Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 95 96 97 98 99 123

drift

новичок
Xan> А зачем третья банка?
Xan> А меня все летящие капельки осаждались в полуметровой выхлопной трубке и стекали обратно.
Маленькая баночка сверху - уловитель капель рассола. Я думаю эффект от нее есть, потому, что крокодилы уже где-то полгода работают в электролизе, с момента как купил ММО анод и особо не гниют, только их изоляция стала твердой какой-то :)
 53.0.2785.11653.0.2785.116
+
-
edit
 

Laska_2879

опытный

Xan>>> Углерод для платины категорически вреден.
L.2.>> Поясни, пожалуйста...интересно.
Xan> (Посуда платиновая - Справочник химика 21)
Спасибо.
В прошлом году, решив расплавить слиток платины, положил его, не подумав, на графитовую пластину и зажег дугу, приблизив сверху угольный электрод от кинопроектора...Расплавил. Где-то валяется, без дела.
 49.0.2623.11249.0.2623.112
+
-
edit
 

Xan

координатор

L.2.> В прошлом году, решив расплавить слиток платины, положил его, не подумав, на графитовую пластину и зажег дугу, приблизив сверху угольный электрод от кинопроектора...Расплавил. Где-то валяется, без дела.

Если его расплавить и подержать в окислительных условиях, то всё окисляющееся из него выгорит за минуту. Особенно если дуть по касательной, чтоб жидкость в капле вращалась.
 48.048.0
+
-
edit
 

Laska_2879

опытный

L.2.>> . Особенно если дуть по касательной, чтоб жидкость в капле вращалась.
Спасибо. Наблюдал такое вращение у других металлов...
 49.0.2623.11249.0.2623.112
+
+4
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Привет,

Вот некоторые новости на перхлоратны проект...

Далее улучшил технологию прокатки платины и сделал фольгу для различных анодов. Куски на картинке являются 90x30мм и 70x25мм - все это из 4.5г платины.

Кроме того сделал плата для автоматический регулятор тока или напряжения до 30А/10,5В от питания компьютера - таким образом ток или напряжение может быть точно установлени и это позволит лучше контролировать процесс.

Сейчась делаю небольшой "сварочный агрегат" точечной сварки для сварки проволоки на фольгу. Еще надо научиться делать изгиб стеклянные трубки, но это следующий по списку.



 49.049.0
Это сообщение редактировалось 28.09.2016 в 03:52

Xan

координатор

pinko> Кроме того сделал плата для автоматический регулятор тока или напряжения до 30А/10,5В от питания компьютера - таким образом ток или напряжение может быть точно установлени и это позволит лучше контролировать процесс.

Я только ток измерял (точнее, милливольты на шунте), а потом в Экселе интегрировал заряд.
Две банки были включены последовательно, так что ток у них общий.
Вырезка из длинного экселевского файла:

(https://dl.dropboxusercontent.com/u/6706516/Example.xlt)

pinko> Сейчась делаю небольшой "сварочный агрегат" точечной сварки для сварки проволоки на фольгу.

Платина к платине приваривается ковкой (с нагревом).
Медь и серебро — газовой горелкой. Платина греется посильнее, кончик проволоки прикладывается к платине, как только расплавилась, пламя убирается.
Медь предварительно надо немного нагреть и макнуть в порошок буры или борной кислоты, чтоб получился флюс — защита от окисления.
Серебро не окисляется.
Но при этом платина портится: медь можно выжечь при переплавке, серебро останется навсегда.
Лучше всего после впаивания платины в стекло изнутри прикладывать лужёную медную проволоку с каплей припоя и аккуратно нагревать стекло.

pinko> Еще надо научиться делать изгиб стеклянные трубки, но это следующий по списку.

4 книжки:
(https://dl.dropboxusercontent.com/u/6706516/Glass.rar)
13. метров
 49.049.0

pinko

втянувшийся

Привет,

сделал ошибку в каталожного номера и заказал трубки обычного стекла вместо боросиликатного, сейчас заказал новый боросиликатный но заказ займет время.

Так что я экспериментировал немного - в первый раз когда расплавить стекло нет никаких проблем, но потом если трубки снова даже немного нагревать - начинает образование трещин из-за стресса.

Есть ли способ/идея как можно уменьшить напряжение обычного стекла в домашних условиях без печь для обжига ?
 49.049.0

Xan

координатор

pinko> Есть ли способ/идея как можно уменьшить напряжение обычного стекла в домашних условиях без печь для обжига ?

Если стекло тонкое, то проблем с отжигом не должно быть — даже при быстром охлаждении напряжения небольшие.
В книжках есть таблицы совместимости стёкол и металлов.
Ну и если металл — тонкая проволока или фольга, тоже легче.
Даже молибден впаивают в кварц. Хотя там есть хитрость — края фольги делают острыми, как у ножа. Механически или травлением.

При охлаждении наиболее критический момент — когда начинает исчезать окраска пламени испаряющимся стеклом. Момент, когда окраска совсем бледная, надо растянуть во времени, так как здесь как раз стекло твердеет. И потом некоторое время медленно убирать пламя.
И сразу поставить в место, где нет движения воздуха, чтоб дальше остывало тоже медленно.

Возможно, ты повторно греешь неравномерно.
Например, греешь со стороны фольги, она нагревается раньше.
Я электроды грел (когда повторно — припаивал проволоку внутри) с дальнего от фольги конца. Так что пламя сначала летело над стеклом, а потом над фольгой.
 49.049.0

pinko

втянувшийся

Xan> При охлаждении наиболее критический момент — когда начинает исчезать окраска пламени испаряющимся стеклом. Момент, когда окраска совсем бледная, надо растянуть во времени, так как здесь как раз стекло твердеет.
...

Проблем заключался в том, что я действительно немедленно убираю трубка из пламени. Попробовал, что ты посоветовал и стеклянная трубка больше не ломается. Спасибо за совет Xan!

П.с. Нужно ли так же отжигать боросиликатного трубка?
 49.049.0
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
pinko>...
А кварцевое стекло разве не лучше? Или там какие-то нюансы?
RU Бывший генералиссимус #02.10.2016 01:44  @Massaraksh#02.10.2016 01:35
+
-
edit
 
pinko>>...
Massaraksh> А кварцевое стекло разве не лучше? Или там какие-то нюансы?
Нюансов вагон! Кварцевое стекло неудобное, во-первых, очень тугоплавкое, во-вторых, совместимо только с инваром - у него очень маленький ТКЛР.
Разные марки стёкол согласованы по ТКЛР с разными металлами, и самые удобные, в смысле обработки, и в смысле распространённости, это стёкла платиновой группы. Правда, обычно в них впаивают не платину, а платинит - это биметаллическое нечто, где ТКЛР подогнан соотношением толщин.
 11.011.0

Xan

координатор

pinko> П.с. Нужно ли так же отжигать боросиликатного трубка?

Нужно.
 49.049.0

pinko

втянувшийся

Xan> Платина к платине приваривается ковкой (с нагревом).

Сделал очень простой апарат для точечной сварки из 700А автомобильного бустера.

Фольга тонкая и время открытия этих МОП-транзисторов очень быстро (измерил около 400 наносекунд). Так сделал установка контролера чтобы дает двойной сварочный импульс (10мсек + 40мсек).

Первая попытка дала очень хорошие результаты - поскольку на платину нет никакого окисления я могу судить для сварному шву только из за компрессией на задней стороне фольги. Не могу сказать, на самом деле насколько силен сварной шов - но простого сгиба не разрывает связь.




 49.049.0
Это сообщение редактировалось 06.10.2016 в 06:07
+
+2
-
edit
 

drift

новичок
Здравствуйте друзья.

Можете поздравить меня с первым полученным ПХА.

ведро на 5 л. в нем же и проводил обменку, охлаждал до 0 на улице, маточник слит с кристаллов.

Масса исходного NaCl 1000г. соответственно ПХН должно было получиться 2095г. исходя из этого по реакции
NaClO4 + NH4NO3 = NH4ClO4 + NaNO3
вот тут Балансировка химического уравнения - онлайн балансировкa - Chemistry Online Education посчитал что НА нужно 1369г.
По молям должно получиться ~2кг. ПХА, выкристаллизовалось конечно меньше, не взвешивал пока, он еще и мокрый к тому-же.
Кристаллы желтоватые из-за примесей в НА из хозмага, хотя и фильтровал его раствор.
Йодно-сульфитный анализ показал остаток хлората примерно 0,1% можно было и меньше сделать, но не стал насиловать анод.
Бихромат не сыплю принципиально и так пойдет, катоды из пищевой нержавейки + обросшие гидроксидами магния или кальция. Сверх теоретического пришлось гонять примерно на 15% (примерно потому, что один раз отключали электроэнергию пока был на работе и неизвестно на сколько).

Вопрос. Можно ли остаточный хлорат в электролите восстанавливать тиосульфатом натрия (натрий серноватистокислый)? и возможна ли такая реакция
3Na2S2O3 + 3H2O + 4NaClO3 = 3Na2SO4 + 3H2SO4 + 4NaCl
Или нужен именно сульфит, метабисульфит натрия?
 54.0.2840.7154.0.2840.71
Это сообщение редактировалось 27.10.2016 в 16:57
RU Бывший генералиссимус #27.10.2016 18:06  @drift#27.10.2016 16:48
+
-
edit
 
drift> Можете поздравить меня с первым полученным ПХА.
Поздравляю!
Нитрат аммония надо чистить тщательнее. Для этого достаточно делать раствор более концентрированным, и немножко кипятить. Железные соли при +140 гидролизуются очень быстро. Правда, забивают фильтр.
 49.0.2623.11249.0.2623.112

Xan

координатор

drift> Можете поздравить меня с первым полученным ПХА.

Ура!!!

drift> Кристаллы желтоватые из-за примесей в НА из хозмага, хотя и фильтровал его раствор.

Я фильтровал через "профессиональную" фильтровальную бумагу, получалось чисто.
При фильтровании, как правило, надо сначала пропустить через фильтр часть раствора (порядка четверти), и потом вернуть его в "грязный" раствор.
Иногда, даже, пару раз это сделать.
И дальше фильтрат будет получаться чище.
Так как фильтр на первых порциях, пока не "созреет", пропускает через себя грязь.

drift> Вопрос. Можно ли остаточный хлорат в электролите восстанавливать тиосульфатом натрия (натрий серноватистокислый)? и возможна ли такая реакция

А фиг его знает! :)

У меня была такая мысль (и закрепитель древний был), но что-то помешало. Не помню.
Возможно, там нужна сильнокислая среда и пришлось бы солянку литрами лить.

В книжках про заводское производство про это вообще ни слова. ПХА на склад, соль (результат обмена) опять на электролиз.

Поэтому решил при электролизе "досушивать" до упора.
 49.049.0

drift

новичок
Большое спасибо за поддержку и советы. :)

Попробую при перекристаллизации сырца ПХА раствор фильтрануть, правда придется фильтровать его горячим или сделать его не насыщенным а потом упарить.
Постараюсь получше фильтровать следующую партию НА.

На первый раз сделал так, 3л. электролита содержащего 2кг ПХН + 1,5л раствора 1,3кг. НА = 4,5л. Не много ли воды, как считаете? Или если упарить, то вместе с первой партией ПХА будет и НН выпадать, я что-то запутался с этими растворимостями. В связи с этим вопрос, существует ли где либо диаграмма совместной растворимости ПХА и НН?

У меня есть желание также после высадки ПХА выделить из маточника ПХК добавив KNO3, по идее в растворе должен остаться в избытке только НН, его выкристаллизовать а потом уже выбросить остатки раствора с примесями. Реально это вообще или не стоит возиться?
 54.0.2840.7154.0.2840.71
RU Бывший генералиссимус #27.10.2016 22:37  @drift#27.10.2016 21:39
+
-
edit
 
Да, раствор нитрата аммония надо фильтровать горячим, а вот раствор ПХА уже лучше не фильтровать :)

drift> Постараюсь получше фильтровать следующую партию НА.
drift> На первый раз сделал так, 3л. электролита содержащего 2кг ПХН + 1,5л раствора 1,3кг. НА = 4,5л. Не много ли воды, как считаете?

Это вопрос субъективный. Я очень жадничал, и брал на 1,5 литра воды 3,5 кг моногидрата перхлората натрия, а потом в 1 литре растворял 2 кг НА. Но это всё зависит от температур, при которых тебе удобнее работать.

drift> Или если упарить, то вместе с первой партией ПХА будет и НН выпадать, я что-то запутался с этими растворимостями. В связи с этим вопрос, существует ли где либо диаграмма совместной растворимости ПХА и НН?

Я не нашёл. При первом высаживании лучше пусть часть НН выпадет, при перекристаллизации уйдёт.

drift> У меня есть желание также после высадки ПХА выделить из маточника ПХК добавив KNO3, по идее в растворе должен остаться в избытке только НН, его выкристаллизовать а потом уже выбросить остатки раствора с примесями. Реально это вообще или не стоит возиться?

Я так делал несколько раз, но у меня нет хорошего рецепта топлива на ПХК.

CRC придумал топливо, и даже получил на него патент, делает на нём интересные торцевики с 4 секундным временем работы. Но у него сложная технология изготовления. Он здесь её частично описывал, если попросить, думаю, опишет подробнее.
 11.011.0

Xan

координатор

drift> Не много ли воды, как считаете?

Наверное, я где-то вначале писал цифры.
Я брал 1.5 литра насыщенного раствора соли для электролиза.
После электролиза добавлял в него 0.75 литра насыщенного при 22.7 градусах раствора селитры. Селитра получалась с небольшим (проценты) избытком.
Смесь упаривал, контролируя вес тазика с раствором. Где-то этот вес должен быть написан — он рассчитан на оптимум.
Выливал в 3 литровую банку и медленно охлаждал до комнатной или до холодильниковой.
Сливал с кристаллов раствор в бутылку и совал её в морозильник. Там ещё кристаллы выпадали.

Раствор выливал. Пару раз высаживал ПХК.

drift> Или если упарить, то вместе с первой партией ПХА будет и НН выпадать, я что-то запутался с этими растворимостями.

Ну вот я подогнал под оптимум для вымораживания в морозильнике.

drift> В связи с этим вопрос, существует ли где либо диаграмма совместной растворимости ПХА и НН?

У Шумахера нет.

drift> У меня есть желание также после высадки ПХА выделить из маточника ПХК добавив KNO3, по идее в растворе должен остаться в избытке только НН, его выкристаллизовать а потом уже выбросить остатки раствора с примесями. Реально это вообще или не стоит возиться?

Можно повозиться, конечно.
Но у кого есть ПХА, тому НН не нужен!!! :D
 49.049.0
+
+3
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Из дополнительных трубок сделал температурный зонд для контроля температуры.
Прикреплённые файлы:
T_SENS.jpg (скачать) [3374x1533, 1,21 МБ]
 
 
 49.049.0

Xan

координатор

pinko> Из дополнительных трубок сделал температурный зонд для контроля температуры.

Надо туда каплю масла для лучшего теплового контакта. Чтоб не через воздух.

Хотя, дело вкуса. :)
 49.049.0

pinko

втянувшийся

Xan> Надо туда каплю масла для лучшего теплового контакта. Чтоб не через воздух.

Я думал об этом, но решил что изменение ввод-вывод тепловая энергия всегда будет медленно и относительно мало по сравнению с объемом воды - поетому вся система гораздо более инертная чем зонд.
 49.049.0
RU Бывший генералиссимус #23.11.2016 11:01
+
-
edit
 
Интересно, правда ли у всех РЭС-7 контакты платиноиридиевые?
А то сведения в интернете на этот счёт противоречивы.
Прикатили одну РЭС-7 и десяток РЭС-9 с якобы платиноиридиевыми контактами. По максимуму - пару грамм добыть можно.

Интересно, требуется ли удалять иридий из сплава? Правда, боюсь, ПлИ-10 кузнечной сваркой свариваться не будет - он для этого чересчур твёрдый.
 49.0.2623.11249.0.2623.112
KZ Xan #23.11.2016 11:40  @Бывший генералиссимус#23.11.2016 11:01
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Интересно, требуется ли удалять иридий из сплава? Правда, боюсь, ПлИ-10 кузнечной сваркой свариваться не будет - он для этого чересчур твёрдый.

Растворить в царской, высадить аммонием. Классика.
И кислородной горелкой.
 50.050.0
RU Бывший генералиссимус #23.11.2016 11:45  @Xan#23.11.2016 11:40
+
-
edit
 
Б.г.>> Интересно, требуется ли удалять иридий из сплава?
Xan> Растворить в царской, высадить аммонием. Классика.
Во-первых, у меня сейчас нет доступа к вытяжке, во-вторых, нет смысла этим заниматься, если контакты серебряные :)
Xan> И кислородной горелкой.
и кислородной горелки у меня сейчас нет :)
Так что не раньше апреля :)
 49.0.2623.11249.0.2623.112
1 95 96 97 98 99 123

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru