Синтез хлоратов и перхлоратов

Naib> Андрей, а сколько Вам надо ПХА?
Naib> В Мск и окрестностях, думаю, пару тонн насобирать можно.

Важен не результат, важен процесс.

Naib>> Андрей, а сколько Вам надо ПХА?
Naib>> В Мск и окрестностях, думаю, пару тонн насобирать можно.
RocKI> Важен не результат, важен процесс.

что там классик насчёт рыбы и удочки говорил?

Naib> Андрей, а сколько Вам надо ПХА?

Честно? Нисколько. Но, когда вдруг я начну его использовать, я не хочу, чтоб он вдруг кончился.

Naib> В Мск и окрестностях, думаю, пару тонн насобирать можно.

Как это - "насобирать"? Купить можно, да, а на халяву никто не даст. Больше того, в момент икс случился перебой с ПХА именно в Москве, и одни производитель пиротехники купил у меня 7 кг - ему нужно было срочно заказ закрыть. Сейчас он получает по обычному каналу ПХА заводского производства, и готов продавать его мне, но "что было однажды, то может быть дважды" ©.

В "Русхиме", обычном поставщике ПХА, его сейчас нет, только ПХК.

Naib>> В Мск и окрестностях, думаю, пару тонн насобирать можно.
Б.г.> Как это - "насобирать"? Купить можно, да, а на халяву никто не даст. Больше того, в момент икс случился перебой с ПХА именно в Москве, и одни производитель пиротехники купил у меня 7 кг - ему нужно было срочно заказ закрыть. Сейчас он получает по обычному каналу ПХА заводского производства, и готов продавать его мне, но "что было однажды, то может быть дважды" ©.

У меня на складах есть около 3 литров хлорной кислоты (конц), пара кг ПХН, килограмм ПХ лития, килограммов 8 ангидрона (ПХ магния). Всё это было найдено на старых складах институтов, лабораторий, консерваторий и школ (это не фигура речи, хлорную кислоту и ангидрон я в школах находил. Про консерваторию отдельная история, но здесь это не в тему) Кроме ПХЛ мне эти компоненты не нужны, но запас карман не тянет. Хотя с последних разборов я их перестал набирать.

Ангидрон был очень популярен как осушитель и его было реально много. А сейчас он почти никому не нужен, но лежит. Превратить его в ПХА несложно. Я могу кинуть клич по знакомым химикам в Москве и окрестностях, думаю тот же ангидрон они отдадут без проблем. Только самовывозом, разве что.

Б.г.>> Как это - "насобирать"?
Naib> У меня на складах есть около 3 литров хлорной кислоты (конц), пара кг ПХН, килограмм ПХ лития, килограммов 8 ангидрона (ПХ магния). Всё это было найдено на старых складах институтов, лабораторий,

У нас эта стадия пройдена лет 10 назад. Боюсь, сейчас уже ничего не осталось.

Naib> Ангидрон был очень популярен как осушитель и его было реально много. А сейчас он почти никому не нужен, но лежит. Превратить его в ПХА несложно.

Да, конверсию я освоил...

Naib> Я могу кинуть клич по знакомым химикам в Москве и окрестностях, думаю тот же ангидрон они отдадут без проблем. Только самовывозом, разве что.

Ну, это интересно было бы, если получилось бы... Самовывоз я организую - знакомые с машинами есть, а до 30 кг я увезу в рюкзаке на себе.

Б.г.> до 30 кг я увезу в рюкзаке на себе.

30 кг ПХМ тащить по Москве в рюкзаке... Полный экстрим.

Б.г.>> до 30 кг я увезу в рюкзаке на себе.
RocKI> 30 кг ПХМ тащить по Москве в рюкзаке... Полный экстрим.

30 кг ПХН я возил. Дважды. Ни разу не проблема. Я каждую неделю езжу в Ашан с рюкзаком и закупаю продуктов на неделю. Я могу присесть на одной ноге. Правда, только на толчковой. Ну, с другой стороны, мне ведь уже 51

Однажды, в январе 2015 года, я провёз в рюкзаке от терминала транспортной компании до фабрики "Артмех" посылку из Китая с инконелевой болванкой внутри. Посылка весила 56 кг. Вот это был реальный экстрим, а 30 кг - штатный режим.

Xan> Опять мне захотелось переделать платину, заново раскатать фольгу, запаять.
Xan> В раздумьях.
Ну, ты-то уже много ПХ успешно наварил А у меня всё никак Начал ведь ещё весной, до сих пор ни грамма ПХ не получено. Есть примерно 3 л электролита с содержанием ХН примерно 100-150 г/л, судя по весу выпавшей при добавлении хлорида калия субстанции Есть примерно 250 г этой субстанции, очищенной после предыдущих попыток варки хлоратов. Можно, в принципе, протестировать на ней, получится ли с анодами из ПлИ-10 ПХК... Но зачем мне ПХК? Ведь только для запалов...

Xan> В новом аноде (у которого стекло толще, импортный пирекс)
Xan> Старый анод из советского молибденового стекла

Naib> Ангидрон был очень популярен как осушитель и его было реально много. А сейчас он почти никому не нужен, но лежит. Превратить его в ПХА несложно.

Хм. Посмотрел таблицы растворимостей - ангидрон в ПХА придётся в две стадии. Сначала из ПХМ придётся реакцией с содой получить ПХН. Вопрос - где сода дешевле?

Naib>> Ангидрон был очень популярен как осушитель и его было реально много. А сейчас он почти никому не нужен, но лежит. Превратить его в ПХА несложно.
Б.г.> Хм. Посмотрел таблицы растворимостей - ангидрон в ПХА придётся в две стадии. Сначала из ПХМ придётся реакцией с содой получить ПХН. Вопрос - где сода дешевле?

Я бы пробовал карбонат аммония в избытке аммиака. Должно получиться в одну стадию и чисто, хотя у магния с солями аммония свои особые отношения...

Б.г.> У нас эта стадия пройдена лет 10 назад. Боюсь, сейчас уже ничего не осталось.

Не думаю. Я уже лет 20 езжу на разбор складов, а они всё никак не заканчиваются.

Б.г.>> Хм. Посмотрел таблицы растворимостей - ангидрон в ПХА придётся в две стадии. Сначала из ПХМ придётся реакцией с содой получить ПХН.
Naib> Я бы пробовал карбонат аммония в избытке аммиака. Должно получиться в одну стадию и чисто, хотя у магния с солями аммония свои особые отношения...

Карбонат аммония дорогой. И не хранится. Я думал об этом варианте, но, посмотрел на доступность карбоната аммония, и решил, что это будет резервный вариант.

Б.г.>> У нас эта стадия пройдена лет 10 назад. Боюсь, сейчас уже ничего не осталось.
Naib> Не думаю. Я уже лет 20 езжу на разбор складов, а они всё никак не заканчиваются.

мне только раз с этого перепало кое-что - несколько килограммов хлорида лития, по килограмму нитрата, сульфата и хлорида кобальта, немного бихромата аммония, ну и так, ещё по мелочи. И было это лет 10 назад.

Naib>> Я бы пробовал карбонат аммония в избытке аммиака. Должно получиться в одну стадию и чисто, хотя у магния с солями аммония свои особые отношения...
Б.г.> Карбонат аммония дорогой. И не хранится. Я думал об этом варианте, но, посмотрел на доступность карбоната аммония, и решил, что это будет резервный вариант.

В принципе, должно получиться и просто с аммиаком. Но лёгкая окись магния в этой каше практически не фильтруется. Как вариант, можно рассматривать смесь питьевая сода/аммиак. Как минимум, в систему придёт меньше натрия.
Как оптимум - аммиак и аппарат Киппа с мрамором для получения тока углекислоты.

Naib> В принципе, должно получиться и просто с аммиаком.

Суммарная стоимость соды, соли и сульфата аммония для конверсии меньше, чем аммиака. Опять же, можно без аппарата, а с аммиаком сложно, слишком воняет.

Naib> Но лёгкая окись магния в этой каше практически не фильтруется.

Вот именно. Отстаивать очень долго придётся, потом сливать сифоном.

Naib> Как вариант, можно рассматривать смесь питьевая сода/аммиак. Как минимум, в систему придёт меньше натрия.

А смысл?

Naib> Как оптимум - аммиак и аппарат Киппа с мрамором для получения тока углекислоты.

А где всё это держать?

Б.г.> Суммарная стоимость соды, соли и сульфата аммония

Был в воскресенье в "Ашане", забыл посмотреть цену кальцинированной соды Купил по паре килограмм соли (7.70 за кг) и сульфата аммония (24.99 за кг). Буду отрабатывать конверсию в хлорид аммония, потому что с первой попытки получилась полная фигня

Вообще-то, это, наверно, надо перенести в тему про реактивы, но соли аммония в норме нужны только для получения ПХА, так что, может, лучше тут.

Описываю первую попытку.

В 1,5 литрах воды растворил 1 кг удобрения "сульфат аммония". Отдельно в 2 л воды растворил 600 г соли. Раствор сульфата аммония был мутный и желтоватый. Профильтровал. Раствор остался жёлтым, но стал прозрачным. Слил два раствора. Ничего не выпало (и не должно было). Досыпал в кастрюлю ещё 300 г соли, и стал размешивать. Эквимолярное соотношение - 885 г соли на 1000 г сульфата аммония. Пара чайных ложек соли не растворилась, осталась на дне, ну, я решил, соли хватит. Слил раствор. Смотрю - он опять мутный. Профильтровал ещё раз. Разлил в 2 бутылки по 2 литра - всё поместилось, удивительно, ведь это 5,4 кг, это плотность больше, чем 1,3 г/см3!
Одну бутылку положил в холодильник, там +2 (у задней стенки, реально, меньше). Вторую сунул в морозилку.
Наутро в бутылке, что была в холодильнике, у стенки выпало некоторое количество кристаллов (на вид - пара кубических сантиметров). Но, после сильного встряхивания, в объёме появилось большое количество мелких кристаллов. Когда они осели, визуально их было примерно на 100 см3. Решив, что это точно сульфат натрия, я слил жидкость с кристаллов в другую бутылку.
В бутылке, что была в морозилке, на вид было примерно четверть (т.е. 500 см3) твёрдого осадка. Но, достав её, я убедился, что то, что я считал жидкостью, это смесь жидкости и мелких кристаллов такого же показателя преломления, как и у жидкости, поэтому смесь выглядела прозрачной и однородной. Но не текла!
У раствора после вымораживания осталась очень большая плотность - 1,2, а у другой порции - 1,22 г/см3. Это не может быть раствор хлорида аммония - у него справочное значение плотности насыщенного раствора при 0 градусов меньше 1,1.
Я в недоумении.
Ещё одна причина для недоумения - все выпавшие кристаллы бешено гигроскопичны, и на воздухе расплываются.

Б.г.> Я в недоумении.
Б.г.> Ещё одна причина для недоумения - все выпавшие кристаллы бешено гигроскопичны, и на воздухе расплываются.

Дурацкий вопрос: а ты этот "сульфат аммония" прокаливать пробовал? Он вообще аммиаком при этом пахнет, или как? А то может тебе нитрат какой-нибудь подсунули.

Б.г.>> Я в недоумении.
Б.г.>> Ещё одна причина для недоумения - все выпавшие кристаллы бешено гигроскопичны, и на воздухе расплываются.
Sandro> Дурацкий вопрос: а ты этот "сульфат аммония" прокаливать пробовал?

Исходный не пробовал, а вот, выпавший при втором вымораживании предположительно нашатырь пробовал.

Sandro> Он вообще аммиаком при этом пахнет, или как? А то может тебе нитрат какой-нибудь подсунули.

Да, воняет. Возгоняется и конденсируется, как в школьном опыте.

Выпавшие во втором вымораживании кристаллы, вообще, очень похожи на нашатырь, который у меня есть, заводского изготовления, из Лабтеха, купленный в незапамятные времена. Проблема в том, что его было исходно 0,5 кг только, а сейчас вообще осталось около 0,3, так что, это не ресурс, а только база для сравнения.
Ну, вот, основная разница в том, что в банке он очень мало гигроскопичен, хотя и слежался, конечно. А тот, что я сам получил, оставленный на ночь в воронке, наполовину утёк в банку.

Sandro>> Дурацкий вопрос: а ты этот "сульфат аммония" прокаливать пробовал?
Б.г.> Исходный не пробовал, а вот, выпавший при втором вымораживании предположительно нашатырь пробовал.

В смысле он весь израходован? Жаль, можно было бы убедиться в наличии сульфата по второй стадии распада, происходящей при красном калении вещества.

Б.г.> Да, воняет. Возгоняется и конденсируется, как в школьном опыте.

Это хорошо. Значит, аммоний там есть Возгоняется, полностью, без остатка? Это чтобы отмести примеси щелочных и щелочноземельных.

Б.г.> А тот, что я сам получил, оставленный на ночь в воронке, наполовину утёк в банку.

Вот это и меня самого смущает. Я помню, что у какой-то из солей аммония действительно есть такая особенность, но забыл, у какой именно

Тест на плавление солью льда делал? С замером температуры, в смысле?

Нашатырь должен давать -15,8
Аммиачка -17,4
Нитрат натрия -18,5
Соль поваренная -21.2
Ну и на всякий случай:
Хлористый кальций -55
Хлористый магний -33,6
Маловероятно, если исходник — сульфат, но всё же. Вдруг он не сульфат

Sandro> В смысле он весь израходован?

Ну, я ж пишу - ещё купил! Удобрение копеечное, 25 рублей за килограмм, по сравнению с перхлоратом даже натрия (в любительских условиях 1 кг ПХН - это 40 квт*ч по счётчику), можно позволить себе эксперименты.

Sandro> Это хорошо. Значит, аммоний там есть Возгоняется, полностью, без остатка? Это чтобы отмести примеси щелочных и щелочноземельных.

Остаток есть, конечно, из водопроводной воды, даже кипячёной, я не готов дистиллированную десятками литров на это расходовать. Его не очень много, видимое, но не взвешиваемое на моих весах количество. Да, я забыл в описании упомянуть, что всё делалось на кипячёной водопроводной воде.

Б.г.>> А тот, что я сам получил, оставленный на ночь в воронке, наполовину утёк в банку.
Sandro> Вот это и меня самого смущает. Я помню, что у какой-то из солей аммония действительно есть такая особенность, но забыл, у какой именно
Sandro> Тест на плавление солью льда делал? С замером температуры, в смысле?

Нет, не делал, даже в голову не пришло.

Naib> Кроме ПХЛ мне эти компоненты не нужны

А конкретно ПХЛ зачем? У меня есть пара килограммов хлорида лития. Из него, в принципе, можно попробовать ПХЛ сварить.

Б.г.> Буду отрабатывать конверсию в хлорид аммония

А нитрат аммония недоступен?

Аммоний, натрий, сульфат, хлорид:

Б.г.>> Буду отрабатывать конверсию в хлорид аммония
Xan> А нитрат аммония недоступен?

Из продажи пропал, я ж писал тут уже! Есть последние 2 упаковки, опять же, для контрольных опытов.

Xan> Аммоний, натрий, сульфат, хлорид:

А что с этими табличками делать? В смысле, мне, чтобы повысить выход нашатыря, надо брать нестехиометрические соотношения соли и сульфата аммония?