Синтез хлоратов и перхлоратов

tatarin> даже пузырьков газа не видно все поглащается!

Это странно.
Там должно быть много водорода, который нигде не растворится / не поглотится.
Скорее, у тебя нет герметичности газ выходит в другом месте.

tatarin>> даже пузырьков газа не видно все поглащается!
Xan> Это странно.
Xan> Там должно быть много водорода, который нигде не растворится / не поглотится.
Xan> Скорее, у тебя нет герметичности газ выходит в другом месте.

Действительно сегодня уже пузырьки есть но запаха хлора в комнате нет! Хотя оставлял на ночь в рабочем состоянии на работе.Может пузырьков поначалу не было от того что на графитовых электродах была медь???

Xan>> Скорее, у тебя нет герметичности газ выходит в другом месте.
tatarin> Действительно сегодня уже пузырьки есть но запаха хлора в комнате нет! Хотя оставлял на ночь в рабочем состоянии на работе. Может пузырьков поначалу не было от того что на графитовых электродах была медь???

Водород всегда должен выделяться, и его всегда больше всех других газов.
У меня герметизация получалась за счёт летящих пузырьков, которые давали капиллярный слой жидкости в зазоре между крышкой и банкой.
Булькать в воду в этом случае не получилось бы, так как такая штука большое давление не держит, но у меня трубка просто выходила "на свободу".

Xan>>>
Неплотности есть! Сегодня уже пахнет. Позавчера и вчера запаха не было вообще! на крышке зелень вокруг электродов хотя я все герметизировал клеевым пистолетом. пришлось вырубить устройство.

Xan>>>>
tatarin> Неплотности есть! Сегодня уже пахнет. Позавчера и вчера запаха не было вообще! на крышке зелень вокруг электродов хотя я все герметизировал клеевым пистолетом. пришлось вырубить устройство.

Я противник капитальных устройств, у меня всё тяп-ляп:

(Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl [Xan#13.10.11 18:03])

Выхлоп можно вывести в пластиковую бутылку, лежащую на боку, заполненную водой на четверть, чтоб поверхность воды была побольше.
И не булькать в воду, а просто в объём выпускать.

Или взять гранулы силикагеля, в бумажную трубку, обмотанную скотчем, и через трубку пропускать. Без жидкости.

Или что-то рыхлое, слегка смоченное раствором сульфита или другим восстановителем.

Xan> У меня герметизация получалась
А сейчас ты ещё варишь перхлорат в электролизёре, или нет больше потребности?

Б.г.> А сейчас ты ещё варишь перхлорат в электролизёре, или нет больше потребности?

По идее, уже сделал достаточно и давно остановился.
Потом некоторое время делал только до хлората и его копил на складе. Тоже остановился.
Если вдруг готового ПХА не хватит, то некоторое количество можно будет быстро из хлората наработать.

Сейчас тормоза на изготовлении электроники.
Когда электронику сделаю, начну движки отрабатывать.
Если в результате окажется, что ПХА мало, возобновлю.

Xan> Я противник капитальных устройств, у меня всё тяп-ляп:
У меня тоже все на скору руку. Придется дома во дворе уголок делать и пускай себе воняет!)Спасибо за ссылку!)

Xan> 5 граммов — это много. Можно и меньшим количество обойтись.
Xan> Из 5 граммов можно сделать лист 23 см2 при толщине 0.1 мм.
Xan> А две стороны — это уже 46 см2
......
Xan> Платина (чистая, не ювелирная) куётся очень легко.
Xan> Вполне можно, имея терпение, маленьким молоточком сделать полоски для электрода.
Xan> Но ещё лучше пойти к ювелиру — у каждого ювелира есть прокатный стан — и там раскатать слиток в длинную полосу. Она будет ровная и красивая.

Купил 3гр. слиток платины по ценам банки и сделал прокатка на моем самодельного прессе - получил фольгу толщиной ~30 микрон. Расчеты (вес-плотность-толщина) показывают что общая площадь поверхности около 45 см² на стороне, но мои грубые измерения с округлением показывают около 35-40 см² на стороне - фольга не имеет абсолютно одинаковой толщины и сложной формы трудно измериться. Так что я бы предположить заниженным 35см² на сторону - всего 70см²

Однако платина не валялась так хорошо как золото и значительно сломалась на сторонах - тем не менее центральная часть очень жесткая и держит хорошо стороны. Для сравнение на картинке ниже - ранше сделал прокатке половинного грамма золота до ~10см² на стороне.

Меня все еще надо закончить электрода когда получу титановой сетки и стеклянные трубки - но наиболее важная часть сделана. В целом я считаю ето для успех, как платиновой фольги или провод с той же общей поверхности бы стоил мне состояние.

Pinko

pinko> Купил 3гр. слиток платины по ценам банки и сделал прокатка на моем самодельного прессе - получил фольгу толщиной ~30 микрон.

Это слишком тонко — получается большое электрическое сопротивление и на разных участках анода оказывается разное напряжение.
Я остановился на 70 микронах при длине 50 мм.

pinko> Однако платина не валялась так хорошо как золото и значительно сломалась на сторонах - тем не менее центральная часть очень жесткая и держит хорошо стороны.

Наверное, ты пытался сделать широкий лист и катал в разных направлениях.
Лучше делать длинную узкую полоску, для электродов это удобнее — проще сделать электрод из нескольких параллельных узких полосок, чем из одной широкой.

Мне кажется, тебе стоит переделать платину опять в компактный кусок и раскатать заново.
Можно ковкой: складываешь, стучишь молотком, прокаливаешь. И так много раз.
Или расплавить: сделать канавку в термостойкой керамике, прогреть кислородной горелкой для контроля, положить смятую платину, расплавить.
Обязательно греть ТОЛЬКО окислительным пламенем, иначе платина станет хрупкой.
По этой же причине никакого контакта с графитом.

Когда раскатывал, вначале, пока полоска толстая, ставил её на ребро и слегка простукивал молотком, чтоб края сделать более плотными.
Ну и полезно почаще прокаливать. Опять же — в окислительном пламени.

Всё собираюсь сделать ролик, как паять электроды. Может быть когда-нибудь соберусь!

Xan> Всё собираюсь сделать ролик, как паять электроды. Может быть когда-нибудь соберусь!

Таки собрался!
Но криво-косо!

Слабое освещение, попытка записать голос под шум лампы, неудобство работы на камеру (надо в правильном ракурсе стекло держать).
И на ютубе я первый раз.
.

Я в этом ролике простые полоски жести впаивал.
Надо взять много пробирок/трубок, жестянку вместо платины и потренироваться.
Пробирки = расходный материал, не надо их жалеть.

А даже если боевая платина впаяется криво, стекло можно аккуратно разбить, прилипшее к платине обстучать, и снова вперёд и с песней.

Спасибо Xan,

Я попробую анод, так как сейчас и буду увидеть как работает. Если есть потребность переделать его, я буду в соответствии с твоими предложениями.

Вопрос о горелка - это только пропан или кислородная горелка? Надо ли пламя быть богатой кислородом или просто нужно горение быть полным чтобы не делает платина хрупкая - вопрос потому что у меня есть горелка, как на картинке и эта конструкция позволяет лучше сжигания пропана без без дополнительного кислорода.

pinko> Вопрос о горелка - это только пропан или кислородная горелка? Надо ли пламя быть богатой кислородом или просто нужно горение быть полным чтобы не делает платина хрупкая - вопрос потому что у меня есть горелка, как на картинке и эта конструкция позволяет лучше сжигания пропана без без дополнительного кислорода.

Есть два разных случая:
1. Если надо расплавить платину, то только с кислородом можно получить достаточную температуру.
2. Никогда не помещать платину в жёлтое или красное пламя, только в голубое. Любая пропановая горелка (как у тебя и у меня) с голубым пламенем = O.K.

Xan> Ну и полезно почаще прокаливать. Опять же — в окислительном пламени.

Фольга была очень жесткая, но после отжига при нагревании до красного была мягкая как салфетка. Так что я сделал прокатка еще один раз и фольга снова стала жесткая - затем я отжигал и она мягкая, второй раз сделал прокатка и остановился.

Я думал, что платина ковкая и не твердеет как золото при прокатка ... если только знал что надо отжигать после каждого прохода в пресе.

P.s. Сканировал фольгу после этого и рассчитал поверхности с помощью ImageJ (отличная программа). Так новая площадь 62см² на каждую сторону, 124см² на обеих сторонах - думаю что это уже достаточно для меня.

pinko> P.s. Сканировал фольгу после этого и рассчитал поверхности с помощью ImageJ (отличная программа). Так новая площадь 62см² на каждую сторону, 124см² на обеих сторонах - думаю что это уже достаточно для меня.

Если взять плотность тока 0.35 А/см2, то у тебя получится 0.35 * 124 = 43 ампера.
Сможет ли по такой тонкой фольге пройти такой ток?

Xan> Если взять плотность тока 0.35 А/см2, то у тебя получится 0.35 * 124 = 43 ампера.
Xan> Сможет ли по такой тонкой фольге пройти такой ток?

0,35В близко к максимуму рекомендованного 0.4В - так чтобы избежать каких-либо шансов на усиление эрозии я буду использовать около 0,25В/см² = 30А.

Я разрезал его на две части в центре. Каждый кусок ~ 5см х 7см х 20мкм, это дает сопротивление 0.0063 Ом для 7см. 15 ампер за штуку дает падение напряжения 90мВ при условии, что весь ток идет к дальнему концу, но ето конечно не так - так что никаких проблем там.

Между точкой контакта с проводом внутри стекла (~ 5мм х 4мм х 20мкм) и широкой зоны будет протекать весь ток, но потому что она очень короткая и сопротивление также низко. В этом месте падение напряжения будет 80мВ или около 1,2 ватт чтобы рассеять - думаю что это единственное что мне придется беспокоиться, но соединение будет в электролите и он будет в состоянии охладить это место.

Попробовал расплавить платину.

У топлива на ПХА температура около 3000 — решил использовать кусок топлива вместо горелки.

Отломил кусок 5 * 10 * 30, побрызгал на боковые поверхности лаком. Для бронировки.

Слепил из окиси магния и затирки для кафеля лодочку, высушил.

Положил в неё несколько испорченных обрезков от электродов.

Поджёг кусок с торца.

Увы, бронировка оказалась паршивой, горение радостно распространилось по всей поверхности — хорошей струи пламени не получилось.

Но кусочки частично оплавились.

Надо, наверное, просто ПХА с эпоксидкой напихать в пластиковую трубку.
Или в термоусадку.

Xan> Надо, наверное, просто ПХА с эпоксидкой напихать в пластиковую трубку.
Xan> Или в термоусадку.

Ну ты даёшь. Бронировка должна иметь адгезию с топливом.

Xan>> Надо, наверное, просто ПХА с эпоксидкой напихать в пластиковую трубку.
Xan>> Или в термоусадку.
RocKI> Ну ты даёшь. Бронировка должна иметь адгезию с топливом.

Ну классика же — набить в трубку от шприца и сжечь при атмосферном для определения скорости горения.
Дёшево и прозрачно — процесс прекрасно виден, деления нарисованы.
Адгезия не нужна, если плотно.
Собсна, и отверждать в этом случае не нужно.

Xan> Если взять плотность тока 0.35 А/см2, то у тебя получится 0.35 * 124 = 43 ампера.

Xan,

eсть ли оптимальное напряжение и оптимальное расстояние между электродами? Кроме того если есть тот же ток, будет ли более высокое напряжение ускорить эрозии платины?

В том смысле что расстояние между электродами изменяет сопротивление и чтобы сохранить тот же ток например на расстоянии 3 мм надо напряжение V₁, а на 6 мм расстояние надо большee напряжение V₂.

Спасибо

pinko> eсть ли оптимальное напряжение

Нет.
Напряжение, которое движет нужную химреакцию, равно 3 вольтам. (При меньшем напряжении реакция просто не пойдёт.)
Всё, что выше — потери (нагрев электролита).

Это как заряжать 12-вольтовую батарею через резистор. Можно подавать 20 вольт, 8 упадёт на резисторе и уйдёт в тепло, и только 12 вольт пойдут на пользу.

pinko> и оптимальное расстояние между электродами?

Нет.
Чем меньше расстояние (вплоть до нуля), тем лучше с точки зрения потерь. Только потерь.

В промышленности стараются сделать расстояние меньше, так как электричество дорогое.
Дома эти потери составляют гораздо меньшую долю всей стоимости, так как остальное гораздо дороже. Так что можно особенно не стараться.

pinko> Кроме того если есть тот же ток, будет ли более высокое напряжение ускорить эрозии платины?

На эрозию влияет только плотность тока.
Можно раздвинуть электроды, напряжение на ванне возрастёт, но если ток остался тот же, то и эрозия будет та же.

Xan> Чем меньше расстояние (вплоть до нуля), тем лучше с точки зрения потерь. Только потерь.

Влияет ли это расстояние насчет эффективность реакции кислорода и ионов хлора?

Xan>> Чем меньше расстояние (вплоть до нуля), тем лучше с точки зрения потерь. Только потерь.
pinko> Влияет ли это расстояние насчет эффективность реакции кислорода и ионов хлора?

Нет.
Только на потери электроэнергии — надо выше подавать напряжение при больших расстояниях.

На заводе плотность тока на аноде 0.3 ... 0.5 А/см2. Наверное, это оптимальная.
В некоторых случаях от 0.08 до 1.0
Если не склероз, при больших плотностях тока выше износ анода.


Шумахер, Перхлораты:
(https://dl.dropboxusercontent.com/u/...)

Со страницы 98 про производство.

Эффективность электролизёра падает, если на КАТОДЕ происходит восстановление перхлората обратно в хлорат и хлорид.

Xan> Нет...

Спасибо Xan.

Xan>>> Чем меньше расстояние (вплоть до нуля), тем лучше с точки зрения потерь. Только потерь.
pinko>> Влияет ли это расстояние насчет эффективность реакции кислорода и ионов хлора?
Xan> Нет.
Вообще-то, влияет. Пузырьки водорода не должны касаться анода Т.е. есть пороговое значение.
Выделяющийся водород должен успевать рекомбинировать в молекулярный, это раз, но это, буквально, сотни микрон. А вот пузырьки не должны доставать до анода, и это минимум три миллиметра, для перхлоратного электролизёра. Если водородные пузырьки касаются анода, то происходит прямая реакция хлора с водородом. А должна быть реакция хлора с водой, иначе электричество расходуется впустую.