Vertal> Чем еще плох может оказаться выбранный анод?
Если ему надо работать НЕ много, то он хорош.
Vertal> Где платина будет быстро тратиться, на хлоратной или перхлоратной стадии, и как быстро, если хлорид перерабатывать полностью?
На, примерно, 20 кил перхлората у меня израсходовалась маленькая доля грамма платины.
Так что можно не волноваться.
Vertal> чтоб получить чистый продукт и не сжечь понапрасну платину?
В конце процесса начинает вонять озоном — хлората в растворе становится мало и ток идёт на озон.
Это как качественный признак близкого конца.
Избыточный заряд, чтоб добить хлорат до сотых процента — единицы процентов.
Количество остаточного хлората определяю анализом.
Помешать полноте переработки хлората может восстановление перхлората на катоде, я с этим боролся кальцием и хромом(6).
Vertal> 1. Какой держать рН соляной кислотой на разных стадиях?
Если есть pH-метр, то можно книжки читать.
При добавлении хрома можно ориентироваться по цвету — оранжевый = кислый, светло-жёлтый = щелочной.
Кислоту надо добавлять только в "отдохнувший" (полчаса) от электролиза раствор, иначе гипохлориты её тут же окислят в хлор.
Vertal> 2. Какую давать плотность тока на каких стадиях процесса?
По книжке. У меня была постоянная всё время.
Vertal> 3. Как эти стадии определять (по напряжению, прошедшему через электролизер заряду, запаху или еще каким признакам)?
Напряжение немного растёт со временем, но для принятия решений величина напряжения непригодна, она и от других факторов зависит.
1. Озон за несколько процентов до конца.
2. И количественный анализ на хлорат.
Vertal> 4. Какую концентрацию сыпать соли и присадок (у меня есть чистые хлориды и магния, и кальция)
Единицы граммов на литр.
Vertal> Учитывая огромный запас по растворимости ПХН, имеет ли смысл насыпать хлорида сверх насыщения, и ждать, пока осадок разойдется по ходу процесса?
Я делал насыщенный раствор для того, чтобы профильтровать раствор перед электролизом.
И чтобы точно учитывать количество соли.
Часть воды при электролизе расходуется на кислород перхлората, часть испаряется и улетает с водородом (зависит от температуры). Так что концентрация увеличивается.
А вот промежуточный хлорат может выпадать на дно (если не жарко), и потом надо его принуждать к растворению.
Так что лучше не сыпать избыток соли.
Vertal> Насколько больше должна быть площадь анода из никеля, и по какой причине?
Наверное, при большой плотности тока увеличивается восстановление хлората-перхлората.
Не знаю.
Vertal> 1. Чем выводы уплотнять, что химически стойко к брызгам электролита и газам - силиконовый герметик, эпоксидная смола или еще что?
Силикон быстро крошится и рассыпается, эпоксидку не пробовал.
Можно попробовать термоклей, как родственника полиэтилена. И он эластичный.
ПЭТ тоже постепенно хужеет, но держится долго. И полиэтилен не вечен.
Vertal> 2. крышку напечатаю из АБС - так нормально?
Не знаю.
Ну, ещё раз повторюсь — не надо делать капитальную конструкцию — из точёного тефлона и нержавеющих болтов!!!
Обычная стеклобанка и конический кусок из ПЭТ-бутылки. И тяп-ляп термоклеем.
Ремонтопригодность и улучшеньепригодность лучше.
Vertal> 3. Как лучше организовать перемешивание? Могу поднять электроды повыше и вести процесс на магнитной мешалке, могу опустить катоды на дно, чтоб баламутить осадок водородом - как лучше?
Мне водорода вполне хватало.