[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
KZ Xan #28.05.2019 17:45  @Бывший генералиссимус#28.05.2019 16:21
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> но хромат - канцероген, не хочу связываться.

Ну а свинец-то — чистый натуральный продукт без ГМО и глютена!!! :D

Я, похоже, ещё долго к электролизу не вернусь, хотя заготовлена никелевая проволока для катодов и полоски для анодов.
В связи с внезапным уменьшением сопротивления атмосферы, мне, как оказалось, уже наработанного на несколько пусков хватит. :)
   66
RU Бывший генералиссимус #28.05.2019 18:19  @Xan#28.05.2019 17:45
+
-
edit
 
Б.г.>> но хромат - канцероген, не хочу связываться.
Xan> Ну а свинец-то — чистый натуральный продукт без ГМО и глютена!!! :D

Ну, металлический свинец - наиболее безопасная его форма, а гипохлорит, хлорид и хлорат свинца нерастворимы. Диоксид свинца тоже. Он у меня получался в небольших количествах на дне.

Xan> Я, похоже, ещё долго к электролизу не вернусь, хотя заготовлена никелевая проволока для катодов и полоски для анодов.
Xan> В связи с внезапным уменьшением сопротивления атмосферы, мне, как оказалось, уже наработанного на несколько пусков хватит. :)
Ну прожги хоть один моторчик! А, лучше, парочку!
   74.0.3729.16974.0.3729.169
KZ Xan #28.05.2019 18:44  @Бывший генералиссимус#28.05.2019 18:19
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Ну прожги хоть один моторчик! А, лучше, парочку!

Ай!
Очень медленно ползу. Прям, как по склону Фудзи. :)

Вакуумный насос купил для проверки воспламенения в вакууме.
Но с изготовлением мостиков опять завис.

А тут кто-то мне смолу обещал ещё в прошлом году... :)
   66

CORVUS

новичок
Б.г.>> Ну прожги хоть один моторчик! А, лучше, парочку!
Xan> Ай!
Xan> Очень медленно ползу. Прям, как по склону Фудзи. :)


если не можешь идти к мечте-ползи, не можешь ползти - ляг в ее направлении :)
   1919

pinko

опытный

Всем привет,

Я получил старое платиновое кольцо - 6гр. Нагревал его пропановой горелкой до ярко-красного цвета и был едва заметный матовый цвет после охлаждения.

Таким образом, я расплавил кольцо с моей остальной чистой платиной - тоже 6 граммов. Плавление происходило с помощью кислородно-MAPP-горелки и в качестве флюса я использовал много боракс. Чистая платина и кольцо таялись одновременно. Во время боракс начал испаряться. В итоге я получил платиной на 0,2 гр меньше первоначального веса.

Однако полученный металл был чрезвычайно хрупким. Поэтому я снова расплавил его, но металл был таким же хрупким.

Есть ли идеи, что могло вызвать хрупкость и что могло быть в кольце? Возможно ли, что боракс как-то вызвал очень высокую хрупкость?
   70.070.0

Xan

координатор

pinko> Есть ли идеи, что могло вызвать хрупкость и что могло быть в кольце? Возможно ли, что боракс как-то вызвал очень высокую хрупкость?

В ювелирной платине 5 процентов меди.
6 г * 5% = 0.3 г
Её при переплавке можно выжечь — это будет тёмный шлак окиси меди (Cu2O).
Для этого надо дольше подержать расплавленную платину в окислительном пламени.
Про платину не знаю, но окись меди в серебре делает его хрупким.

Радикальный способ очистки платины — растворить в царской водке, выделить хлороплатинат аммония, разложить его, порошок расплавить.
Но несколько процентов платины при этом потеряется.
   66

U235

старожил
★★★★★
Xan> Радикальный способ очистки платины — растворить в царской водке, выделить хлороплатинат аммония, разложить его, порошок расплавить.

Тяжело с платиной работать. У нее температура плавления больше чем у железа, аж за 1700 градусов цельсия. Так что расплавить - это легко сказать. Это не золото на горелке плавить
   70.070.0

Xan

координатор

U235> Тяжело с платиной работать. У нее температура плавления больше чем у железа, аж за 1700 градусов цельсия. Так что расплавить - это легко сказать. Это не золото на горелке плавить

Кислород помогает.
Я даже с метаном расплавил.
   66
RU Бывший генералиссимус #23.11.2019 14:58  @pinko#22.11.2019 22:38
+
-
edit
 
pinko> Однако полученный металл был чрезвычайно хрупким. Поэтому я снова расплавил его, но металл был таким же хрупким.
pinko> Есть ли идеи, что могло вызвать хрупкость и что могло быть в кольце?

Карбид платины - с MAPP газом образование его возможно даже в нейтральном пламени. Можно только окислительным.

pinko> Возможно ли, что боракс как-то вызвал очень высокую хрупкость?

очень маловероятно.
хрупкость могли вызвать железо, осмий и иридий. Но наличие их в кольце крайне сомнительно. 99% за карбид платины.

В общем, долго и тщательно выжигай кислородом.
   78.0.3904.10878.0.3904.108
BE pinko #23.11.2019 15:15  @Бывший генералиссимус#23.11.2019 14:58
+
-
edit
 

pinko

опытный

Б.г.> хрупкость могли вызвать железо, осмий и иридий. Но наличие их в кольце крайне сомнительно. 99% за карбид платины.
Б.г.> В общем, долго и тщательно выжигай кислородом.

При нормальном давлении воздуха и температуре пламени около 2900С, какова вероятность испарения платины при длительном нагревании?
   70.070.0
KZ Xan #23.11.2019 15:17  @Бывший генералиссимус#23.11.2019 14:58
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> 99% за карбид платины.

Кстати, если плавить в графите, то вот оно и получится.
Надо в какой-то керамике, хотя бы в куске мела лунку выдолбить.
   66

Xan

координатор

pinko> При нормальном давлении воздуха и температуре пламени около 2900С, какова вероятность испарения платины при длительном нагревании?

При температуре 2700 она испаряется так же, как вода при 0. То есть очень слабо.
И до такой температуры ты её никогда пламенем не нагреешь.
А при температуре плавления вообще незаметно.
Так что не волнуйся. :)
   66

pinko

опытный

Б.г.>> 99% за карбид платины.
Xan> Кстати, если плавить в графите, то вот оно и получится.
Xan> Надо в какой-то керамике, хотя бы в куске мела лунку выдолбить.

Конечно это было сделано в кварцевом тигле как прежде - ето не первый раз, когда я плавлю платину для прокатки. ;)

Новыми факторами были боракса, кольцо и новый кислородный баллон - на этот раз я получил очень хрупкую платину, с которой я не сталкивался раньше. Поэтому я предположил, что это связано с новыми факторами.
   70.070.0
RU Бывший генералиссимус #23.11.2019 20:15  @pinko#23.11.2019 15:29
+
-
edit
 
Б.г.>>> 99% за карбид платины.
Xan>> Кстати, если плавить в графите, то вот оно и получится.
Xan>> Надо в какой-то керамике, хотя бы в куске мела лунку выдолбить.

А какая у оксида кальция температура плавления? Мел точно разложится на углекислый газ и оксид при температуре плавления платины-то.

pinko> Конечно это было сделано в кварцевом тигле как прежде - ето не первый раз, когда я плавлю платину для прокатки. ;)

А, вот, боюсь, что кварц для выжигания карбида не очень подходит, возможно, что, расплавившись, он образует на капле платины тонкую плёнку, невидимую глазом, но непроницаемую для кислорода.

pinko> Новыми факторами были боракса, кольцо и новый кислородный баллон - на этот раз я получил очень хрупкую платину, с которой я не сталкивался раньше. Поэтому я предположил, что это связано с новыми факторами.

вот есть шанс, что боракс прореагировал с кварцем, создав легкоплавкое стекло, которое как-то закрывало металл от газа.
   78.0.3904.10878.0.3904.108
BE pinko #23.11.2019 21:16  @Бывший генералиссимус#23.11.2019 20:15
+
-
edit
 

pinko

опытный

Б.г.> А, вот, боюсь, что кварц для выжигания карбида не очень подходит, возможно, что, расплавившись, он образует на капле платины тонкую плёнку, невидимую глазом, но непроницаемую для кислорода.

Если причиной является карбид платины, будет ли царская вода растворять его или единственный вариант ето чтобы сжигать карбид в богатой кислородом пламени?
   70.070.0
RU Бывший генералиссимус #23.11.2019 21:54  @pinko#23.11.2019 21:16
+
-
edit
 
Б.г.>> А, вот, боюсь, что кварц для выжигания карбида не очень подходит, возможно, что, расплавившись, он образует на капле платины тонкую плёнку, невидимую глазом, но непроницаемую для кислорода.
pinko> Если причиной является карбид платины, будет ли царская вода растворять его

Скорее всего, нет.

pinko> или единственный вариант ето чтобы сжигать карбид в богатой кислородом пламени?

Можно попробовать, наоборот, водород. Платина является катализатором реакции углерода с водородом с образованием метана. И для водорода ни расплавленное стекло, ни расплавленная платина не являются препятствием, и реакция идёт во всём объёме.
То есть, кислород-водородная горелка будет выжигать карбид как при избытке кислорода, так и при избытке водорода.
   78.0.3904.10878.0.3904.108

Xan

координатор

pinko> или единственный вариант ето чтобы сжигать карбид в богатой кислородом пламени?

На мой взгляд, выжечь углерод в окислительном пламени легко.
Ну, глядя в потолок, полминуты.
Струя пламени вдоль поверхности металла заставляет его интенсивно перемешиваться.
   66

RLAN

старожил

Полученный перхлорат нужно довести до нужной кондиции в гранулометрическом смысле. Это уже не раз обсуждалось.
Но вернусь.
ПХА получал из разных источников и с совсем разными кристаллами, как по форме, так и размеру.
И в реальной для меня перспективе это куски высушенного (не совсем) коржа разнородных кристаллов.
Сегодняшняя технология - посвящение в ракетчики :) -сушка в вакуумной сушилке- затем претендент одевает перчатки и респиратор под вытяжкой в каменной ступке понемногу перетирает ПХА. Затем просеивает в калиброванное сито. Процедура в педагогическом смысле важная, но геморройная.
Можно ли заменить на помол в шаровой мельнице? Что про это говорят первоисточники?
   1919
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
RLAN> Можно ли заменить на помол в шаровой мельнице? Что про это говорят первоисточники?
Первоисточники говорят, что в промышленности для измельчения ПХА используют струйные мельницы.

Струйная мельница — Википедия

Струйная мельница — разновидность мельниц, используемая для получения ультрадисперсных продуктов сухим способом. Измельчение происходит при столкновении частиц об частицы в псевдоожиженном слое (аэрозоле), потоками воздуха или пара высокого давления. Струйные мельницы применяют для измельчения керамических и абразивных материалов, фармацевтических субстанций, минеральных наполнителей композиционных материалов и др. Современные струйные мельницы обеспечивают толщину помола d97 от 0,7 мкм до d97 = 100 мкм, что примерно соответствует среднему размеру частиц от 200 нм до 50 мкм. //  Дальше — ru.wikipedia.org
 

А раньше применяли молотковые мельницы.

Молотковая дробилка — Википедия

Дробилка молотковая — механическая дробильная машина, применяемая для разрушения кусков, зёрен и частиц минерального сырья и аналогичных материалов, путём дробления породы ударами молотков, шарнирно закреплённых на быстро вращающемся роторе, а также методом разрушения кусков при ударах о плиты корпуса дробилки. Молотковый агрегат измельчает сырьё посредством молоточков, которые крепятся к прочному основанию. //  ru.wikipedia.org
 

Но (подозреваю, что после инцидента в Хендерсоне) перестали. :)
   71.071.0
Это сообщение редактировалось 13.12.2019 в 02:35
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
RLAN> Полученный перхлорат нужно довести до нужной кондиции в гранулометрическом смысле. Это уже не раз обсуждалось.
Кстати, в том видео, которое я разместил в разделе "Обсуждение..." приводится пример состава, который использовал автор:
450-280um : 21%
280-180um : 65%
154-105um : 14%
   71.071.0

Xan

координатор

RLAN> Сегодняшняя технология - посвящение в ракетчики :) -сушка в вакуумной сушилке- затем претендент одевает перчатки и респиратор под вытяжкой в каменной ступке понемногу перетирает ПХА. Затем просеивает в калиброванное сито.

1.
Я молол в блендере в воде. Это крупная фракция.
2.
Когда меня интересовали мелкие фракции, тёр в "профессиональной" фарфоровой ступке, а потом сеял так:
Кусок пластиковой бутылки вверх ногами, горлышко частично обрезано, в широкой части вклеена сетка, дно отрезано, на нём сверху крышка;
Снизу к бутылке плотно прикладывается пластиковый стакан;
В бутылку насыпается порция порошка, крышка закрывается;
Держа конструкцию вертикально придаю ей вращательные колебания вокруг вертикальной оси.
Пыль ниоткуда не летит.
   66

RocKI

опытный

RLAN> Можно ли заменить на помол в шаровой мельнице? Что про это говорят первоисточники?

Почему нет? Если шаровая в бетонном подвале или на пустыре... Главное рядом не стоять.
   79.0.3945.7979.0.3945.79
RU Бывший генералиссимус #14.12.2019 10:59  @RLAN#13.12.2019 00:21
+
-
edit
 
RLAN> Можно ли заменить на помол в шаровой мельнице? Что про это говорят первоисточники?
Чем чище ПХА, тем безопаснее его молоть в шаровой мельнице. 1% любого восстановителя - уже нельзя. С некоторыми примесями граница гораздо жёстче. 0,4% окиси железа - уже нельзя. 0,1% шестивалентного хрома - уже нельзя.
В то же время, есть примеси, которые понижают чувствительность ПХА, но они портят и топливо с ним, например, примесь обычного двухводного гипса.
Варбан писал мне когда-то по ICQ, что у них много бракованного ПХА (ну, как много, за десяток лет скапливается), который опасно в ШМ. С другой стороны, чистый (ЧДА и лучше), но слежавшийся, Варбан молол не раз.
   79.0.3945.7979.0.3945.79
RU Mihail66 #14.12.2019 20:52  @Бывший генералиссимус#14.12.2019 10:59
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

Б.г.> Чем чище ПХА, тем безопаснее ...

Блин, вы меня пугаете.
Я совсем недавно начал бесстрашно молоть сухой ПХА в блендере. Выходит, ни-ни?
   78.0.3904.10878.0.3904.108
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
RU Бывший генералиссимус #14.12.2019 22:26  @Mihail66#14.12.2019 20:52
+
-
edit
 
Б.г.>> Чем чище ПХА, тем безопаснее ...
Mihail66> Блин, вы меня пугаете.
Mihail66> Я совсем недавно начал бесстрашно молоть сухой ПХА в блендере. Выходит, ни-ни?

В "анналах" форума зафиксирован ровно один случай, когда ПХА в кофемолке "загорелся". Точнее, вышел на самоподдерживающееся разложение. Не взорвался, не детонировал, но хорошего мало.

Теоретически, даже чистый ПХА способен детонировать. Практически, Варбан этого добиться не смог, хотя пытался. Просто "завести", как тогда в кофемолке, можно в следующих условиях - навеска ПХА 10-20 граммов, кувалда 1 кг, высота подъёма около 1,5 метров. После удара (без замаха, просто весом кувалды) начинается самоподдерживающееся разложение.

С примесями органики или порошка металла ПХА детонировать МОЖЕТ. ЭТО НЕ РАЗ ИМЕЛО МЕСТО, В ТОМ ЧИСЛЕ, В ПРОМЫШЛЕННОСТИ.

Молоть ПХА в кофемолке или блендере можно, но на пониженных оборотах и с возможностью быстро всё обесточить. И нужно помнить, что сегодня нормально, завтра нормально, послезавтра нормально, а через год всё же "загорится", и быть наготове.
   79.0.3945.7979.0.3945.79

в начало страницы | новое
 
Поиск
Поддержка
Поддержи форум!
ЯндексЯндекс. ДеньгиХочу такую же кнопку
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru