Синтез хлоратов и перхлоратов

Azot> Не следует преувеличивать мощность "вакуумного взрыва".

Не в тему хлоратов, но про вакуум.

В случае эксикатора (размером где-то с чайник, воздух откачивается водоструйным насосом), применяемое у нас оборачивание вафельным полотенцем (1шт) в случае чего спасет?

Насчёт дефектов банок, критичных в смысле вакуумирования / наддува.

Думаю, что основное место сосредоточения оных - горловина. Чуть менее вероятное место - днище. Мелкорадиусные переходы, выступы, заусенцы, следы литьевой формы и т.п. Эти места я бы осматривал с особой тщательностью, в мощную лупу. Ну, а если есть поляризационный стекольный "напряжометр" - тогда вообще, наверное, получится осознанный подход к этому внешне безобидному предприятию.

И вместо скотча я бы всё-таки использовал металлическую сетку достаточной прочности, с достаточно мелкой ячейкой. Или же на период подачи вакуума ставил бы весь аппарат в подходящую посуду - в продаже есть большие и довольно высокие пластиковые баки для постирочных дел, например. Там, кстати, и хранить аппарат надёжнее будет.

IvanV> Не в тему хлоратов, но про вакуум. В случае эксикатора ...
Эксикатор - толстостенная, тяжёлая стеклянная кастрюля, с весьма плавными обводами и радиусами. Чтобы такое схлопнулось от одной атмосферы... Не верю. Но с полотенцем, наверное, спокойнее. ))

Non-conformist> Насчёт дефектов банок, критичных в смысле вакуумирования / наддува.

Мдя, совсем всё весело. Прилично выглядит только крышка, в неё вварен кран, возможно она нормально отожжена. А сама эта дура - полный кошмар - штампованная (аж уши в местах соединения форм), в стекле пузыри. Это сильно увеличивает поражающую способность? Стекло толстое.

IvanV> Это сильно увеличивает поражающую способность? Стекло толстое.
Судя по описанному тобой качеству отливки, имхо можно предположить, что стекло не закалённое, обычное. Не калёное стекло, кроме того, что оно значительно менее прочное, вдобавок обычно даёт кинжалоподобные осколки неплохого проникающего свойства. Плюс пузыри внутри - концентраторы напряжения... Довольно неоднозначная ситуация, я бы сказал.

Думаю, что эта посудина может работать десятилетиями, а может и как у меня - до второго раза. Если полотенце прочное, толстое, нормально обвязанное... ))

Azot>> Не следует преувеличивать мощность "вакуумного взрыва".
IvanV> Не в тему хлоратов, но про вакуум.
IvanV> В случае эксикатора (размером где-то с чайник, воздух откачивается водоструйным насосом), применяемое у нас оборачивание вафельным полотенцем (1шт) в случае чего спасет?

брезентовый мешок спасет лучше, чем фафельное полотенце :), помнится, еще парусина подойдет.
а в лаборатории всегда новый эксикатор протестировал один раз - и все, в работу, и себе, и студентам

NGR> Вот собственно обещанное :

Отличный аппарат! Называется Бюхнер)))
У Шотта пластина из пористого стекла, ему не нужна бумага.

Нижнюю банку обмотай тряпкой, поверх скотчем.

Большие фаски на отверстиях не делай, фильтр будет прогибаться, может порваться. Только чуть убери остроту края.

IvanV> Прилично выглядит только крышка...
За всю мою практику, лишь 1 раз взорвался эксикатор. И даже не он а крышка к обогреваемому эксикатору, после десятка лет эксплуатации. Очевидно, это было связано с постоянными термоударами. И действительно, в отличие от эксикаторов, фильтрворонки не работают с глубоким вакуумом и можно использовать даже толстостенный пластик для холодных суспезий.

О вакууме и бюхнерах.

Сначала чисто практические положения.

Стеклянные емкости можно вакуумировать, если:

- объем сосуда мал. К примеру, колбочек на 14 шлифе с объемом в 25 кубиков можно вакуумировать смело, даже если дно плоское, а радиус - предельно мал; (ПС: А вообще это - толстостенный сосуд )
- если объем большой, то сосуд должен быть без плоских участков. Нельзя вакуумировать тонкостенные плоскодонные сосуды. К примеру, полулитровую коническую или даже плоскодонную колбу категорически запрещено вакуумировать. Тут правило такое - поверхнсоть сосуда должна состоять из циллиндров, конусов, сфер, сфероидов и прочие. Причина тоже ясна - стекло прекрасно работает на сжатие, похуже - на растяжение. А вот заставлять его работать на изгиб - искать приключения на заднице.
- если стенки - толстые. Пример из быта - бутылка из-под шампанского. С ней делай, что хочешь - хоть вакуумируй, хоть надувай до 10 атмосфер. Проверено, мин нет Специально для вакуумирования предназначены колбы Бунзена и вакуум-эксикаторы. Они довольно толстостенные, хорошо отожжены, а некоторые из них - из закаленного стекла. Но не все, конечно

При работе с вакуумом следует иметь ввиду возможность имплозии. Даже на очень ровном месте. Убедитесь, что бывает с эксикаторами: http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=6815

Я знаю один, еще более страшный случай, как раз по теме.
Вакуум-фильтрование, воронка Бюхнера, резиновая пробка, двухлитровая колба Бунзена, водоструйный насос.
Перед ответственной работы помыли все как следует, а пробку заменили. Во время фильтрования, на предельном вакууме водоструйного насоса новая пробка сжалась и проскочила через горло колбы. Тяжелая фарфоровая воронка ударила по горловине и колба взорвалась. В тело и лицо пострадавшей попали не только осколки, но и горячий кислый и ядовитый фильтрат.

У меня у самого чуть не случилась похожая засада... успел вырвать шланг и сбросить вакуум. После этого я заказал большую и правильную склянку и правильные же пробки.

Теперь разбор конструкции на Синтез хлоратов и перхлоратов [pillot51#17.06.12 12:37]

Остроумно, ничего не скажешь
Однако:
1) есть сколы на срезе воронки. Это опасно. От них может пойти трещина и без вакуума. Надо попробовать отшлифовать до шелковой матовости со скруглением всех острых кромок и до исчезновения сколов.
2) Azot в Синтез хлоратов и перхлоратов [Azot#17.06.12 12:51] и Non-conformist в Синтез хлоратов и перхлоратов [Non-conformist#17.06.12 13:38] категорически правы - не следует вакуумировать консервные банки. В качестве проставки лучше смотрится кусок пластиковой или текстолитовой трубы с пропилами (прямоугольные, полукруглые, треугольные) по краям.
3) несмотря на проставку, следует категорически ограничить разряжение. Я бы от балды назвал вакуум в 0.2 атмосферы.
4) Xan в Синтез хлоратов и перхлоратов [Xan#17.06.12 19:39] прав, что для эффективной промывки космический вакуум необязателен
5) Azot в Синтез хлоратов и перхлоратов [Azot#18.06.12 01:33] категорически не прав, что воронки работают под слабым вакуумом. Если проводить промывки как следует и не принять мер, то вакуум очень быстро доходит до предельного для насоса. Во всяком случае, у меня доходит Потому что промываю эффективно

Как это? И почему надо принимать меры ограничения вакуума?

Мой вариант работы на большом бюхнере.
Работу начинаю "приклеиванием" фильтра к пластине. "Приклеиваю" всегда растворителем. Если это вода, то фильтр намокает и хорошо прилипает к пластине, не доходя до края.
Фильтр должен лечь без складок, даже если пластина - слегка выпуклая или вогнутая (у больших фарфоровых бюхнерах всегда так ). Помогаю себе вакуумом. После того, как фильтр смочен из промывалки растворителем, включаю вакуум и он не дает фильтру отойти. Полезно один-два раза облить фильтр, чтобы убедиться, что растворитель не просачивается пузырями под фильтр, а проходит только через него.
Тем временем взмучиваю осадок, получая суспензию. Никакого декантирования я не делаю. Если можно отдекантировать, а осадок останется на фильтре пятимиллиметровым слоем, значит бюхнер взят слышком большой Тут, конечно, сильно зависит и от осадка, и от его растворимости. Если надо, можно оборудовать емкость для фильтрата сифонной трубкой для отсоса фильтрата без разборки установки. Но я обычно разбираю... сильный патамушта Кстати, следует зарянее приготовить стойку для бюхнера и емкость для стекания фильтрата, пока возишься с приемником.

Начинается самый важный этап - формирование слоя осадка на фильтр. Для этого включаю очень небольшой вакуум и начинаю осторожно выливать суспензию. Обычно начинаю с центра, переходя к краям по спирали. Когда весь фильтр покрыт осадком, выливаю порцию побольше. Тогда поры фильтра уже забиты и скорость фильтрования уменьшается. Если нужно, можно даже перемешать суспензию в фильтр. Перемешивать палочкой не надо, лучше тогда вообще не перемешивать.
Я пользуюсь чисто кухнонными причиндалами. Излюбленный инструмент - бамбуковые лопатки типа этой:

но с косым срезом Так мне удобнее. Неплохо бы приготовить и большие пробки для отжима.
Цель первой операции - формирование плотного слоя осадка РАВНОМЕРНОЙ толщины на фильтре. Для большого фильтра - не менее сантиметра.
После выливания первой порции увеличиваю вакуум до предела (помнить ограничения прочности!) и начинаю "штукатурить" лопаткой. Когда весь фильтрат отсосется, начинают появляться трещины. Тогда выключаю вакуум, разделываю трещину острой кромкой лопатки и замазываю. Иногда подливаю взмученную суспензию. Иногда (но редко) помогаю себе пробкой, проходясь по всей поверхности осадка и нажимая осторожно.
Если фильтр лег неудачно и в склянку появилась муть, ищу место, в котором фильтр порвался, делаю коническую ямку и оторванным и смоченным кусочком фильтра "заклеиваю" дырку. Излишне говорить, что все эти операции проделываю в перчатках.
Заплатку прижимаю осадком, потом осадок - пальцем (в перчатке), потом палец мою (не снимая перчатки) :), потом заливаю суспензией и включаю вакуум.

После того, как убедился, что сформировал равномерный и прочный слой осадка, который не трескается, продолжаю наращивать слой, пока не перенесу весь осадок. Если ожидается слой толщиной в 5...6 сантиметров, обычно делаю это в три-четыре приема.

Ну а дальше - легче.

Когда вся суспензия уже отфильтрована, даю предельный вакуум, отсасываю до прекращения тока фильтрата и начинаю промывки.

Промывка делается на отключенном вакууме. Заливаю немножко промывной жидкости и дожидаюсь, пока осадок впитает ее. Можно помочь вакуумом, но после того, как налил слой жидкости над осадком. Как появятся капли фильтрата, смачивание осадка закончено и можно начинать собственно промывку.

Кто не понял пока, в результате кухонно-строительных операции получен аппарат идеального вытеснения... ну, не идеального, конечно, но достаточно эффективного Объем промывной жидкости драстически уменьшается по сравнению с промывкой в стакане с последующей декантацией.

У такой промывки два подварианта. Первый, который используется для растворимых осадков - промывать порциями и отсасывать до прекращения тока фильтрата. А второй - непрерывная промывка. Какой из них надо выбрать, зависит от задачи, я общие положения пишу

В любом из вариантов надо решительно бороться с трещинами и постоянно следить за однородность слоя осадка.

Окончание работы я описал - переворачиваю бюхнер на чистом листе и осадок сам падает, пока моюсь. Если не падает, помогаю ему осторожным отдуванием.

О перчатках разговор особый. И не думайте работать голыми руками. Перчатки должны быть по размеру. Лучше брать хозяйственные, с ворсом внутри - меньше руки мокнут. Но все равно, после 40...60 минут кожа на руках - сморщенная.
В ходе фильтрования и промывки не надо пить, курить и прикасаться грязными руками к морду лица и прочим частям тела. У меня есть целый набор к окончанию работы - мыло, крем для рук, бутылка холодной воды и сигарета с чашкой кофе. Кофе - горячий, варит лаборантка. Она же вытирает тампоном пот с лица Я почти серьезно - если есть возможность, следует работать в паре, причем у одного должны быть чистые руки, чтобы не запяпать все приборы, посуду и самое главное - лицо и тело.
Такая техника у меня появилась в ходе работы с очень горькими и довольно ядовитыми веществами. Если у меня во рту загорчало, значит, я неправильно что-то сделал.
Кстати, в чистом месте у нас всегда стоял раствор для промывки лица и для полоскания рта.

Serge77> Большие фаски на отверстиях не делай, фильтр будет прогибаться, может порваться. Только чуть убери остроту края.

После разделки отверстий отлакируй эпоксидкой с отвердителем, разведенной в ацетоне.
Этим лаком можно и бамбук обрабатывать

МГФ-9 еще лучше, но его сложно достать

varban> Причина тоже ясна - стекло прекрасно работает на растяжение, похуже - на сжатие

Апучатка.

varban>> Причина тоже ясна - стекло прекрасно работает на растяжение, похуже - на сжатие
Xan> Апучатка.

Угу С точностью до наоборот

Исправлю в тексте.

В том постинге я ничего не пишу о химией, и специально...

Однако надо сказать, что переходить с бухты-барахты на большой бюхнер - неразумно.
Следует отработать методику промывки на меньших масштабах. Особое внимание следует обратить экспресс-тесты окончания промывки. В идеале - капельная проба или индикаторная бумажка.

Могу намекнуть о производительности - 250 миллиметровый бюхнер с пятилитровой склянкой может давать 5 кило мелкокристаллического осадка на режим. Промывка заканчивается быстрее, чем я писал постинг - меньше, чем за час.

Если предусмотреть разделение и сбор промывных вод, то можно замутить противоточный цикл. У меня именно так и было, делил на три части, уменьшая в три раза расход растворителя и уменьшая в три раза потери на растворение

varban> У меня у самого чуть не случилась похожая засада... успел вырвать шланг и сбросить вакуум.

Э, а это как? Оно перед схлопыванием успело предупредительно захрустеть?
Я почему спрашиваю — сам я не химик и с химпосудой особо дела не имел, но по моему опыту — стекло лопается сразу, без предупреждений.
Или успел увидеть, что пробку затягивает?

AXT> Или успел увидеть, что пробку затягивает?

Успел. Во конце сброса давления пробка уже полностью вошла в горловину. Мееедленно так... дырка - 8 мэмэ и слышно шипение, а я жду и думаю, обойдется или нет.
Потом проверял, процесс шел несколько секунд... показалось, что час прошел...

Если бы не сдернул шланг, взорвалось бы точно.

varban>>> Причина тоже ясна - стекло прекрасно работает на растяжение, похуже - на сжатие
Xan>> Апучатка.
varban> Угу С точностью до наоборот
varban> Исправлю в тексте.

Сын заглянул через плечо и заметил, что на таком форуме использовать понятие изгиб - mauvais ton. Есть сжатие и растяжение, и нечего вводить лишних сущностей

Забыл только представиться Оккамом К. О.

varban> О вакууме и бюхнерах.

Благодарю за экскурс в мир лабораторных работ , всё очень популярно , Спасибо!

Вчера переработал 5кг окислителя , прибор работает лучше чем сам ожидал

А.С.>>> Да и Серж77 писал, что он тоже такое пробовал, у него получался мелкий серый порошок, часть которого не счищалась с медяшки.
Alex214>> Ну разве что концентрация серебра совсем низкая.... Хорошо, в понедельник я этот опыт проведу и результат сфотографирую....
Alex214> Уф, не совсем оформил, но обещанное сделал
Alex214> Синтезы: Серебро, получение и очистка
Alex214> На самом деле это очень красивый процесс, и я не знаю случая, чтобы он не получился. Таким способом переработан не один кг. серебра, буквально из всего, что может быть на свете....

Ну вот я попробовал ещё раз по твоему способу, и ещё раз у меня получилась фигня.
Взял 0,25 л азотки ОСЧ (такую продали), разбавил 0,4 литра дистиллированной воды, и растворил в этом примерно 100 г мусора, со средним содержанием серебра 40%. Примерно столько же меди, остальное - никель, кадмий, марганец, цинк, не знаю что. Может, даже и бериллия немножко есть.
Пара крупных кусочков не растворилась, вынул. Реакция не шла - даже с подогревом. Отфильтровал.

Раствор всё равно мутноват. Отфильтровал ещё раз через вату - всё равно мутноват. Видимо, какая-то соль выделяется прямо на ходу.

Взял 100 г медной проволоки диаметром 1,5 мм, скрутил в спираль, сунул в банку. Стал выделяться бесцветный газ, значит, сколько-то непрореагировавшей кислоты в растворе осталось.

Поскольку медь двухвалентная, то 100 г должно было хватить, так я посчитал. Ан фиг там!

Через сутки на дне банки порошок, в объёме муть, на поверхности тоже что-то плавает! Медная проволока растворилась совсем. Может, и не совсем, но достать из банки нечего!

И пузырьки продолжают идти, при том, что с крупными гранулами (3-4 мм) пузырьков уже не было нисколько.

Значит, я получил смесь двух порошков - серебряного и медного. Как мне теперь вынуть медь?

А.С.> Значит, я получил смесь двух порошков - серебряного и медного. Как мне теперь вынуть медь?

Я даже не знаю что сказать.... В общем я бы сделал так - в раствор добавлял бы медь, до тех пор пока реакция не прекратится. Совсем прекратится. Осадок отфильтровать, промыть водой, слабым раствором солянки (чтобы убрать основные соли меди, буде они там окажутся) и снова водой, причем основательно, чтобы вымыть весь хлорид-ион. Потом растворить это дело в минимальном количестве кислоты и хорошо прокипятить, можно почти досуха. Растворить опять-таки в минимальном количестве воды и провести операцию с медью повторно.

.......

А может у тебя там серебра и не было?

А.С.>> Значит, я получил смесь двух порошков - серебряного и медного. Как мне теперь вынуть медь?
Alex214> Я даже не знаю что сказать.... В общем я бы сделал так - в раствор добавлял бы медь, до тех пор пока реакция не прекратится. Совсем прекратится.
Взял ещё проволочку. Не очень большую. Сунул в банку. Получил очень много плавающей на поверхности плёнки серебристого цвета. См. фото
Alex214> Осадок отфильтровать, промыть водой, слабым раствором солянки (чтобы убрать основные соли меди, буде они там окажутся) и снова водой, причем основательно, чтобы вымыть весь хлорид-ион. Потом растворить это дело в минимальном количестве кислоты и хорошо прокипятить, можно почти досуха. Растворить опять-таки в минимальном количестве воды и провести операцию с медью повторно.
Вопрос 1. Какой чистоты должна быть медь? Получается, провода не годятся?
Вопрос 2. В каком избытке по отношению к теории её брать?

Alex214> .......
Alex214> А может у тебя там серебра и не было?

Отлил полпробирки, прилил 1 см насышенного раствора поваренной соли - хлорид выпал.

Alex214> А может у тебя там серебра и не было?
То, что плавает на поверхности, это, скорее всего, тоже серебро, но как его такое промывать? какой оно мелкости, что так плавает?

А.С.> То, что плавает на поверхности, это, скорее всего, тоже серебро, но как его такое промывать? какой оно мелкости, что так плавает?

Я бы осадил хлорид серебра. И всё нерастворённое туда же.
Потом концентрированной щёлочью перевел бы в окись.
Потом окись, не особо промывая, на фильтр, сушить и в тигель. И борной кислоты сверху.
И неторопясь до кипения, разложения, плавления.
А с чистым серебром уже легче!

Медь в обмоточном проводе — наиболее чистая медь (в технике).

А.С.> растворил в этом примерно 100 г мусора

В мусоре припой был?

А.С.> Раствор всё равно мутноват.

Азотнокислое олово не существует, поэтому припой плохо растворяется в азотке.

А.С.>> растворил в этом примерно 100 г мусора
Xan> В мусоре припой был?

Может, и был.

А.С.>> Раствор всё равно мутноват.
Xan> Азотнокислое олово не существует, поэтому припой плохо растворяется в азотке.

почему не существует, очень даже существует, и в воде растворим.

И растворяется нормально, надо только брать разбавленную (25%) и тёплую (35 градусов).