Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 2 3 4 5 6 7 116
KZ Xan #21.04.2012 12:29  @Non-conformist#21.04.2012 11:18
+
+1
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Можно ли будет продать купленную платину на вес (в виде анода), когда возникнет необходимость и выгодно скакнут цены? Думаю - да.

Нет.
Граждане имеют право владеть только ювелирными изделиями, монетами, зубами и банковскими слитками.
И не имеют права менять форму: ни расплавлять, ни растворять, ни просто расплющивать.
Этот весь идиотизм существует в большинстве стран для облегчения борьбы с незаконным оборотом драгметаллов.
В России до недавнего времени за изменение формы могли посадить, сейчас это перестало быть уголовным.
Но, понятно, "строгость законодательства компенсируется необязательностью". :)
Но пытаться продавать кому-то из частников не надо, именно на этом ловят.
Можно продать госбанку, но как лом = дешевле.
Но банк и свой слиток купит обратно тоже гораздо дешевле, чем продал.
 9.09.0

Xan

координатор

LEVSHA> Мы в ответе за тех, кого соблазнили.

Фигасе, десять граммов!
Меньше не давали?
 9.09.0

Invar

опытный

Xan> Фигасе, десять граммов!
Xan> Меньше не давали?

В Сбербанке России самый маленький из платины 5 грамм, ЕМИС есть ГОСТ.

А вот золото от грамма продают ...не понимают нужд :)
Лучше других аргументов и доводов мировоззрение защищает полиция (с) С. Лем Все самые большие глупости на свете делаются с серьезным выражением лица Тот самый  
UA LEVSHA #21.04.2012 14:08  @Non-conformist#21.04.2012 11:18
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

LEVSHA>>
Non-conformist> Потрясён. ........
Решение было больше эмоциональное, чем практичное. Но я не жалею. За увлечение надо платить. Тем более за 18 лет работы бедным конструктором (сейчас ситуация немного поменялась) назрела необходимость выпустить пар.
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> Меньше не давали?

Это было компромиссное решение, так как я не представляю, как из меньшего куска можно сделать два электрода приемлемого размера.
На сегодняшний день самый важный вопрос, какой формы и соотношения размеров должны быть электроды. Вечером сделаю эскизы для обсуждения.
Пару вопросов от чайника.

Катод и анод одной площади надо делать или нет.
Как извратиться, чтобы эффективно использовать почти всю площадь с двух сторон электрода.
 8.08.0

RLAN

старожил

Вот выдержка из информации одного коллекционера различных хитрых металлов.

Платина — контакты реле РЭС 9 (PC 452408, PC 4524201, PC 4524202), РЭС 10 (PC 4524300, PC 4524305, PC 4524308, PC 4524301, PC 4524302 и другие), РПС 28/4 (PC 4531853, PC 4521C55), РП 4 (PC 1520007, PC 4520005)

Все перечисленные реле есть у меня в хламе. Но паспорта вероятно не совпадают.
Близко лежали 2 РПС-28, паспорт не совпадает, 4 521 938. ( "С" в цитате наверняка ошибка, там цифры). А что в них, серебро?
 

Xan

координатор

LEVSHA> Это было компромиссное решение, так как я не представляю, как из меньшего куска можно сделать два электрода приемлемого размера.

У меня было немного больше грамма.

Ты, вообще, какой производительности заводик планируешь, сколько тонн в год? :)
У меня по факту получается 9 кил в год при 5 амперах. Со всякими остановками, потерями.
Около 3 кил крутится в процессе, в отжиме, в перекристаллизаторе, ждёт размола.

Какой размер кирпича?

LEVSHA> Катод и анод одной площади надо делать или нет.

Обычно катод делается раз в пять больше.

LEVSHA> Как извратиться, чтобы эффективно использовать почти всю площадь с двух сторон электрода.

Катод с двух сторон.

Я бы из твоего куска сделал бы 4 одинаковых электрода, площадью по 10 см2 (15*35). Это примерно по 3.5 ампера на электрод.
Каждый электрод в своей банке, если банки по 2 литра, при большем токе они будут греться слишком сильно.
4 банки последовательно, источник вольт на 30 + балластный резистор для стабилизации тока и для ограничения тока в случае замыкания (бывает всякое).
Будет тебе 25 кил в год.
 9.09.0

RLAN

старожил

Граждане имеют право купить термопару ТПП. :)
Там один платиновый, а другой платина +10%родия. Я не знаю, кто это такой и мешает ли он.
У меня парочка есть :)
Но короткие, сантиметров 25 и диаметр проволочек 0,5.
Не дешевле ли?
 

LEVSHA

опытный

Спасибо что проникся эпиграфом.

Xan> У меня было немного больше грамма.

Ну, ты монстр кузнечного дела у тебя пластина десяток два микрон.

Xan> Ты, вообще, какой производительности заводик планируешь, сколько тонн в год? :)

Думаю сделать на ампер 5-10, результат на следующий год. В этом хотя бы с карамелью отлетать, это в 15 лет по пять ракет(маленьких) за неделю.

Xan> Какой размер кирпича?

Он с надписями примерно 25х15х1,5 мм.

Xan> Обычно катод делается раз в пять больше.

30ампер на дециметр площади это для катода или анода?

Xan> Катод с двух сторон.

Ты же пишешь что катод больше, может анод с двух сторон или я не понял.

Xan> Я бы из твоего куска сделал бы 4 одинаковых электрода, площадью по 10 см2 (15*35). Это примерно по 3.5 ампера на электрод.

Хочется сделать один реактор, литра на три как на графитовых электродах делал, правда дело было зимой.
Какая допустимая температура для платины?
 8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> Ну, ты монстр кузнечного дела у тебя пластина десяток два микрон.

Тебе, наверное, надо сделать прокатный стан, тем более, что ты при железках/станках.
И раскатать кирпич в длину, чтоб получилась полоса 15 мм шириной и длиной 180.
Толщина получится 0.17.
И на 4 кусочка порезать. Примерно 35 мм рабочая длина, 10 мм на вварку в стекло.
А можно и длинее раскатать, площадь больше будет.

Ещё тебе надо найти "молибденовое" стекло — с ним платина (и молибден) свариваются без проблем.
На просвет в толстом слое оно жёлтое, а не зелёное (как оконное).
Но один из электродов я вварил в пирекс = боросиликатное стекло, в пробирку из него.

LEVSHA> 30ампер на дециметр площади это для катода или анода?

Для анода, он главнее, всё на него считают. Для катода получается около 8.

LEVSHA> Ты же пишешь что катод больше, может анод с двух сторон или я не понял.

Пластинка анода, с обеих сторон от неё две больших пластинки катода. Например.

LEVSHA> Хочется сделать один реактор, литра на три как на графитовых электродах делал, правда дело было зимой.

У меня 1.5 литра электролита в 2-литровой банке, большее количество было бы неудобно. А так хватает объёмов 1.5- и 2-литровых пластиковых бутылок для всяких операций и 3-литровой банки для первой кристаллизации ПХА (примерно 2.2 литра раствора).
И у меня две банки последовательно. А ты можешь сделать 4. Если им во времени сделать сдвиг по фазе, то они у тебя будут поочереди раз в неделю созревать.

LEVSHA> Какая допустимая температура для платины?

http://dl.dropbox.com/u/...
Там страницы 90...120 — производство.
Расход платины: стр. 104, 105. "Износ увеличивается с ростом температуры от 40 до 65".
На стр. 246 и далее таблицы растворимости всякого.


Прокатный стан можно сделать из двух подшипников (может быть их двухрядные надо, не знаю). Один закреплён на стационарной оси, ось другого можно поджимать к первой двумя винтами с двух сторон. Или сделать широкие валы.
Я как-то пользовался безподшипниковым (на скольжении), но у него к валам были шестерёнки приделаны, чтоб оба ведущими были, плюс "кривое зажигание" для вращения.
С подшипниками, мне кажется, достаточно будет силы руки для вращения.
Или ведомый подшипник и ведущий вал с рукояткой.

От балансировки прижима справа-слева зависит изогнутость выходящей полосы в её плоскости. Изогнутость исправляется повторной прокаткой перевёрнутой полосы при прежней регулировке. А потом уже можно винтами баланс подкрутить.

При прокатке "торопись не надо", для начала можно на 1 процент обжимать за раз. Чем сильнее пытаешься обжать за один проход, тем больше проблем вылазит.
 9.09.0
Это сообщение редактировалось 21.04.2012 в 21:30
RU Андрей Суворов #21.04.2012 21:56  @LEVSHA#21.04.2012 14:11
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

LEVSHA> Пару вопросов от чайника.
LEVSHA> Катод и анод одной площади надо делать или нет.
Катод не нужно делать платиновым!!! годится даже обычная нержавейка, нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора, выше уровня электролита, иначе оно будет быстро корродировать.

Платиновым должен быть только анод!!!
 8.08.0
UA Костян1979 #21.04.2012 22:03  @Андрей Суворов#21.04.2012 21:56
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

А.С.> Катод не нужно делать платиновым!!! годится даже обычная нержавейка, нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора, выше уровня электролита, иначе оно будет быстро корродировать.
Я прикрыл следующим образом.
Подобрал термоусадку, промазал поверхность сапожным клеем(по инструкции на тюбике), а потом одел термоусадку. Прогрел ее феном чтобы села. Очень хорошо получилось.
 
Это сообщение редактировалось 21.04.2012 в 22:39
KZ Xan #21.04.2012 22:14  @Андрей Суворов#21.04.2012 21:56
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> Катод не нужно делать платиновым!!!

Как я уже говорил, платиновый катод = хорошо. На нём не происходит восстановления, не нужно добавлять хроматы и прочее.

При наличии здоровенного кирпича платины можно было бы и сделать. Тем более, что катод не расходуется вообще.


А.С.> нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора

Хмм.
А вварить железку в стекло?
 9.09.0
RU Андрей Суворов #21.04.2012 23:21  @Xan#21.04.2012 22:14
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

А.С.>> нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора
Xan> Хмм.
Xan> А вварить железку в стекло?
Можно просто взять горелую ДРЛ-400, например, и всю её механику использовать, как катод. Спай там уже готовый, гарантированно плотный, а никелевую держалку легко расплющить молотком, надо только зажать пассатижами недалеко от стекла, чтоб удар не распространялся.

Можно контактной сваркой пластинку из никеля или нержа, на эту держалку приварить.
 8.08.0
KZ Xan #21.04.2012 23:30  @Андрей Суворов#21.04.2012 23:21
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> Можно просто взять горелую ДРЛ-400, ... а никелевую держалку легко расплющить молотком,

Там же молибден.
В кварц вваривают молибден полосками, тогда, несмотря на разные ТКР, не трескается и вакуумно плотно получается.

Я просто о примитивном попробовать вварить нерж в стекло.
 9.09.0
RU Андрей Суворов #22.04.2012 00:33  @Xan#21.04.2012 23:30
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

А.С.>> Можно просто взять горелую ДРЛ-400, ... а никелевую держалку легко расплющить молотком,
Xan> Там же молибден.

Нет, я имел в виду не горелку (она нам не нужна вообще), а её держалку, которая торчит из цоколя - она никелевая.

Xan> В кварц вваривают молибден полосками, тогда, несмотря на разные ТКР, не трескается и вакуумно плотно получается.

Ножка из обычного стекла, выводы - железо-никелевые, а для лучшего сваривания со стеклом покрыты медью, но медь остаётся только под стеклом, снаружи её нет. Этот сплав называется "платинит", и придуман специально для впаивания в стекло.

Xan> Я просто о примитивном попробовать вварить нерж в стекло.

Нерж не годится, в нём мало никеля и много хрома. Инвар, знаменитый постоянством размеров, это сплав только железа и никеля, причём, никеля 36%. А в платините никеля несколько больше, это даёт возможность подогнать ТКЛР под любое стекло.
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> Тебе, наверное, надо сделать прокатный стан, тем более, что ты при железках/станках.

Все обычно делаю сам. Но это тот редкий случай, когда для изготовления электрода обращусь к специалистам.

Xan> И раскатать кирпич в длину, чтоб получилась полоса 15 мм шириной и длиной 180.
Xan> Толщина получится 0.17.

Я думал заказывать толщину 0.1-0.05мм или это не правильно.
Я где-то читал, что в определенных условиях тонкий электрод разрушается от пузырьковой кавитации, правда там про какую-то органику речь шла. У тебя электрод очень тонкий и проблем, на сколько я понял нет?

Xan> Ещё тебе надо найти "молибденовое" стекло.....

У меня лабораторные пипетки с торца на просвет желтые, но это не оно.
Как-то колбу пытался расплавить из боросиликатного стекла, не получилось, этой же горелкой меди пару грамм расплавлял.

Xan> Пластинка анода, с обеих сторон от неё две больших пластинки катода. Например.

Плотность тока по площади электрода будет не равномерная, но об этом с рисунками ниже.

Я хочу один реактор сделать, пару варок, а потом один раз за несколько месяцев перерабатывать, не хочу разводить процесс много раз.
 8.08.0
UA LEVSHA #22.04.2012 10:37  @Андрей Суворов#21.04.2012 21:56
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

А.С.> Катод не нужно делать платиновым!!!

Я про такой вариант знаю, так конечно интереснее. Но чем нужно будет пожертвовать. Никель, хром, железо, на сколько может пострадать качество электролиза и конечного продукта?
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> Как я уже говорил, платиновый катод = хорошо.

Ты как-то недавно сказал, что второй электрод сделал бы тоже платиновый.
Вопрос из чего он сейчас и почему ты его хотел бы поменять.

Просьба(заранее) к профессионалам не устраивать баталии между собой мне нужна помощь и много мнений(желательно обоснованных) это лучше чем одно.
 8.08.0
UA LEVSHA #22.04.2012 10:46  @Костян1979#21.04.2012 22:03
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Костян1979> Я прикрыл следующим образом.
Костян1979> Подобрал термоусадку.

Трубка работает только на хлоратах или на перхлоратах тоже.
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Прошу высказать свои мнения по поводу изоляторов и формы электродов.

Мне было бы удобнее всего изолятор из фторопласта. Будет он среду держать или нет?

По поводу электродов хотелось бы добиться максимальной равномерности тока по поверхности электрода. На сколько я понимаю кроме сопротивления электролита есть и другие причины ограничения плотности тока на единицу площади электрода?
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> Все обычно делаю сам. Но это тот редкий случай, когда для изготовления электрода обращусь к специалистам.

Ещё раз предупрежу.
У меня при припайке серебра, расплавленное серебро сначала лежало каплей с чёткими краями. Но я немного перегрел платину и серебро вдруг растеклось тоненькой плёнкой по большой поверхности. После чего, при заварке в стекло в этом месте получалась гадость, стекло через некоторое время растескавалось, отваливалось и электроду конец.
Выявлялось "гнилое" место травлением в азотке. Никак не лечилось. В конце концов пришлось эту полоску заварить так, чтоб плохое место оказалось внутри трубки не касаясь стекла.
Медь должна вести себя аналогично.
Поэтому не надо пытаться что-то заранее приварить к платине, а надо заварить её в голом виде в стекло, чтоб немножко внутри электрода торчало. А потом уже припаять изнутри провод обычным мягким припоем.

LEVSHA> Я думал заказывать толщину 0.1-0.05мм или это не правильно.

Если я в арифметике не ошибся, то если задаться падением напряжения вдоль электрода "не более 0.1 В" при анодной плотности тока 3500 А/м2 с геометрией получается такое:

d = 0.004 * L2

где L — длина электрода в мм, d — толщина в микронах (от ширины не зависит).
То есть, при длине 100 мм можно делать толщину 40 микрон, при 150 мм 90 микрон.

Повторюсь, лучше сделать много небольших электродов. Будет гибкость в их применении.

LEVSHA> Я где-то читал, что в определенных условиях тонкий электрод разрушается от пузырьковой кавитации

Что-то странное.

LEVSHA> У тебя электрод очень тонкий и проблем, на сколько я понял нет?

50...60 микрон. Это довольно нежная фольга, но всё работает.

LEVSHA> У меня лабораторные пипетки с торца на просвет желтые, но это не оно.

Понятно, не всякое желтое стекло — молибденовое.

LEVSHA> Как-то колбу пытался расплавить из боросиликатного стекла, не получилось, этой же горелкой меди пару грамм расплавлял.

Примерно вот такая горелка, надеваемая на баллончик:

Газовая горелка портативная

Газовая горелка портативная

// www.mirpiknika.ru
 


Расплавить (чтоб текло) стекло не получится, а расмягчить для достижения цели — запросто.
Ты попробуй, попробуй!!! :)
Когда стекло размягчается, из него начитает лететь натрий и пламя окрашивается в жёлтый цвет. Это как раз визуальный признак, что стекло готово. Тут-то его можно пинцетом деформировать в нуждую сторону. Сплющить, или растянуть (пинцетом изнутри) дырку в трубке, чтоб шире стала.

LEVSHA> Я хочу один реактор сделать, пару варок, а потом один раз за несколько месяцев перерабатывать, не хочу разводить процесс много раз.

Тут уже дело вкуса! :)
 9.09.0

Xan

координатор

LEVSHA> Ты как-то недавно сказал, что второй электрод сделал бы тоже платиновый.
LEVSHA> Вопрос из чего он сейчас и почему ты его хотел бы поменять.

Ну у меня одно время и был платиновый. Но мне не хватало производительности и пришлось оба электрода сделать анодами.
Некоторые металлы, работая в качестве катода, восстанавливают хлораты и перхлораты обратно в хлорид. Что ухудшает КПД процесса, иногда даже до нуля. Чтоб этого не происходило в электролит добавляют хромат натрия (до 5 г на литр). Или ещё что-нибудь.
Или надо использовать металл, который не восстанавливает, например, платину.

LEVSHA> Прошу высказать свои мнения по поводу изоляторов и формы электродов.

Я вначале пробовал всякое с пластмассами и теперь категорически против них.
Только заварка в стекло. Абсолютная герметичность, никаких проблем.
Тем более, что это ещё и проще (меньше деталей, меньше работы).

LEVSHA> По поводу электродов хотелось бы добиться максимальной равномерности тока по поверхности электрода.

Равномерность можно получить только для коаксиальных электродов, но это слишком сложная форма.
И главное — ничего ценного эта равномерность не даёт.
Наплевать на неё, бери первый вариант.
 9.09.0

LEVSHA

опытный

Ещё раз большое спасибо, что уделяешь внимание.

Xan> Ещё раз предупрежу......

Да я и собирался по твоему совету паять припоем. Именно по этому и еще по паре причин мне очень нравится фторопластовый изолятор, только мне непонятно будет он держать среду или нет?
Xan> Примерно вот такая горелка, надеваемая на баллончик:

У меня тоже на баллон накручивается итальянская с вихревым перемешиванием зоны горения до 1300гр.
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> Ну у меня одно время и был платиновый.......

Какой катод сейчас?
На сколько, большая разница с первым вариантом?
Как посоветуешь мне поступить?

Xan> Я вначале пробовал всякое с пластмассами и теперь категорически против них.
Xan> Только заварка в стекло. Абсолютная герметичность, никаких проблем.

С фторопластом у меня давняя дружба знаю его слабые и сильные стороны и использую с их учетом. Я даже серку перегонял (именно перегонял) через фторопластовую трубку. С герметизацией, я решу основной вопрос разъест или нет. Очень не хочу возится со стеклом.

Xan> И главное — ничего ценного эта равномерность не даёт.

А разве допустимый ток и износ электрода от этого не будет зависеть?

Я надеюсь, что еще не окончательно тебя задолбал своими вопросами. Хочется сделать с первого раза хорошо.
 8.08.0
1 2 3 4 5 6 7 116

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru