Синтез хлоратов и перхлоратов

Non-conformist> Можно ли будет продать купленную платину на вес (в виде анода), когда возникнет необходимость и выгодно скакнут цены? Думаю - да.

Нет.
Граждане имеют право владеть только ювелирными изделиями, монетами, зубами и банковскими слитками.
И не имеют права менять форму: ни расплавлять, ни растворять, ни просто расплющивать.
Этот весь идиотизм существует в большинстве стран для облегчения борьбы с незаконным оборотом драгметаллов.
В России до недавнего времени за изменение формы могли посадить, сейчас это перестало быть уголовным.
Но, понятно, "строгость законодательства компенсируется необязательностью".
Но пытаться продавать кому-то из частников не надо, именно на этом ловят.
Можно продать госбанку, но как лом = дешевле.
Но банк и свой слиток купит обратно тоже гораздо дешевле, чем продал.

LEVSHA> Мы в ответе за тех, кого соблазнили.

Фигасе, десять граммов!
Меньше не давали?

Xan> Фигасе, десять граммов!
Xan> Меньше не давали?

В Сбербанке России самый маленький из платины 5 грамм, ЕМИС есть ГОСТ.

А вот золото от грамма продают ...не понимают нужд

LEVSHA>>
Non-conformist> Потрясён. ........
Решение было больше эмоциональное, чем практичное. Но я не жалею. За увлечение надо платить. Тем более за 18 лет работы бедным конструктором (сейчас ситуация немного поменялась) назрела необходимость выпустить пар.

Xan> Меньше не давали?

Это было компромиссное решение, так как я не представляю, как из меньшего куска можно сделать два электрода приемлемого размера.
На сегодняшний день самый важный вопрос, какой формы и соотношения размеров должны быть электроды. Вечером сделаю эскизы для обсуждения.
Пару вопросов от чайника.

Катод и анод одной площади надо делать или нет.
Как извратиться, чтобы эффективно использовать почти всю площадь с двух сторон электрода.

LEVSHA> Это было компромиссное решение, так как я не представляю, как из меньшего куска можно сделать два электрода приемлемого размера.

У меня было немного больше грамма.

Ты, вообще, какой производительности заводик планируешь, сколько тонн в год?
У меня по факту получается 9 кил в год при 5 амперах. Со всякими остановками, потерями.
Около 3 кил крутится в процессе, в отжиме, в перекристаллизаторе, ждёт размола.

Какой размер кирпича?

LEVSHA> Катод и анод одной площади надо делать или нет.

Обычно катод делается раз в пять больше.

LEVSHA> Как извратиться, чтобы эффективно использовать почти всю площадь с двух сторон электрода.

Катод с двух сторон.

Я бы из твоего куска сделал бы 4 одинаковых электрода, площадью по 10 см2 (15*35). Это примерно по 3.5 ампера на электрод.
Каждый электрод в своей банке, если банки по 2 литра, при большем токе они будут греться слишком сильно.
4 банки последовательно, источник вольт на 30 + балластный резистор для стабилизации тока и для ограничения тока в случае замыкания (бывает всякое).
Будет тебе 25 кил в год.

Спасибо что проникся эпиграфом.

Xan> У меня было немного больше грамма.

Ну, ты монстр кузнечного дела у тебя пластина десяток два микрон.

Xan> Ты, вообще, какой производительности заводик планируешь, сколько тонн в год?

Думаю сделать на ампер 5-10, результат на следующий год. В этом хотя бы с карамелью отлетать, это в 15 лет по пять ракет(маленьких) за неделю.

Xan> Какой размер кирпича?

Он с надписями примерно 25х15х1,5 мм.

Xan> Обычно катод делается раз в пять больше.

30ампер на дециметр площади это для катода или анода?

Xan> Катод с двух сторон.

Ты же пишешь что катод больше, может анод с двух сторон или я не понял.

Xan> Я бы из твоего куска сделал бы 4 одинаковых электрода, площадью по 10 см2 (15*35). Это примерно по 3.5 ампера на электрод.

Хочется сделать один реактор, литра на три как на графитовых электродах делал, правда дело было зимой.
Какая допустимая температура для платины?

LEVSHA> Ну, ты монстр кузнечного дела у тебя пластина десяток два микрон.

Тебе, наверное, надо сделать прокатный стан, тем более, что ты при железках/станках.
И раскатать кирпич в длину, чтоб получилась полоса 15 мм шириной и длиной 180.
Толщина получится 0.17.
И на 4 кусочка порезать. Примерно 35 мм рабочая длина, 10 мм на вварку в стекло.
А можно и длинее раскатать, площадь больше будет.

Ещё тебе надо найти "молибденовое" стекло — с ним платина (и молибден) свариваются без проблем.
На просвет в толстом слое оно жёлтое, а не зелёное (как оконное).
Но один из электродов я вварил в пирекс = боросиликатное стекло, в пробирку из него.

LEVSHA> 30ампер на дециметр площади это для катода или анода?

Для анода, он главнее, всё на него считают. Для катода получается около 8.

LEVSHA> Ты же пишешь что катод больше, может анод с двух сторон или я не понял.

Пластинка анода, с обеих сторон от неё две больших пластинки катода. Например.

LEVSHA> Хочется сделать один реактор, литра на три как на графитовых электродах делал, правда дело было зимой.

У меня 1.5 литра электролита в 2-литровой банке, большее количество было бы неудобно. А так хватает объёмов 1.5- и 2-литровых пластиковых бутылок для всяких операций и 3-литровой банки для первой кристаллизации ПХА (примерно 2.2 литра раствора).
И у меня две банки последовательно. А ты можешь сделать 4. Если им во времени сделать сдвиг по фазе, то они у тебя будут поочереди раз в неделю созревать.

LEVSHA> Какая допустимая температура для платины?

http://dl.dropbox.com/u/...
Там страницы 90...120 — производство.
Расход платины: стр. 104, 105. "Износ увеличивается с ростом температуры от 40 до 65".
На стр. 246 и далее таблицы растворимости всякого.


Прокатный стан можно сделать из двух подшипников (может быть их двухрядные надо, не знаю). Один закреплён на стационарной оси, ось другого можно поджимать к первой двумя винтами с двух сторон. Или сделать широкие валы.
Я как-то пользовался безподшипниковым (на скольжении), но у него к валам были шестерёнки приделаны, чтоб оба ведущими были, плюс "кривое зажигание" для вращения.
С подшипниками, мне кажется, достаточно будет силы руки для вращения.
Или ведомый подшипник и ведущий вал с рукояткой.

От балансировки прижима справа-слева зависит изогнутость выходящей полосы в её плоскости. Изогнутость исправляется повторной прокаткой перевёрнутой полосы при прежней регулировке. А потом уже можно винтами баланс подкрутить.

При прокатке "торопись не надо", для начала можно на 1 процент обжимать за раз. Чем сильнее пытаешься обжать за один проход, тем больше проблем вылазит.

LEVSHA> Пару вопросов от чайника.
LEVSHA> Катод и анод одной площади надо делать или нет.
Катод не нужно делать платиновым!!! годится даже обычная нержавейка, нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора, выше уровня электролита, иначе оно будет быстро корродировать.

Платиновым должен быть только анод!!!

А.С.> Катод не нужно делать платиновым!!! годится даже обычная нержавейка, нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора, выше уровня электролита, иначе оно будет быстро корродировать.
Я прикрыл следующим образом.
Подобрал термоусадку, промазал поверхность сапожным клеем(по инструкции на тюбике), а потом одел термоусадку. Прогрел ее феном чтобы села. Очень хорошо получилось.

А.С.> Катод не нужно делать платиновым!!!

Как я уже говорил, платиновый катод = хорошо. На нём не происходит восстановления, не нужно добавлять хроматы и прочее.

При наличии здоровенного кирпича платины можно было бы и сделать. Тем более, что катод не расходуется вообще.


А.С.> нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора

Хмм.
А вварить железку в стекло?

А.С.>> нужно только прикрыть чем-то место, где электрод выходит из раствора
Xan> Хмм.
Xan> А вварить железку в стекло?
Можно просто взять горелую ДРЛ-400, например, и всю её механику использовать, как катод. Спай там уже готовый, гарантированно плотный, а никелевую держалку легко расплющить молотком, надо только зажать пассатижами недалеко от стекла, чтоб удар не распространялся.

Можно контактной сваркой пластинку из никеля или нержа, на эту держалку приварить.

А.С.> Можно просто взять горелую ДРЛ-400, ... а никелевую держалку легко расплющить молотком,

Там же молибден.
В кварц вваривают молибден полосками, тогда, несмотря на разные ТКР, не трескается и вакуумно плотно получается.

Я просто о примитивном попробовать вварить нерж в стекло.

А.С.>> Можно просто взять горелую ДРЛ-400, ... а никелевую держалку легко расплющить молотком,
Xan> Там же молибден.

Нет, я имел в виду не горелку (она нам не нужна вообще), а её держалку, которая торчит из цоколя - она никелевая.

Xan> В кварц вваривают молибден полосками, тогда, несмотря на разные ТКР, не трескается и вакуумно плотно получается.

Ножка из обычного стекла, выводы - железо-никелевые, а для лучшего сваривания со стеклом покрыты медью, но медь остаётся только под стеклом, снаружи её нет. Этот сплав называется "платинит", и придуман специально для впаивания в стекло.

Xan> Я просто о примитивном попробовать вварить нерж в стекло.

Нерж не годится, в нём мало никеля и много хрома. Инвар, знаменитый постоянством размеров, это сплав только железа и никеля, причём, никеля 36%. А в платините никеля несколько больше, это даёт возможность подогнать ТКЛР под любое стекло.

Xan> Тебе, наверное, надо сделать прокатный стан, тем более, что ты при железках/станках.

Все обычно делаю сам. Но это тот редкий случай, когда для изготовления электрода обращусь к специалистам.

Xan> И раскатать кирпич в длину, чтоб получилась полоса 15 мм шириной и длиной 180.
Xan> Толщина получится 0.17.

Я думал заказывать толщину 0.1-0.05мм или это не правильно.
Я где-то читал, что в определенных условиях тонкий электрод разрушается от пузырьковой кавитации, правда там про какую-то органику речь шла. У тебя электрод очень тонкий и проблем, на сколько я понял нет?

Xan> Ещё тебе надо найти "молибденовое" стекло.....

У меня лабораторные пипетки с торца на просвет желтые, но это не оно.
Как-то колбу пытался расплавить из боросиликатного стекла, не получилось, этой же горелкой меди пару грамм расплавлял.

Xan> Пластинка анода, с обеих сторон от неё две больших пластинки катода. Например.

Плотность тока по площади электрода будет не равномерная, но об этом с рисунками ниже.

Я хочу один реактор сделать, пару варок, а потом один раз за несколько месяцев перерабатывать, не хочу разводить процесс много раз.

А.С.> Катод не нужно делать платиновым!!!

Я про такой вариант знаю, так конечно интереснее. Но чем нужно будет пожертвовать. Никель, хром, железо, на сколько может пострадать качество электролиза и конечного продукта?

Xan> Как я уже говорил, платиновый катод = хорошо.

Ты как-то недавно сказал, что второй электрод сделал бы тоже платиновый.
Вопрос из чего он сейчас и почему ты его хотел бы поменять.

Просьба(заранее) к профессионалам не устраивать баталии между собой мне нужна помощь и много мнений(желательно обоснованных) это лучше чем одно.

Костян1979> Я прикрыл следующим образом.
Костян1979> Подобрал термоусадку.

Трубка работает только на хлоратах или на перхлоратах тоже.

LEVSHA> Все обычно делаю сам. Но это тот редкий случай, когда для изготовления электрода обращусь к специалистам.

Ещё раз предупрежу.
У меня при припайке серебра, расплавленное серебро сначала лежало каплей с чёткими краями. Но я немного перегрел платину и серебро вдруг растеклось тоненькой плёнкой по большой поверхности. После чего, при заварке в стекло в этом месте получалась гадость, стекло через некоторое время растескавалось, отваливалось и электроду конец.
Выявлялось "гнилое" место травлением в азотке. Никак не лечилось. В конце концов пришлось эту полоску заварить так, чтоб плохое место оказалось внутри трубки не касаясь стекла.
Медь должна вести себя аналогично.
Поэтому не надо пытаться что-то заранее приварить к платине, а надо заварить её в голом виде в стекло, чтоб немножко внутри электрода торчало. А потом уже припаять изнутри провод обычным мягким припоем.

LEVSHA> Я думал заказывать толщину 0.1-0.05мм или это не правильно.

Если я в арифметике не ошибся, то если задаться падением напряжения вдоль электрода "не более 0.1 В" при анодной плотности тока 3500 А/м2 с геометрией получается такое:

d = 0.004 * L²

где L — длина электрода в мм, d — толщина в микронах (от ширины не зависит).
То есть, при длине 100 мм можно делать толщину 40 микрон, при 150 мм 90 микрон.

Повторюсь, лучше сделать много небольших электродов. Будет гибкость в их применении.

LEVSHA> Я где-то читал, что в определенных условиях тонкий электрод разрушается от пузырьковой кавитации

Что-то странное.

LEVSHA> У тебя электрод очень тонкий и проблем, на сколько я понял нет?

50...60 микрон. Это довольно нежная фольга, но всё работает.

LEVSHA> У меня лабораторные пипетки с торца на просвет желтые, но это не оно.

Понятно, не всякое желтое стекло — молибденовое.

LEVSHA> Как-то колбу пытался расплавить из боросиликатного стекла, не получилось, этой же горелкой меди пару грамм расплавлял.

Примерно вот такая горелка, надеваемая на баллончик:


Расплавить (чтоб текло) стекло не получится, а расмягчить для достижения цели — запросто.
Ты попробуй, попробуй!!!
Когда стекло размягчается, из него начитает лететь натрий и пламя окрашивается в жёлтый цвет. Это как раз визуальный признак, что стекло готово. Тут-то его можно пинцетом деформировать в нуждую сторону. Сплющить, или растянуть (пинцетом изнутри) дырку в трубке, чтоб шире стала.

LEVSHA> Я хочу один реактор сделать, пару варок, а потом один раз за несколько месяцев перерабатывать, не хочу разводить процесс много раз.

Тут уже дело вкуса!

LEVSHA> Ты как-то недавно сказал, что второй электрод сделал бы тоже платиновый.
LEVSHA> Вопрос из чего он сейчас и почему ты его хотел бы поменять.

Ну у меня одно время и был платиновый. Но мне не хватало производительности и пришлось оба электрода сделать анодами.
Некоторые металлы, работая в качестве катода, восстанавливают хлораты и перхлораты обратно в хлорид. Что ухудшает КПД процесса, иногда даже до нуля. Чтоб этого не происходило в электролит добавляют хромат натрия (до 5 г на литр). Или ещё что-нибудь.
Или надо использовать металл, который не восстанавливает, например, платину.

LEVSHA> Прошу высказать свои мнения по поводу изоляторов и формы электродов.

Я вначале пробовал всякое с пластмассами и теперь категорически против них.
Только заварка в стекло. Абсолютная герметичность, никаких проблем.
Тем более, что это ещё и проще (меньше деталей, меньше работы).

LEVSHA> По поводу электродов хотелось бы добиться максимальной равномерности тока по поверхности электрода.

Равномерность можно получить только для коаксиальных электродов, но это слишком сложная форма.
И главное — ничего ценного эта равномерность не даёт.
Наплевать на неё, бери первый вариант.

Ещё раз большое спасибо, что уделяешь внимание.

Xan> Ещё раз предупрежу......

Да я и собирался по твоему совету паять припоем. Именно по этому и еще по паре причин мне очень нравится фторопластовый изолятор, только мне непонятно будет он держать среду или нет?
Xan> Примерно вот такая горелка, надеваемая на баллончик:

У меня тоже на баллон накручивается итальянская с вихревым перемешиванием зоны горения до 1300гр.

Xan> Ну у меня одно время и был платиновый.......

Какой катод сейчас?
На сколько, большая разница с первым вариантом?
Как посоветуешь мне поступить?

Xan> Я вначале пробовал всякое с пластмассами и теперь категорически против них.
Xan> Только заварка в стекло. Абсолютная герметичность, никаких проблем.

С фторопластом у меня давняя дружба знаю его слабые и сильные стороны и использую с их учетом. Я даже серку перегонял (именно перегонял) через фторопластовую трубку. С герметизацией, я решу основной вопрос разъест или нет. Очень не хочу возится со стеклом.

Xan> И главное — ничего ценного эта равномерность не даёт.

А разве допустимый ток и износ электрода от этого не будет зависеть?

Я надеюсь, что еще не окончательно тебя задолбал своими вопросами. Хочется сделать с первого раза хорошо.