗАС (зашифрованной связи) укомлектована не была. И хотя это оборудование было уже на то время примитивным и НАТОвскими средствами вскрывалось за несколько минут - использование такой закрытой связи считалось нормальным, а пользование открытыми каналами для передачи тактической информации считалось нарушением режима секретности. И за это средства радиоконтроля выносили мозг. Не тем, кто это нарушение допустил, а командирам тех подразделений, с чьих радиосредств передача велась.
Так вот эта венгерка была в пользовании зам комдива по вооружению. Старый поковник (правда, наверное, помоложе, чем я сейчас) прошедший 5 лет афгана, действительно спец, симпатичный серьезный старый служака, в отличие от большинства рас3,14здяев командиров.
И я ему проблему с отсутствием оборудования ЗАС доложил и попросил режим секретности соблюдать.
Он мне по отечески ответил " Сынок, не е** мне мозги, я знаю, что такое эзопов язык".
Успокоенный я не особо заморачивался на эту КШМку, так как было полно других машин и задач.
Случайно в КШМке зам по тылу ( это была моя базовая машина, теплая ночлежка, по ночам было до -10) я вошел в сеть технарей и слышу открытую работу и голос этого полковника : Семнадцатый, сколько коробочек вышло из зеленого (Эзопов язык в его понимании - сколько единиц бронетехники прошло этап учений на полигоне в лесу и готовы к дальнейшему маршу). Ответ : Товарищ полковник (грубое нарушение) из зеленого вышло 234 коробочки, из них 164 танка, 54 БМП, 16 БРДМов (это вообще 3,14здец). И дальше в том же духе.
В эфире я прекратить это не могу, не хочу будить радиоконтроль. Я подрываюсь и бегу к той КШМке, это ночь, неблизко. Но оказывается старший брат не спит, он уже успел вые**ть по этому поводу моего начштаба и тот в радостном состоянии духа бежит мне навстречу сдлать это же со мной. Я получаю свою дозу и бегу еще веселее. В венгерке застаю только своего сержанта, который говорит, что полковник только что вышел. Я ему в форме приказа заявляю, что если этот старый 3,14дарас начнет подобную передачу, вырубай его на.уй. Но полковник то вышел, видимо, поссать, и в момент моей тирады уже стоял у меня за спиной. Я это вдруг замечаю и мне становиться немного неудобно. И немного любопытно, что будет дальше. А дальше происходит странное. Полкан разворачивается и рысью бежит в темное поле, по замерзшей грязи и остаткам снега. Бежит долго, метров 70.Останавливается, поворачивается, и приказывет подойти к нему. Я красиво, строевым шагом по грязи подхожу и докладываю, по вашему приказанию прибыл. Он мне объявляет трое суток ареста за грубое оскорбление вышестоящего начальника. Я его сразу еще больше зауважал, не поленился убежать так далеко, что бы не при моих подчиненных меня арестовывать. И с чувством глубочайшего уважения сразу же интересуюсь, мне сразу же убыть, или конца учений дождаться. Ведь оба варианта мне ох как подходят. Офицерская губа у нас в моем городе, там у меня беременная жена, которую я в тот период видел редко, Мой друг и однокурсник начкаром на эту губу ходит регулярно и начальник ее его кореш. За поллитра домой отпустят и нужную отметку в записке об аресте поставят.
К сожалению, эта лафа мне не досталась, полковник пообещал арестовать после учений, а потом, сколько я не просил его, заявил, что я хорошо работал и он меня простил. Нафига мне его прощение было нужно.
Но больше я его эзопов язык в эфире не слышал.
   1717

RLAN

старожил

К чему же это я.
Путем сложных алхимических преобразований получил наконец желанный эликсир, о котором местные сидельцы так долго и настойчиво говорят. Теперь к моим старым запасам окаменевшего элексира добавилось полуторакратное количество нового, рассыпчатого, но, правда, промышленного производства. Оно получено путем виртуального ионного обмена и абсолютно реального товарного обмена заинтересованных лиц. У меня был эсид, у него эликсир, каждый получил желаемое.
Еще такое же количество элексира полученного путем реального ионного обмена с газом я пока забраковал, его чудодейственные свойства улучшатся, когда он немного просохнет. Фракционный состав там, конечно, очень разнообразный, обещали путем магических пасов довести до однородного состояния.
Теперь осталось смешать и усреднить. Надеюсь пластиковая бочка мне в этом поможет.
Прикреплённые файлы:
P7120486.jpg (скачать) [2000x1500, 350 кБ]
 
P7120487.jpg (скачать) [2000x1500, 396 кБ]
 
P7120488.jpg (скачать) [2000x1500, 985 кБ]
 
 
   1717
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
RLAN> Теперь осталось смешать и усреднить. Надеюсь пластиковая бочка мне в этом поможет.
Большие количества. Может быть опасно.
   54.054.0
1 107 108 109 110 111 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru