Графитовая печка

Mihail66> Это нужно делать обязательно в форме и под прессом. Иначе при расплавлении начнет выделяться аммиак, он будет пузырить, и получится вспененный бесформенный ушлепок.

Конечно под прессом. Я на пресс-форму намотал пару витков нихрома (через стеклоленту) и запитал от ЛАТРа. Термопара+мультиметр...
Благо, что вся оснастка осталась со времен работ по гибридникам. Тогда тоже сопла прессовал.

Mihail66> При температуре 170*С - это самая нижняя граница, могло и не сшиться. Я обычно поднимаю до 200-210*С. Хороший маркер это запах аммиака, начало вонять "сартиром" - значить пошел процесс бакелизации.

Ах вот оно как...
Я раньше только с лаком бакелитовым работал, а там просто 150 град/15 мин. Буду знать. Спасибо.
А по поводу запаха - я в респираторе и под мощной вытяжкой:))

FRC> Я раньше только с лаком бакелитовым работал, а там просто 150 град/15 мин. Буду знать. Спасибо.
Бакелитовый лак (резольный) у меня не полимеризовался при этих условиях. Он просто высыхал (желатинизировался) но не спекался, и его можно было смыть ацетоном. Для резольных смол существует очень хитрый процесс сшивки с плавным нарастанием температуры. Точно не помню, но там что-то вроде по 1 часу с повышением температуры на каждые 10*С, и потом по 15 минут при температурах 150-180*С. Чтобы сократить этот процесс в резольную смолу тоже добавляют уротропин до 1,5%, катализатор отверждения NaOH, MgO 1-2%, и олеиновую кислоту (для отлипа) 1-2%.
А вот с новолаком СФ-0112 (идитол) все намного проще. Смола 42-50%, наполнитель 35-40%, стабилизатор каолин 5%, уротропин 7-8%, MgO 1%, стеариновая кислота 1-2%.
Вся эта хрень смешивается в сухом виде и расплавляется при 130-150*С (это можно делать сразу в форме). Вот при этой температуре расплав выдерживается примерно 15-20 минут чтобы наполнитель ей пропитался, а потом температуру поднимают выше 170*С (я грею выше 200*С) и сжимают форму. Теперь при остывании ниже 170*С произойдет сшивка, и полимер уже никогда не расплавится, и его можно "жарить", коксовать, графитировать и т.д.
Кстати крафитированный бакелит (антегмит) имеет ровно те-же пропорции компонентов, а в качестве наполнителя используется графитовый порошок. Я пробовал его делать, но он получается очень хрупким (порой даже из формы извлечь не получалось). У меня не было рубленных углеволокон, теперь есть углеровинг и можно будет попробовать "запечь".

FRC> А по поводу запаха - я в респираторе и под мощной вытяжкой:))
Запах аммиака это как "сигнальная лапочка" что процесс сшивки пошел, я как-то тоже не особенно балдею от этого аромата.

Mihail66> Кстати крафитированный бакелит (антегмит) .... но он получается очень хрупким (порой даже из формы извлечь не получалось).

Ты говоришь про графит, связанный стеклоуглеродом. Бакелит не графитируется, а при термообработке переходит в т.н. стеклоуглерод. В этом состоянии и пребывает даже при температуре выше 3000 град. Вот именно из ненаполненного стеклоуглерода я и пытался получить первый цилиндрик. Порвало на куски при ХТО. Куски на фото рядом с бакелитовой заготовкой.
Чтобы графитировать что-то, нужно пеком пропитывать. В просторечии- гудроном ну и температуру выше 2000 град.

Xan> Холод азота удобнее холода сухого льда. Потому что льётся, а не кусками.

Лайфхак...Можно баллон с СО2 вверх тормашками перевернуть Во всяком случае, закись именно так в жидкой фазе и заправляю.

Но вообще да. Что-то лениво мне с вакуумом возиться пока. Буду в печке сушить под вытяжкой.

FRC> Ты говоришь про графит, связанный стеклоуглеродом. Бакелит не графитируется, а при термообработке переходит в т.н. стеклоуглерод. В этом состоянии и пребывает даже при температуре выше 3000 град. Вот именно из ненаполненного стеклоуглерода я и пытался получить первый цилиндрик.

Я в эти тонкости вникать еще не пытался. Инфы в интернете на этот счет крайне мало. Антегмит используется главным образом в подшипниках скольжения и к высокотемпературным материалам относится с большой натяжкой. Я же пытался его просто "выжаривать" (коксовать) при температуре 350-400*С, выше печка не позволяет. Но даже такой термообработки было достаточно чтобы образец развалился на части от малейшего удара. Поэтому изделия из антегмита делают сразу в стальной оправе.
Про технологию графитирования и про пек я наслышан, но эта технология явно не для меня. Поэтому я так и продолжу графитовые вставки в бакелит "заливать".

Mihail66> .. Поэтому я так и продолжу графитовые вставки в бакелит "заливать".

Аналогично. С тем отличием, что мне корпуса камер сгорания больше не из чего делать, кроме как из уукм. Вот и приходится карбонизировать цилиндрические вставки. А критика из мпг7. Работает великолепно.

FRC>.... мне корпуса камер сгорания больше не из чего делать, кроме как из уукм. Вот и приходится карбонизировать цилиндрические вставки.
Хочу пожелать тебе успехов. Отписывайся о достижениях. Мне очень интересно, что у тебя будет получатся.

Xan> А у графита, вроде, ещё и ТКС отрицательный (не помню).

Околонулевой отрицательный. Он же полупроводник (почти).

FRC> Плотность после первого обжига 1,038 гр/см3.
А до обжига какая плотность была?

Mihail66> А до обжига какая плотность была?

Не взвесил.

Я после карбонизации обточил заготовку снаружи. Пор почти не было, но те, что обнаружил, все ф0,2-0,3 мм.
Все еще раз пропитал в растворе идитол/уротропин и положил сушиться в термошкаф. Вечером вторую карбонизацию проведу и взвешу.

FRC> Все еще раз пропитал в растворе идитол/уротропин и положил сушиться в термошкаф. Вечером вторую карбонизацию проведу и взвешу.

Мне кажется не надо использовать лак, в смысле летучие растворители для ФФ-смолы. Нужно просто делать бакелит с углеродным наполнителем из сухой смеси. У меня так плотность получается сразу около 1,4г/см³, но это для древесного наполнителя, а для углеволокна наверно должно побольше выходить. А вот сколько из него улетучится при карбонизации даже предположить не могу.
Ты наверное используешь лак потому что пытаешься выполнить изделие методом намотки из углеровинга?

ПС.
Я вот не знаю, происходит ли химическая связь между полимером и углеволокном при бакелизации (нигде такой инфы не нашел). Но если делать бакелит без органики, заменить древесную муку на какой то минеральный наполнитель (диоксид титана, стекловолокно или графит...), то такой наполнитель будет только обволакиваться полимером снаружи. Такой бакелит получается очень хрупким, но самое поганое то, что при нагреве весь этот наполнитель сдувает с поверхности сопла, и все жаропрочные свойства вылетают в трубу. Поэтому когда я готовлю сухую бакелитовую смесь с минералом, то все равно добавляю органики. В этом случае вместо древесной муки (она очень крупная) добавляю немного простой хлебопекарной муки. В такой композиции происходит химическое взаимодействие полимера с наполнителем (ФФ взаимодействует с целлюлозой и лигнином находящимися в муке), и при нагреве на поверхности уже образуется слой плотного кокса и жаропрочные свойства повышаются. Хоть хлебопекарная мука и не так сильно снижает хрупкость как древесная, но она значительно мельче и лучше заполняет объем, а главное она так же как и древесная м. дает кокс и работает как связка. Не знаю можно ли это использовать для камер сгорания, ведь один хрен при карбонизации вся органика выгорает. Написал лишь то что имею по части применения неорганических наполнителей.

Mihail66> Ты наверное используешь лак потому что пытаешься выполнить изделие методом намотки из углеровинга?

Лак я использую по нескольким причинам:
1. Причина технологическая. Чтобы сделать плотный УУКМ нужно пропитывать уже твердую заготовку несколько раз для закрытия пор, образовавшихся при пиролизе. Это так называемый "жидкофазный" метод. Он классический и, по большому счету, единственный, который можно применить "на коленке" именно для решаемой задачи.
Поры разные и на разной глубине. Поэтому, начиная со второй пропитки, приходится применять все более разведенный растворителем состав.
Для быстрой и качественной пропитки нужен градиент давления, но у меня нет такой оснастки пока. Поэтому тупо развожу лак пожиже и вымачиваю в нем заготовку, сушу, сшиваю, и в печь на пиролиз. Потом все снова.

2. Причина историческая Применял лак для ТЗП и сопел раньше, когда занимался гибридниками. Есть опыт, правда мной подзабытый, но успешный.
Меня, в свое время, научил Yalex, который кандидатскую по этой тематике защитил. Увы, он на форуме давно не появляется. Именно он "виноват", что я сменил профессию и занялся композитами за что я ему от всей души благодарен.
Мы тогда в качестве наполнителей пробовали и углеровинг, и арамидное волокно, и асбест, и микросферы алюмосиликатные. Сравнительные испытания показали, что угольный фенолпласт выгорает медленнее всего. Арамидный - на втором месте по скорости уноса и наименее теплопроводен. Остальное из опробованного - для сопловых блоков не подошло никак. С асбестом - это вообще классическая тормозная колонка, тяжелая и выгорает. Микросферы выгорают мгновенно и годятся только как добавка, снижающая теплопроводность.

3. Причина организационная. Поскольку жидкофазный метод изготовления УУКМ грязен, требует больших затрат времени и никак не автоматизируется, то я применяю его только вынужденно, для закрытия конкретного контракта. То есть надо просто сделать изделие как можно проще и быстрее.
Для последующего развития тематики, я делаю ту самую "графитовую печь", а именно, установку пироуплотнения УУКМ из газовой фазы с возможностью графитации.
Так как перед праздниками не успел заказать все комплектующие для установки, эпопея с печью откладывается на конец января.

От ФФС мне придется уходить по причине того, что из ФФС получается не тот кокс, который нужен для камер сгорания. Это стеклоуглерод, хрупкий, не графитируемый, теплопроводный. Можно и каменноугольным пеком пропитывать, или, на худой конец, нефтяным битумом, но это еще геморней, чем ФФС.

FRC> Лак я использую по нескольким причинам:
Ну мне вот все равно не очень понятно, как используя лак (растворитель в лаке) можно избежать пористости. Сколько заготовку не вымачивай и не пропитывай, растворитель все равно улетучится и оставит после себя пустоты.

FRC> При ближайшем рассмотрении выяснилось, что большие поры вызваны не достаточным давлением первичного прессования препрега и расположены на участках между слоями препрега.

Ну а если все же попробовать с рубленным "углем" и без применения лака?
Смешать все на сухую, и с нагревом под пресс.

Mihail66> Смешать все на сухую, и с нагревом под пресс.

Ты прав. Попробую на праздниках. И давление надо повыше. Большие поры явно из-за слабой подпрессовки.

Mihail66>> Смешать все на сухую, и с нагревом под пресс.
FRC> Ты прав. Попробую на праздниках. И давление надо повыше. Большие поры явно из-за слабой подпрессовки.

Я не знаю сколько у меня давление. Пресс винтовой, резьба М16, тяну ключом со всей дури.
И практически рву эту резьбу.
Рубленный углеровинг тоже хочу запечь попробовать (в сопло).

Mihail66> Рубленный углеровинг тоже хочу запечь попробовать (в сопло).

Вот здесь есть описания опытов. Страницы 69,70 и 72. А дальше я переключился на намотку и ракеты , на тот момент, закончились.

FRC> Вот здесь есть описания ...
Познавательно! Спс.

Mihail66>> Смешать все на сухую, и с нагревом под пресс.
FRC> ...
Попробовал сегодня настрогать углеровинга. Увлекательное занятие, аж мозоль ножницами натер. В результате настриг углеволокон длиной ~5-7мм, объемом примерно с граненый стакан. Но эта куча вообще ничего не весит, меньше 10г получилось. И похоже что с "углем" пропорция "уголь"50/связка50 не получится.
Сколько на вскидку у тебя выходит углеволокна в фенопласте (по массе)?

Mihail66> Попробовал сегодня настрогать углеровинга. Увлекательное занятие, аж мозоль ножницами натер.

Это как стальную проволоку стричь

Mihail66> Попробовал сегодня настрогать углеровинга.

Ага, я тоже давно пытался.
С эпоксидкой как мокрая вата, нихрена не уложить, сопротивляется!

Угленитка, кстати, ломается при попытке натянуть её на закругление радиусом порядка полмиллиметра.
Точно не помню, это можно посчитать из упругости, прочности и диаметра нити.
Или найти экспериментально.
Так что вместо ножниц можно сделать какую-то ломалку. Даже из непрочной пластмассы.
У меня ломалось при попытке намотать на угловатую пластиковую деталь, при очень слабом натяжении.

Mihail66> Попробовал сегодня настрогать углеровинга. Увлекательное занятие, аж мозоль ножницами натер.

Та же ерунда с мозолью. Я собираю нить пучком по 10 и более (как выйдет) и стригу. Ножницы нужны хорошие.
Вообще, можно наматывать на деревянный стержень и потом лезвием вдоль стержня сделать один рез. Длина получится большая, но так ли это важно?

Mihail66> Сколько на вскидку у тебя выходит углеволокна в фенопласте (по массе)?
Меньше 50%. Я как-то не заморачивался. Все, что настриг, полил лаком и пожамкал рукой тщательно и отжал. Все волокно, конечно слипается и после сушки я его рву/режу. С твердым связующим так не получится, наверно. Хотя, при нагреве оно станет жидким и лишнее выдавится из пресс-формы.