[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 64 65 66 67 68 125
UA Non-conformist #05.02.2013 12:28  @Non-conformist#05.02.2013 12:23
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Да, и потом мне нужно будет сделать из полученного порошка строгие порции. Как их лучше сделать? В виде раствора или в виде порошка? Есть дистиллированная вода, есть аналитические весы. Мелкой тары, правда, нет - но наверное можно воспользоваться стеклянными ампулами от дешёвых медикаментов? Могу точно взвесить вскрытую ампулу, залить в неё точный раствор, запаять, и опять взвесить. Или как-то иначе нужно действовать?
   
RU Бывший генералиссимус #05.02.2013 12:41  @Non-conformist#05.02.2013 12:28
+
-
edit
 
Non-conformist> Да, и потом мне нужно будет сделать из полученного порошка строгие порции. Как их лучше сделать? В виде раствора или в виде порошка?

порошка, конечно, лучше, раствор разлагается с заметной скоростью даже в темноте.

Non-conformist> Есть дистиллированная вода, есть аналитические весы.

Если аналитические весы есть, вообще проблемы быть не должно. Раствор надо использовать в течение двух недель, максимум - месяца.

Non-conformist> Мелкой тары, правда, нет - но наверное можно воспользоваться стеклянными ампулами от дешёвых медикаментов? Могу точно взвесить вскрытую ампулу, залить в неё точный раствор, запаять, и опять взвесить. Или как-то иначе нужно действовать?

Не заморачивайся, тебе не нужна ТАКАЯ точность :) Просто раздели полученный нитрат на дозы по 0,25 г, запакуй во что-нибудь без доступа воздуха (годятся обычные резиновые пробки, если порошок не будет их касаться) и убери в тёмный шкаф.

Дальше будешь разводить и титровать.
   9.09.0
UA Non-conformist #05.02.2013 12:56  @Бывший генералиссимус#05.02.2013 12:41
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

А почему именно по 0,25 г ? Можно ли меньше, коль скоро доступны нормальные весы? Или в таком случае будет страдать точность титрования?

Серебра и азотки не так много, и хочется растянуть их на большее количество анализов...
   
RU Бывший генералиссимус #05.02.2013 13:00  @Non-conformist#05.02.2013 12:56
+
-
edit
 
Non-conformist> А почему именно по 0,25 г ? Можно ли меньше, коль скоро доступны нормальные весы? Или в таком случае будет страдать точность титрования?

попробуй взвесить бутылочку 20 мл, налить воду и просто вылить обратно, потом взвесить бутылочку. Сколько воды в виде капель останется на стенках? С кристаллами ситуация похожая, хоть и не настолько выраженная.

Non-conformist> Серебра и азотки не так много, и хочется растянуть их на большее количество анализов...

Что ты, 0,25 г нитрата за месяц не потребишь? нет, по 0,1, конечно, можно, я просто не знаю, насколько интенсивно ты будешь анализы делать.
   9.09.0
UA Non-conformist #05.02.2013 13:05  @Non-conformist#05.02.2013 12:56
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Про ампулы подумалось потому, что взвешивать будет баба, а не я. А бабу не хочется напрягать с подгонкой под стандартную массу - это сильно заморочно, потому как порций по 0,25 будет в районе сорока штук, насколько я понимаю. Баба устанет и будет недовольна.

Гораздо проще для бабы будет точно взвесить пустые ампулы, и записать их вес маркером на каждой. Потом она отдаст их мне взад, я заряжу их - примерно - порошком на своих весах (0,25 г мои рычажные видят с точностью ± 0,02 я думаю), и запаяю их с подогревом на утюге, чтобы в них оставалось поменьше воздуха. Отдам их бабе снова, а баба взвесит их ещё раз с аналитической точностью. Потом возьму в руки калькулятор и напишу на каждой ампуле точное содержание порошка. Такой вот план...
   
UA Non-conformist #05.02.2013 13:09  @Бывший генералиссимус#05.02.2013 13:00
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Б.г.> Что ты, 0,25 г нитрата за месяц не потребишь? нет, по 0,1, конечно, можно, я просто не знаю, насколько интенсивно ты будешь анализы делать.
Я не знаю методики титрования, поэтому мы не совсем понимаем друг друга. Я думал, что для анализа важна точная масса порции: один анализ = одна порция порошка = 0,25 г.

Я хотел освободить Константина от необходимости точно отвешивать малые кол-ва порошка (см. пост выше). Сделать ему уже готовые порции - высыпай, споласкивай ампулу из шприца, и титруй. Но я не знаком с титрованием практически, поэтому мои рассуждения, судя по всему, неправильны.
   
RU Бывший генералиссимус #05.02.2013 13:29  @Non-conformist#05.02.2013 13:09
+
-
edit
 
Б.г.>> Что ты, 0,25 г нитрата за месяц не потребишь? нет, по 0,1, конечно, можно, я просто не знаю, насколько интенсивно ты будешь анализы делать.
Non-conformist>Я думал, что для анализа важна точная масса порции: один анализ = одна порция порошка = 0,25 г.

После того, как ты разведёшь порцию порошка порцией воды, у тебя получится, допустим, 5%-й раствор. Поскольку воды в 20 раз больше, чем серебра (допустим, навеска 0,2448 грамма, ты её разводишь не 5 мл воды, а 4,9 мл, и получаешь приемлемую, для топливных целей, точность титрования). На один титр будет уходить, скажем, 1 мл, значит, одной порции в 0,25 г хватит на пяток анализов. Но, даже если ты её разведёшь в 5,2 мл воды, всё равно точность определения хлорида будет приемлемой.
   9.09.0
UA Non-conformist #05.02.2013 13:58  @Бывший генералиссимус#05.02.2013 13:29
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Ага, значит один анализ ~= 1 мл пятипроцентного раствора нитрата серебра. Значит пусть Константин сообщит своё месячное потребление. Чтобы успевал вырабатывать раствор до его порчи! От его ответа будет зависеть масса порции порошка в каждой ампуле.

Т.е. я так понял, что идея с ампулами жизнеспособна и практична?
   
KZ Xan #05.02.2013 14:11  @Non-conformist#05.02.2013 10:52
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> А следы кислоты в кристаллах нитрата серебра - тоже не мешают? Можно ли не измерять плотность азотки? Как я понимаю, это нужно делать для того, чтобы вся кислота чётко выработалась, перейдя в нитрат?

На мой взгляд, лучше всего сначала прилить к серебру азотку с недостатком.
И постепенно нагревать, чтоб подгонять реакцию, по мере расходования кислоты.
Тогда, независимо от начальной концентрации, вся кислота израсходуется. Ну, на самом деле, до некоторой пороговой концентрации, после которой реакция не идёт.
Получившийся раствор с серебра слить, а в серебро добавить опять азотки. Уже на глаз будет видно, сколько добавлять.

Потом раствор упаривать, чтоб кислота улетела.

Кислота анализу не повредит.
   9.09.0
RU Бывший генералиссимус #05.02.2013 14:45  @Xan#05.02.2013 14:11
+
-
edit
 
Xan> На мой взгляд, лучше всего сначала прилить к серебру азотку с недостатком.
Не очень хорошо, скорость растворения серебра резко падает при падении концентрации ниже 15%. Я однажды растворял контакты в самодельной 10%-й азотке :) хотя контакты были мелкие, растворялись больше двух суток.
самодельная азотка получилась при разложении кристаллогидрата нитрата меди.
В то же время, при повышении концентрации выше 30% очень часто происходит "вскипание" с выбросом кислоты из ёмкости.
   9.09.0
UA Костян1979 #05.02.2013 15:06  @Non-conformist#05.02.2013 13:58
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Максимум один тест в месяц, а то и меньше.
С моими темпами производства и использования 5-7 кг в год максимум.
   
KZ Xan #05.02.2013 15:39  @Non-conformist#05.02.2013 13:58
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist>

Кстати, подкисленный каплей азотки раствор должен хорошо храниться.
При попытке разложиться азотка серебро снова окислит.
   9.09.0

Serge77

модератор

Xan> При попытке разложиться азотка серебро снова окислит.

и получатся окислы азота, которые окислят иодид в иод, испортив анализ.
   3.0.193.0.19

Xan

координатор

Xan>> При попытке разложиться азотка серебро снова окислит.
Serge77> и получатся окислы азота, которые окислят иодид в иод, испортив анализ.

Так это ж разные анализы:
1. На примесь хлорида в хлорате;
2. На примесь хлората в перхлорате.
   9.09.0
UA Non-conformist #05.02.2013 18:20  @Xan#05.02.2013 17:38
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

А сколько будут растворяться семь граммов серебра в азотке комнатной температуры сами по себе? Кусочки - нарезанная проволока 0,27 х 2 мм. Если просто прикрыть банку с хорошим запасом по объёму чем-то сверху, не герметизируя? Или так нельзя?

В слесарной мастерской у нас есть вытяжка. Внутри неё темно, и там редко кто лазит. Может поставить реактор в дальний угол, да и пусть там себе суток трое стоит?
   

Serge77

модератор

Xan> Так это ж разные анализы:

Точно!))
Хлорид как раз титруют, подкислив азоткой немного.
   3.0.193.0.19
UA Non-conformist #05.02.2013 19:01  @Non-conformist#05.02.2013 18:20
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> А сколько будут растворяться семь граммов серебра в азотке комнатной температуры сами по себе? Кусочки - нарезанная проволока 0,27 х 2 мм. Если просто прикрыть банку с хорошим запасом по объёму чем-то сверху, не герметизируя? Или так нельзя?
Non-conformist> В слесарной мастерской у нас есть вытяжка. Внутри неё темно, и там редко кто лазит. Может поставить реактор в дальний угол, да и пусть там себе суток трое стоит?

Эни айдиа?
   
KZ Xan #05.02.2013 19:44  @Non-conformist#05.02.2013 18:20
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> А сколько будут растворяться семь граммов серебра в азотке комнатной температуры сами по себе? Кусочки - нарезанная проволока 0,27 х 2 мм. Если просто прикрыть банку с хорошим запасом по объёму чем-то сверху, не герметизируя? Или так нельзя?

В тарелку наливаешь воду, добавляешь ложку соды.
Ставишь туда небольшую посудину с кислотой и серебром, накрываешь большой банкой.
И можешь хоть в комнате держать. Ну, условно, конечно! :)
На самом деле окись азота может пролезть, школьнаю химию не помню про это.
А двуокись точно поглотится в воде.
   9.09.0
RU Андрей Суворов #05.02.2013 20:16  @Non-conformist#05.02.2013 18:20
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Non-conformist> А сколько будут растворяться семь граммов серебра в азотке комнатной температуры сами по себе? Кусочки - нарезанная проволока 0,27 х 2 мм. Если просто прикрыть банку с хорошим запасом по объёму чем-то сверху, не герметизируя? Или так нельзя?
Азотку придётся брать с хорошим избытком для этого. Если угадаешь с температурой и концентрацией, растворятся за 15 минут, промахнёшься - за два часа.
Однажды (в самом начале работы МОСГИРДа) мы взяли 30 грамм контактов, посчитали азотку с 2,5-кратным избытком, залили, и забыли в тяге на 2 недели!
Вышли очень красивые монокристаллы нитрата серебра, размером с тетрадную клеточку, прозрачные и т.д.
Всё остальное испарилось! Хотя в лабе было холодно, градусов 12-14.
   8.08.0

Xan

координатор

Serge77> Хлорид как раз титруют, подкислив азоткой немного.

Тогда можно сначала взвесить серебро, потом его растворить и покипятить немного.
И разбавить хоть до литра и так хранить.
Никаких проблем с развешиванием по маленьким порциям.
Можно сразу подобрать концентрацию, чтоб "1 мл = 1 процент хлорида".
   9.09.0

Serge77

модератор

Суммируя комментарии, думаю лучше сделать так:
в майонезную баночку или гранёный стакан положить все проволочки, добавить 3 мл воды, потом прибавлять по 2 мл азотки (максимум 5 порций), пока не станет заметно выделение бурых паров (без нагревания). Накрыть стеклом и поставить в тягу без нагревания.

Если после 5 порций растворение не начнётся или за сутки-двое растворится очень мало, значит нужно нагревать.

После растворения удалить осадок, если есть, и упарить досуха.
   18.018.0
UA Non-conformist #05.02.2013 21:54  @Serge77#05.02.2013 21:33
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

О, вот это я понимаю! Чёткий план действий. Большое спасибо! Чем завтра между прочим и займёмся.

Поскольку я ценю свой труд, я всё-таки не буду экспериментировать с хранением подкисленных растворов, а сделаю как и планировал вначале; пусть сложнее, но вернее - сухой порошок.
   
UA Serge77 #05.02.2013 21:57  @Non-conformist#05.02.2013 21:54
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Я тоже советую сделать сухой порошок.
   18.018.0
UA Serge77 #05.02.2013 21:58  @Non-conformist#05.02.2013 21:54
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> О, вот это я понимаю! Чёткий план действий. Большое спасибо! Чем завтра между прочим и займёмся.

Не забудь очки и перчатки.
   18.018.0
RU Андрей Суворов #05.02.2013 22:25  @Serge77#05.02.2013 21:58
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Non-conformist>> О, вот это я понимаю! Чёткий план действий. Большое спасибо! Чем завтра между прочим и займёмся.
Serge77> Не забудь очки и перчатки.

Надо бы ветку про получение нитрата серебра перенести в реактивы :)
   8.08.0
1 64 65 66 67 68 125

в начало страницы | новое
 
Поиск
Поддержка
Поддержи форум!
ЯндексЯндекс. ДеньгиХочу такую же кнопку
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru