Синтез хлоратов и перхлоратов

IvanV> Температура плавления этой глазури - около 900 °С."

Непонятно, зачем такие сложности.
Взял стекло — впаял.

IvanV> Про оксид свинца в некоторых источниках говорится, что он делает глазурь растворимой в кислотах.
IvanV> Почему именно свинца?

В ванне не такая уж и большая кислотность. Хотя что глазурь не будет растворяться в этих условиях только предположение.

Для снижения температуры плавления (и сближения коэф. расширения) традиционно используют окислы свинца и мышьяка. Если вспомнить дореволющионную литературу - "как плохо жили и травились рабочие и особенно работницы...." Тут тонкость в том, что при росписи по красной глине используются именно эти глазури и краски, а кисточки очень часто направляют языком..... Дак вот я как-то ради интереса засунул образцы глазури тарутинского завода (или как там его) под рентгенфлуоресцентный девайс - и с некоторой оторопью увидел в распечатке тот же самый мышьяк и свинец в неслабых количествах.

Теперь далее - "свинцовый хрусталь" где-то кажется до 60% PbO2 держит - и ничего не расползается, во всяком случае в бытовых условиях. Окислы бора - штука хорошая и температуру снижают, но более растворимы и что еще хуже трекскаются при охлаждении глазури из за разных коэф.

Ну и чтобы два раза не вставать - с молотым кварцем номер не пройдет, его надо предварительно вываривать. Со стеклом проще, температура плавления сильно ниже, может и пройти, хотя и не факт.

Xan> Непонятно, зачем такие сложности.
Xan> Взял стекло — впаял.

Дело в том, что с керамикой, пока она не высохла можно множество занятных кундштюк соорудить. Кстати не помню, описывался процесс нанесения глазури или нет, на производстве делают так - обжиг без глазури (как правило низкотемпературный, но возможны вариации) дальше разводят глазурь (после ШМ) - как молоко - и просто окунают/наливают на короткое время.

IvanV>> Про оксид свинца в некоторых источниках говорится, что он делает глазурь растворимой в кислотах.

А, да чего это я.... скорее уж в щелочах, плюмбаты. Амфотерность однако....

Xan> Непонятно, зачем такие сложности.
Xan> Взял стекло — впаял.

1) Можно делать электроды любой формы и размеров.

2) Живучесть (делаешь стенки по шесть миллиметров - можно ронять со стола).

3) Если переплавить всё испорченные мной пробирки, ампулы, трубки, пипетки, то полученной массой можно будет застеклить балкон.

Alex214> Кстати не помню, описывался процесс нанесения глазури или нет, на производстве делают так - обжиг без глазури (как правило низкотемпературный, но возможны вариации) дальше разводят глазурь (после ШМ) - как молоко - и просто окунают/наливают на короткое время.

Надо покрывать окунанием, это самый безопасный способ и эффективный. Вода сразу впитывается, оставляя глазурную корку, поэтому любые варианты покрытия не целиком (кисточкой) - это для каких-нибудь профи. У меня с кисточкой получается редко, да и всегда на грани брака.

В моих трех глазурях ни свинца, не мышьяка точно нет.

Xan> Непонятно, зачем такие сложности.

Да, и ещё: с керамикой никогда не бывает такого, что "повалялось год и развалилось напополам". Если чему суждено развалиться - развалится при сушке. Впрочем, у меня ни разу ещё ничего не лопнуло ни при обжиге, ни даже при сушке!

IvanV> Да, и ещё: с керамикой никогда не бывает такого, что "повалялось год и развалилось напополам". Если чему суждено развалиться - развалится при сушке. Впрочем, у меня ни разу ещё ничего не лопнуло ни при обжиге, ни даже при сушке!

Ещё как бывает, правда, не через год... У меня месяц назад треснула раковина. Сама по себе, никто ничего не ронял. Не насквозь, но, видимо, глубоко. Не помню, сколько ей лет, но немного - три-четыре. Вот предыдущую разбили, было дело...

IvanV> 3) Если переплавить всё испорченные мной пробирки, ампулы, трубки, пипетки, то полученной массой можно будет застеклить балкон.



Хорошо сказано

LEVSHA> Провёл тест

А что там за мусор на дне? Или это хлорид серебра?

Serge77> Или это хлорид серебра?
Да хлорид серебра он потемнел, пока отстаивался.

LEVSHA> Результат на фото по количеству осадка содержание NaCl меньше 0.1%.
Для сравнения так выглядит пробирка с раствором содержащем ~0.4% NaCl.

Сделал что-то более похожее на рабочий электрод.

На этот раз другая глина (не волшебница, а красная), другая глазурь и другой нихром. Снова никаких трещин. Склоняюсь к мысли, что это не случайность

Белый налет - это мелкие пузырьки в толще глазури, возможно это из-за слишком толстого слоя, недостаточной температуры (большая вязкость) или из-за слишком быстрого её роста (газы не успели выйти из черепка). Но пузырьки замкнутые, и с герметичностью всё в порядке.

IvanV> Сделал что-то более похожее на рабочий электрод.
Некоторые моющие средства с соединениями хлора постепенно жрут эмаль ванн и унитазов. Нужно проверить на стойкость.

IvanV>> Сделал что-то более похожее на рабочий электрод.
LEVSHA> Некоторые моющие средства с соединениями хлора постепенно жрут эмаль ванн и унитазов. Нужно проверить на стойкость.

Знаю, в этом-то и проблема. Не могу проверить, не из чего сделать анод.

Мои электроды, если их доделаю, будут плавать в трис-глициновом буфере, и такие ужасы им не грозят.

Проверить можно, кинув в банку что-нибудь глазурованное (крупное, или мелкое, но глазурованное целиком), например кусок цветочного горшка. Кто рискнет ?

Эмаль, которую наносят на ванные и металлические кастрюли, другая. Она низкотемпературная, в ней наверняка много сильных плавней навроде оксидов кальция и натрия, они снижают химстойкость.

IvanV> Мои электроды, если их доделаю, будут плавать в трис-глициновом буфере, и такие ужасы им не грозят.

IvanV>> Мои электроды, если их доделаю, будут плавать в трис-глициновом буфере, и такие ужасы им не грозят.
LEVSHA>

Это не имеет отношения к синтезу ПХА

Xan> Потом подумал, и насыпал в электролизёр граммов 300 соли, в банке получился слой больше 2 см, аж катод в него упирается.
После четырех часового выпаривания второй партии электролита для кристаллизации ХН решил последовать твоему примеру.
Восемь дней назад при загрузке третьей партии электролита на дно электролизера насыпал 300г. чистой соли. Процесс идет нормально половина уже растворилась. А как у тебя.
Xan> Я сейчас на хлорат переключился.
А с производством хлората буду завязывать, и доводить до перхлората.

LEVSHA> Восемь дней назад при загрузке третьей партии электролита на дно электролизера насыпал 300г. чистой соли. Процесс идет нормально половина уже растворилась. А как у тебя.

Я не выпариваю.

Сначала день-два отстаиваю на солнце, чтоб все недохлораты разложились и хлоркой не воняло. Частично помогает.
И кислоту поливаю до оранжевости.
Потом фильтрую в не очень горячем виде. Градусов пятьдесят.
Часть твёрдой соли остаётся в банке, а хлорат весь в растворе.
Раствор в бутылку, бутылку в теплоизоляцию и неторопясь остывает до комнатной.
Потом в холодильник на сутки, потом в морозильник на сутки.
Большую часть раствора из бутылки сливаю сразу обратно в банку, немного оставляю в бутылке, чтоб кристаллы из неё выплеснуть в отжималку.
Когда из отжималки большая часть жидкости вытечет, брызгаю пару раз на кристаллы из пульверизатора граммов по 10...20 воды.
Ну и отжималка стоит сутки, капает потихоньку.
Все жидкости обратно в банку. Туда же доливаю свежий раствор соли.
Соли я перебухал, избыток сейчас, но как раз на этом месте можно было б и соли добавить.
И банка ждёт своей очереди на электролиз.

LEVSHA> А с производством хлората буду завязывать, и доводить до перхлората.

Я надеялся минимальными усилиями накапливать полуфабрикат для перхлората.
А в результате получилась противная возня с горячим вонючим раствором.
Возможно, надо раствор не фильтровать, а только вымораживать. Всё равно перед ПХА его фильтровать опять.

Последний раз старался медленно охлаждать, получилось почти полкило крупных кристаллов.
В следующий раз попробую без фильтрации: нагреть, недолго отстоять, слить в кристаллизатор.

Контроль за количеством хлората в электролизёре такой:
Во-первых, на катоде начинают нарастать кристаллы;
Во-вторых, утром (на балконе холодно) слой соли на дне банки покрывается твёрдой коркой хлората.
Никаких анализов. Выпадение кристаллов — самый верный признак.
Но это, конечно, при постоянном наличии избытка соль на дне и перемешивании раз в сутки.

Xan> Я не выпариваю.
Это я уже понял такой метод намного экологичнее для здоровья.

Xan> Раствор в бутылку, бутылку в теплоизоляцию и неторопясь остывает до комнатной.
Xan> Потом в холодильник на сутки, потом в морозильник на сутки.
Я делаю также, но в стеклянной таре.

Xan> Контроль за количеством хлората в электролизёре такой:...
Очень полезная информация. Буду наблюдать.

GOGI, ну так что там с твоим отпуском? Отгулял уже? Я насчёт попробовать приварить медную проволоку 0,41 к медной фольге 0,2 на твоём импульсном сварочнике.

Стеклянные "веники" пролежали три недели - полёт нормальный. Просмотрел в лупу, обстучал молоточком - трещин нет, ничего не отвалилось. Готовый запаянный электрод в пол-литровой банке с водой тоже судя по всему чувствует себя вполне нормально.

Non-conformist> Стеклянные "веники" пролежали три недели - полёт нормальный.
Хватит им ленивчика гонять, пусть работают.
Для простого эксперимента воткни два веника в крышку и подключи к ним зарядку от мобилки. Пока сделаешь рабочий реактор, будут предварительные результаты.

LEVSHA> Пока сделаешь рабочий реактор, будут предварительные результаты.

Вот и я говорю: капитальность — зло!!!

Тяп-ляп, вкл — и уже жужжит!