Синтез хлоратов и перхлоратов

NGR> Может слиток под паровоз положить на рельс , должно нормально раскатать ,только не дай бог колесу прилипнет и уедет , или раскатает метров на пять

1. Вручную, молотком на наковальне. Временами отжигая. Молоток и наковальня должны быть шлифованы-полированы и ЧИСТЫЕ.
2. Сделать прокатный стан. В нём болванка вытягивается в длину почти не расширяясь (расширяется примерно на свою толщину).
3. Найти ювелира с прокатным станом.

Xan> 2. Сделать прокатный стан. В нём болванка вытягивается в длину почти не расширяясь (расширяется примерно на свою толщину).
Xan> 3. Найти ювелира с прокатным станом.

не проблема сделать либо что , но не габаритное . Есть валы от списанной тракторной гидравлики , сам вал нормализованный 35-40ед. твёрдости , покрыт хромом , пойдёт ? можно порезать проточить шейки под подшипники , второй ( поджимной ) вал сделать с ручкой

NGR> не проблема сделать либо что , но не габаритное . Есть валы от списанной тракторной гидравлики , сам вал нормализованный 35-40ед. твёрдости , покрыт хромом , пойдёт ? можно порезать проточить шейки под подшипники , второй ( поджимной ) вал сделать с ручкой

Ведомый вал точно стоит сделать на подшипниках, чтоб не сопротивлялся вращению.
А ведущий вал и без шарикоподшипников можно — раз его крутят, то трение в его оси ни на что не влияет. Хотя я пользовался станом с парой шестерёнок для передачи вращения от ведущего к ведомому, там вообше всё на скольжении было, без подшипников.

Наверное, лучше не использовать готовый вал, хоть он и с покрытием, а выточить его с одной установки, чтоб была хорошая соосность рабочей поверхности и осей для подшипников. Ну, это уже от мастерства токаря зависит.

Неочевидная вешь — необходимость регулировки параллельности осей. Нельзя делать один общий поджимающий винт, надо делать два — левый и правый.
Когда валы непараллельны, выходящая лента начинает изгибаться влево или вправо. В этом случае, пропустив ленту один раз, можно, не меняя настройки, перевернуть её вверх ногами и пропустить её ещё раз или два, она частично разогнётся.
И не надо торопиться и обжимать за проход больше, чем на несколько процентов, а вначале можно для пристрелки прокатывать вообще почти без обжимки, и только потом постепенно усугуб**

Ну и конечно, можно отлично потренироваться на прокатки чистой меди (не сплава).
Медь капризнее платины, так что если медь будет хорошо кататься, то уж платина тем более.
Перед прокаткой платины валы мыть, чтоб мусор не впресовывался.

Если хочется ширину ленты получить значительно больше заготовки, то можно вначале заготовку раскатать поперёк. А если поперёк не лезет, то запускать её наклонно.
Или расковать молотком.
На мой взгляд, удобная ширина — это миллиметров 15. В пробирку легко запаяется.

ksm> Перечитывал тему,наткнулся на то как А.Суворов осаждал диоксид на свинцовый электрод в серняшке, Вот только чем все это закончилось не написал он?

В хлоратном электролите мгновенно (3-5 минут) всё осыпается на дно. Слой выглядит пористым и коричневым, очень похоже на активную массу положительных пластин аккумулятора. В сернокислотном электролите ни под током, ни без тока заметного осыпания не было, а вот в хлоратном (я сначала его графитовым анодом электролизовал, потом фильтровал, потом свинцовым с двуокисью) очень быстро осыпалось.

Следов перхлората в растворе не было, я потом его прокипятил и смешал с раствором хлорида калия. Бертолетка выпала (после перекристаллизации собрал 250 граммов), а ПХК не выпал совсем.

А.С.> В хлоратном электролите мгновенно (3-5 минут) всё осыпается на дно

Да, печально ,думал, что может диоксид будет держаться ,хотя-бы пару тройку циклов.
наверное на свинце он плохо держится,или получается не плотный слой, поэтому сыплется.

ksm> Да, печально ,думал, что может диоксид будет держаться ,хотя-бы пару тройку циклов.

Для получения качественного покрытия из диоксида свинца или цельного анода из него, как показывала практика необходимо использовать реактивы марки "ХЧ" (не ниже), электролит для осаждения так же многокомпонентен (нитраты свинца, меди, алюминия, иногда никеля, фториды), ктоме того в состав электролита вводят органические полимеры, подкисляют азотной кислотой. Кроме этого необходимо точное соблюдение условий осаждения, для получения воспроизводимого результата - надо делать какое ни какое оборудование - все это не дешево и затратно по времени. Кроме того работа с растворимыми солями свинца требует особых мер предосторожности и чистоты. В промышленности, где могут уже давно начали отказываться от применения растворимых солей свинца, в частности нитрата по причине высокой и весьма "подлой" токсичности.
Все это необходимо учитывать думая начинать или не начинать работу в данном направлении.

Pashok> Для получения качественного покрытия из диоксида

Это все давно прочитано ,осмысленно,и вывод тоже сделан такой,что это сильно вредно и геморно, просто теплилась небольшая надежда, что простым методом(как пробовал Андрей) что-то получится приемлимое, но чуда ,как обычно не произошло.

Хотел попробовать преобразовать свои 20 мг платины в покрытие на титане, хоть на паре-тройке квадратных сантиметров.
Приготовил сегодня царскую водку. Дымящей солянки у меня нет, поэтому растворял в азотке 58% хлорид аммония, по сведениям в литературе эффект тот же.
Платина не растворилась ну нагревать я пробовал только до 30 градусов, поскольку на балконе.

Для контроля попробовал на золотом покрытии на платах. Съело. Но затем очень быстро съело и медь, которая была под золотом, так что раствор получился зелёный. Отфильтровал, затем добавил в фильтр дистиллированной воды - раствор поголубел.
Интересно, есть ли быстрый и доступный способ осадить золото из этого раствора?

А про платину прочитал, что надо сплавить со свинцом, растворить сплав в чистой азотке, платина выделится в виде порошка, а вот его уже - в царскую водку.

А.С.> Интересно, есть ли быстрый и доступный способ осадить золото из этого раствора?

Можно, наверное, высушить и сильно нагреть, чтоб злато разложилось в металл, а потом промыть подкислённой азоткой водой, чтоб убрать соли меди.
Получится коричневый порошок.
Но там его очень мало будет.

А.С.> А про платину прочитал, что надо сплавить со свинцом, растворить сплав в чистой азотке, платина выделится в виде порошка, а вот его уже - в царскую водку.

О как, надо будет попробовать когда-нибудь.

Хотя в книжке пишут про простое растворение в кипящей царской. Но это в древние века, когда о здоровье не заботились!

А.С.>> Интересно, есть ли быстрый и доступный способ осадить золото из этого раствора?
Xan> Можно, наверное, высушить и сильно нагреть, чтоб злато разложилось в металл, а потом промыть подкислённой азоткой водой, чтоб убрать соли меди.
А всякие сульфит натрия, железный купорос и т.д.?
Xan> Получится коричневый порошок.
Xan> Но там его очень мало будет.
примерно 100 мг должно быть.
А.С.>> А про платину прочитал, что надо сплавить со свинцом, растворить сплав в чистой азотке, платина выделится в виде порошка, а вот его уже - в царскую водку.
Xan> О как, надо будет попробовать когда-нибудь.
Свинец надо брать в 10-кратном избытке, примерно. Скорость растворения платины (и золота) в жидком свинце сравнивают со скоростью растворения сахара в чае
Xan> Хотя в книжке пишут про простое растворение в кипящей царской. Но это в древние века, когда о здоровье не заботились!
Известен кустарный способ повышения пробы золота, применявшийся, например, зубными техниками - "квартование". Сплавляют золото любой пробы с латунью так, чтобы получилась 250-я проба. После этого растворяют в чистой азотке. То, что не растворяется, будет золотом примерно 990-й пробы. Если проба ровно 250-я, порошок получается крупный и с ним легко работать, если меньше 250-й - очень мелкий. Если выше 250-й, может не раствориться часть неблагородных металлов. 500-я проба уже вполне устойчива к азотке.

А.С.> А всякие сульфит натрия, железный купорос и т.д.?

Может получиться коллоидное золото, которое потом уже никак!
Но наверняка на знаю.

Можно попробовать электролизом слабым током между двумя медными электродами, на катоде сядет золото (и медь тоже) в виде рыхлого осадка.

А.С.> примерно 100 мг должно быть.

За такое количество бороться как-то несерьёзно!!!

А.С.> Свинец надо брать в 10-кратном избытке, примерно. Скорость растворения платины (и золота) в жидком свинце сравнивают со скоростью растворения сахара в чае

Однажды делал сплав золота с кремнием, температура плавления совсем маленькая, если не склероз, 450 градусов всего.
Просто для попробовать.

А.С.> Известен кустарный способ повышения пробы золота, применявшийся, например, зубными техниками - "квартование".

Я чисто металлургически - всё лишнее окислял.
При наличии печки, тиглей и борной кислоты - это проще всего.

Однажды из сплава с медью с содержанием меньше процента добывал электролизом - растворял куски сплава, собирал со дна шлам. В растворе медного купороса.

А.С.>> примерно 100 мг должно быть.
Xan> За такое количество бороться как-то несерьёзно!!!
Если б это была платина - это было б в 5 раз больше, чем у меня сейчас есть!

А.С.> Приготовил сегодня царскую водку. Дымящей солянки у меня нет, поэтому растворял в азотке 58% хлорид аммония, по сведениям в литературе эффект тот же.

В литературе именно аммоний? Как-то странно, аммоний должен съедать нитрозные газы и прочие активные хлоры, которые тут именно и важны. Попробуй хлорид натрия.

А.С.>> Приготовил сегодня царскую водку. Дымящей солянки у меня нет, поэтому растворял в азотке 58% хлорид аммония, по сведениям в литературе эффект тот же.
Serge77> В литературе именно аммоний? Как-то странно, аммоний должен съедать нитрозные газы и прочие активные хлоры, которые тут именно и важны.

Ну золото-то съелось на ура? И хлором пахло очень, и цвет жёлтый получился почти мгновенно, через 10 секунд после того, как я начал мешать, хотя температура была уличная.

Serge77> Попробуй хлорид натрия.

у него растворимость не мала? ведь это 58% азотка, на 100 грамм такой азотки можно растворить только 11 грамм хлорида натрия.

А.С.> Ну золото-то съелось на ура? И хлором пахло очень, и цвет жёлтый получился почти мгновенно

Может быть в сильнокислой среде аммоний устойчив к нитрозным газам. Хотя для меня это очень странно, если он оказывается устойчивее, чем золото.

А.С.> у него растворимость не мала? ведь это 58% азотка, на 100 грамм такой азотки можно растворить только 11 грамм хлорида натрия.

Ну и пусть лежит на дне, будет растворяться в ходе процесса.

Надпись на стеклянной посуде, сделанную титановым карандашом, я стравливал раствором NaF в азотке. Не знаю, может и платине это поможет.

Serge77> Надпись на стеклянной посуде, сделанную титановым карандашом, я стравливал раствором NaF в азотке.

Тут механика совсем другая - сильная азотная кислота вытесняет слабую плавиковую, а та реагирует с оксидом кремния, переводя его в разнообразные фторсоединения, а на платину плавиковая кислота не действует. На титан - не помню.

Serge77> Не знаю, может и платине это поможет.

У золота и платины часть реакций похожи, но большая часть радикально отличается

Б.г.> а на платину плавиковая кислота не действует

Так и солянка на платину не действует. А вместе с азоткой действует.

Б.г.>> а на платину плавиковая кислота не действует
Serge77> Так и солянка на платину не действует. А вместе с азоткой действует.

Золото и платину окисляет не солянка, а образующиеся в этой смеси хлор и хлористый нитрозил.
Хлорная вода окисляет золото и без азотки, хотя и медленнее.
Фтор же не выделяется при реакции азотки и фторида натрия!

Б.г.> Золото и платину окисляет не солянка, а образующиеся в этой смеси хлор и хлористый нитрозил.

Я в курсе, ты же знаешь))

Б.г.> Фтор же не выделяется при реакции азотки и фторида натрия!

И тут я в курсе.

Но природа устроена сложнее))
Совсем необязательно, чтобы выделялся фтор. Вполне может быть, что в присутствии такого сильного комплексообразователя, как фторид-анион, уже азотки хватит для окисления металла.

Вот например, на ртути восстанавливается не водород, а натрий. Мог бы ты это сказать, просто зная ряд активности металлов? Нет. Вот так и с фторидом может быть. Подчёркиваю - МОЖЕТ. А может и не быть, я не знаю.

Serge77> Вполне может быть, что в присутствии такого сильного комплексообразователя, как фторид-анион, уже азотки хватит для окисления металла.

А в слабом растворе цианида золото окисляется кислородом воздуха.

Б.г.>> Золото и платину окисляет не солянка, а образующиеся в этой смеси хлор и хлористый нитрозил.
Serge77> Я в курсе, ты же знаешь))
Знаю, конечно

Б.г.>> Фтор же не выделяется при реакции азотки и фторида натрия!
Serge77> И тут я в курсе.
Serge77> Но природа устроена сложнее))

Знаешь, чем отличаются физики от химиков? самонадеянностью в предсказаниях действия законов природы

Serge77> Совсем необязательно, чтобы выделялся фтор. Вполне может быть, что в присутствии такого сильного комплексообразователя, как фторид-анион, уже азотки хватит для окисления металла.
Не очень-то срастается у золота со фтором - все фторсоединения золота гидролизуются со страшной скоростью.

Serge77> Вот например, на ртути восстанавливается не водород, а натрий. Мог бы ты это сказать, просто зная ряд активности металлов?

А при чём тут ряд активности? это не химический механизм, а физический, и работает он, покуда жидкая ртуть в состоянии транспортировать атомы натрия внутрь, что прекращается при концентрации что-то типа 0,8% (массовых). Растворимость лития в ртути меньше - и процесс прекращается раньше.

Проблема в том, что, кроме ртути, нет металла, который был бы жидким при температуре ниже температуры кипения воды, не вытеснял бы из воды водород, и растворял бы натрий. Галлий не годится по второму пункту, да и смачивает стекло, в дополнение ко всему.

Serge77> Нет. Вот так и с фторидом может быть. Подчёркиваю - МОЖЕТ. А может и не быть, я не знаю.

Ну ткнул носом и повозил, признаю

Serge77> Вот например, на ртути восстанавливается не водород, а натрий.
Интереса ради попробую со сплавом Розе. Он, правда, содержит олово и свинец, но не должен реагировать даже и с кипящей солёной водой. Не в ближайшие дни, надо понять, как это организовать...

Б.г.> Интереса ради попробую со сплавом Розе.

В детстве электролизом делал амальгаму аммония, ртуть в объёме увеличивалась в несколько раз.

Xan> В детстве электролизом делал амальгаму аммония, ртуть в объёме увеличивалась в несколько раз.

Это как это?)))
Ртуть, вспененная аммиаком и водородом?