[image]

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

 
1 63 64 65 66 67 318

Serge77

модератор

Xan> Всегда можно взять эталон с предельной концентрацией и проделать одновременно два измерения в одинаковых условиях. Чистое сравнение.

Согласен.

Xan> Надо ещё не забыть попробовать в следующий раз железного купороса подсыпать, как катализатора.

Если в нём есть примесь трёхвалентного железа, то оно само будет окислять иодид.

Кстати о деньгах. Раствор после титрования можно использовать для получения перхлората калия.
   3.6.83.6.8
+
-
edit
 

RC-DRIVE

втянувшийся

Насобирал на рельсах серы. Попадаются идеальные желтые кусочки, а иногда попадаются с тёмными вкраплениями. Кто знает как её можно очистить?
   

Xan

координатор

RC-DRIVE> Насобирал на рельсах серы. Попадаются идеальные желтые кусочки, а иногда попадаются с тёмными вкраплениями. Кто знает как её можно очистить?

Расплавить и профильтровать!!! :D

Расплавить, 119 градусов. Наверное, коническая колба подошла бы. Или пробирка, если мало. С металлами будет реагировать.
Не перегревая - у неё вязкость при нагревании увеличивается.
Дать отстояться.
Слить.
Щястие! :)
   7.07.0

RC-DRIVE

втянувшийся

Xan> Расплавить, 119 градусов.

Понял, огромное спасибо.
   

ksm

опытный

RC-DRIVE> Насобирал на рельсах серы. Попадаются идеальные желтые кусочки, а иногда попадаются с тёмными вкраплениями. Кто знает как её можно очистить?

А, от куда, она там берется?
   8.08.0

RC-DRIVE

втянувшийся

ksm> А, от куда, она там берется?

Наверно с вагонов высыпается притранспортировке.
   

Xan

координатор

Сделал из ПХН ПХА путём аммиачной селитры. Перекристаллизовал неторопясь, размер кристаллов сделал как у сахара.
Получилось 164 грамма из 321 теоретически возможных, КПД = 51%.
Причём недосдача была видна ещё по количеству раствора ПХН, при выпаривании его до начала кристаллизации его объём получился значительно меньше расчётного, процентов 80 всего. Непонятно. Не могло же при электролизе и фильтрации потеряться столько.
Чюдеса электрохимии! :)

Но зато теперь у меня, как и у всех НОРМАЛЬНЫХ людей, есть ПХА!!! :D

Что-то у меня избыток селитры не захотел высаливать ПХА.
   7.07.0

Xan

координатор

Xan>> Надо ещё не забыть попробовать в следующий раз железного купороса подсыпать, как катализатора.
Serge77> Если в нём есть примесь трёхвалентного железа, то оно само будет окислять иодид.

Раствор после приготовления всё равно надо "подкручивать на ноль" восстановителем.

Serge77> Кстати о деньгах. Раствор после титрования можно использовать для получения перхлората калия.

Непонятно, куда потом девать этот ценный перхлорат калия.
В справочник посмотрел: "температура плавления 610" и не добавлено "с разложением". Он что, особо термостойкий?
Может, он гореть вообще не будет?! :D

Кстати, бумажный фильтр, высушенный после раствора ПХН - не горит!
То есть, суёшь в пламя - горит, вынимаешь - гаснет. В нём слишком много окислителя!
   7.07.0

Serge77

модератор

Xan> Кстати, бумажный фильтр, высушенный после раствора ПХН - не горит!
Xan> То есть, суёшь в пламя - горит, вынимаешь - гаснет. В нём слишком много окислителя!

А может слишком мало, или он сырой, или фильтр слишком тонкий. Попробуй свернуть в плотную трубку.
   3.0.173.0.17

Vagrant

втянувшийся
Xan> Получилось 164 грамма из 321 теоретически возможных, КПД = 51%.
Xan> Причём недосдача была видна ещё по количеству раствора ПХН, при выпаривании его до начала кристаллизации его объём получился значительно меньше расчётного, процентов 80 всего. Непонятно. Не могло же при электролизе и фильтрации потеряться столько.
Xan> Чюдеса электрохимии! :)
Картинка знакомая. Мое предположение - реактив улетает в виде золя. С учетом таких
потерь избыток по Кулонам получился раза в полтора-два. Ситуация эта -
лишний аргумент,в пользу выпаривания-прокаливания. Выяснилась бы
точная масса реактива.
Xan> Но зато теперь у меня, как и у всех НОРМАЛЬНЫХ людей, есть ПХА!!! :D
Поздравляю с электрохимическим успехом!
Xan> Что-то у меня избыток селитры не захотел высаливать ПХА.
Из-за потери ПХА избыток селитры присутствовал изначально.
   3.6.83.6.8

Xan

координатор

Vagrant> Картинка знакомая. Мое предположение - реактив улетает в виде золя.

Может быть. Я банку "герметизировал" тряпкой, она получилась густо пропитанной солями. Фильтровал несколько раз, так как постоянно муть какая-то выпадала (соль бытовая). В результате в конце электролита было явно меньше расчётного.

Vagrant> Выяснилась бы точная масса реактива.

Сейчас сделал иначе, наружу ничего не летит, все капельки обратно капают.
Так что в следующий раз, надеюсь, будет всё правильно.

Xan>> Что-то у меня избыток селитры не захотел высаливать ПХА.
Vagrant> Из-за потери ПХА избыток селитры присутствовал изначально.

Угу.
И раствор селитры у меня был неопределённой концентрации.
В следующий раз попробую всё аккуратно.

Как бы теперь из растопыренных кристаллов ПХА сделать компактные гранулы?
   7.07.0

Serge77

модератор

Xan> Как бы теперь из растопыренных кристаллов ПХА сделать компактные гранулы?

Есть метод - перемешивание (не размол) в жидкости, это обтирает острые углы. Жидкость - бензин, керосин, толуол. Но не спирт, ацетон.
   3.0.173.0.17

Xan

координатор

Serge77> Есть метод - перемешивание (не размол) в жидкости, это обтирает острые углы. Жидкость - бензин, керосин, толуол. Но не спирт, ацетон.

То есть - не растворитель?
И, стало быть, не вода?

А кто-нибудь пробовал?
   7.07.0

Serge77

модератор

Xan> То есть - не растворитель?
Xan> И, стало быть, не вода?

Да.

Xan> А кто-нибудь пробовал?

У нас кажется нет. Но это промышленный метод.
   3.0.173.0.17
RU Андрей Суворов #17.08.2010 12:26  @Xan#16.08.2010 17:23
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Serge77>> Кстати о деньгах. Раствор после титрования можно использовать для получения перхлората калия.
Xan> Непонятно, куда потом девать этот ценный перхлорат калия.

Вот и мне непонятно. У меня его где-то с полкило вышло.

Xan> В справочник посмотрел: "температура плавления 610" и не добавлено "с разложением". Он что, особо термостойкий?
Xan> Может, он гореть вообще не будет?! :D

Если добавить 1% окиси железа в эпоксидку - горит, как миленький. Поджигается с трудом, но дальше всё довольно бурно. Но мне не хочется связываться с ПХК, это, всё же, скорее, пиротехнический окислитель, а не РДТТ-шный. УИ меньше, К-фазы больше, показатель степени большой (правда, можно, говорят, понизить до разумного металлом, например, порошком АМД-50). Но в надёжно работающих составах на ПХК УИ всё же заметно меньше, чем на ПХА. Хотя и больше, чем у сорбитовой карамели.

Xan> Кстати, бумажный фильтр, высушенный после раствора ПХН - не горит!
Xan> То есть, суёшь в пламя - горит, вынимаешь - гаснет. В нём слишком много окислителя!

Нет, он слишком гигроскопичный. ПХН даже категории Ч расплывается на воздухе.
   8.08.0
UA Serge77 #17.08.2010 12:41  @Андрей Суворов#17.08.2010 12:26
+
-
edit
 

Serge77

модератор

А.С.> Если добавить 1% окиси железа в эпоксидку - горит, как миленький

Без железа тоже горит.
   3.0.173.0.17
KZ Xan #17.08.2010 13:23  @Андрей Суворов#17.08.2010 12:26
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> То есть, суёшь в пламя - горит, вынимаешь - гаснет. В нём слишком много окислителя!
А.С.> Нет, он слишком гигроскопичный. ПХН даже категории Ч расплывается на воздухе.

У меня климат сухой, никакого расплывания. Но слёживается. Перекристаллизованный, кристаллы миллиметра три в длину.

Промокашка сухая, аж хрустит, лежала на солнце. В пламени сразу пыхает как порох. Но ПХН в ней застряло слишком много! :)
   7.07.0
RU umbriel #17.08.2010 19:25  @Андрей Суворов#17.08.2010 12:26
+
-
edit
 

umbriel

опытный

А.С.> Но мне не хочется связываться с ПХК, это, всё же, скорее, пиротехнический окислитель, а не РДТТ-шный.
Между прочим, на верхних ступенях Диаманта было топливо на ПХК

Serge77> Есть метод - перемешивание (не размол) в жидкости, это обтирает острые углы. Жидкость - бензин, керосин, толуол. Но не спирт, ацетон.
А сколько мешать надо? %)
   

umbriel

опытный

Xan> Но зато теперь у меня, как и у всех НОРМАЛЬНЫХ людей, есть ПХА!!! :D
Поздравляю! По чем кг выходит? :)
   
UA Serge77 #17.08.2010 19:41  @Oxandrolone#17.08.2010 19:25
+
-
edit
 

Serge77

модератор

umbriel> А сколько мешать надо? %)

Наверно нет одного определённого времени, как ты думаешь? Всё зависит от очень многих параметров.
   3.6.83.6.8
+
-
edit
 

Xan

координатор

umbriel> Поздравляю! Почем кг выходит? :)

Да я бы лучше за 500 баксов 10 кил готового купил. :(

Это только кажется, что соль, вода да электричество! :)
   7.07.0
+
-
edit
 

nicname

новичок
Привет всем .
Сравнил способы получения Fe2O3 для применения в качестве катализатора для смесевого топлива на основе NaNO3 по некоторым методикам . Именно из FeCl3 , взято тут и просто гвоздей .
Выпадение гидрата железа - два варианта , гашение кислоты Льюса водным раствором аммиака и пищевой содой .
Растворение ржавых гвоздей столовым уксусом 70% .

Последовательно .
Вариант № 1 .
Самый неприхотливый в смысле оборудования , p-H метр(полоска бумаги , производства ГДР).

Субъективно - самое лучшее , но требует даже не вентиляции , а работы на открытом воздухе(не в квартире) , для возгонки нашатыря .

Вариант № 2 .
Точно отмерять рецептуру сложно - FeCL3 очень гигроскопичен(просто вылил 10 мл адсорбировавшегося даже не раствора - после 2 лет хранения получил объём +10% раствора , 120% по весу ) . Реакция происходит с выделением пены . Бикарбонат(на упаковке написано - натрий двууглекислый) добавляется на поверхность пены , реакция идёт долго .
Два-три раза сливать взбаламученную жидкость , наблюдая как выход искомого продукта уменьшается .

Субъективно - уж если очень хочется изучать механизмы фильтрации(вакуум\давление\пористость фильтров & etc ) и не жалко времени\денег можно и дальше обогащать свои познания .

Вариант № 3 .
Больше похоже на шутку , но проверил . Любимая стеклянная утятница(бывшая) лопнула при нагреве . Повторил в эмалированной посуде . Выход просто смехотворный , собственно не получилось ни оксида железа3 , ни того о чём нас предупреждали . Больше похоже на мелкодисперсную окалину , хотя скорее всего это металлическое железо .
Для пиротехники наверное подойдёт , если пуд лимонной кислоты на 1 кГ железа - лень считать .

Субъективно - не верь непроверенным источникам .
   6.0.472.636.0.472.63
+
-
edit
 

Serge77

модератор

nicname, честно говоря, мало что понятно из твоего описания. Если ты хочешь поделиться опытом, то приведи сначала методики, которые ты пытался воспроизвести, а потом подробно опиши, как именно ты делал. Тогда это будет полезная для всех информация.
   3.6.103.6.10
+
-
edit
 

Irbis_r

новичок
Помогите советом,пожалуйста. Проблема с получением малинового п.строго по рецепту, используя аскорбиновую кислоту,выпариваю до сметаны,сушу в печи долго,но растертые гранулы слипаются со временем,словно состав получается недосушенный.сам состав загорается с трудом и горит слишком жарко (в описании не должен прожигать бумагу,а у меня прожигает фольгу).Я грешу на кислоту.опишите, пожалуйста,процесс горения в норме.
   

RocKI

опытный

Irbis_r> опишите, пожалуйста,процесс горения в норме.

Пых и нету. :D
   8.08.0
1 63 64 65 66 67 318

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru