Синтез хлоратов и перхлоратов

Сейчас вот такая картина. Красным отмечено место сварки "платина_медь". Чуть ли не посередине платины. Т.е. стекло (гермоввод) надо перепаивать. Как я понимаю, сначала стравить серебро, потом разогреть место пайки, вытянуть платину наружу до нужной позиции, и заново обжать стекло пинцетом. Вытянувшуюся вместе с платиной стеклянную трубочку оббить, освободив металл. Расклепать в фольгу через плоскую надставку... Поправьте, если где ошибка.

Азотку из общей посуды наверное лучше отлить куда-нибудь, перед тем как погружать в неё серебро? Сколько нужно отлить азотки примерно, если планирую протравить тридцать электродов?

Non-conformist> Азотку из общей посуды наверное лучше отлить куда-нибудь, перед тем как погружать в неё серебро? Сколько нужно отлить азотки примерно, если планирую протравить тридцать электродов?

Конечно отлить. Какая у тебя азотка? Концентрация известна?

Написано "конц.", пробку открываешь - дымит. Прогуглил, что для растворения серебра дымящую азотку надо разбавить один к одному водой. Разбавил, погрузил электрод - никаких визуальных эффектов. Прошло минут двадцать, вынимаю - явные признаки растворения, кое где уже обнажилась платина.

Я ожидал бульбашек на серебре, рыжего тумана над пробиркой - ничего такого на глаз не было заметно.

Non-conformist> потом разогреть место пайки, вытянуть платину наружу до нужной позиции

Не получится, стекло к металлу прилипло навек.
Сразу молотком.

Если у тебя серебро только снаружи (я не понял), то сначала его стравить, чтоб медь не корродировала, потом молотком.
Потом расклепать. Можно вместе с медью — надо попробовать, не рассыплется ли место сварки.

Non-conformist> Азотку из общей посуды наверное лучше отлить куда-нибудь, перед тем как погружать в неё серебро?

Конечно, азотка будет испорчена.
Бери азотки по весу раза в три больше, чем серебра, это с запасом.
И у тебя раствор ляписа получится, кому-то здесь он нужен был.

Non-conformist> Я ожидал бульбашек на серебре, рыжего тумана над пробиркой - ничего такого на глаз не было заметно.

Азотки много, серебра мало, все окислы растворились в азотке. Хочешь бульбашек - возьми меньше азотки. Хотя там наверно так мало серебра, что всё равно булькать не будет.

Серебро только снаружи, насколько я смог разглядеть в лупу. Правда ли, что для растворения серебра дымящую азотку нужно разбавлять водой 1:1 ?

Сегодня дома найду медицинскую штучку для надрезания стеклянных ампул, а то не получается ровно трубочки ломать. Надрежу, отломаю ровно, а уж потом молотком.

Почему ты думаешь, что стекло в месте пайки "медь_платина_стекло" будет рассыпаться? Разные ТКР? Как проверить? Сунуть спай в кипяток? Или в аварийном случае температура электролита может подняться ещё выше?

Non-conformist> Серебро только снаружи, насколько я смог разглядеть в лупу. Правда ли, что для растворения серебра дымящую азотку нужно разбавлять водой 1:1 ?

Без разбавления тоже будет растворяться. В любом случае платина не растворится.

Понял, спасибо.

***
Xan, а какой длины нужна стеклянная трубка? У меня получается 70 .. 80 мм; наружный диаметр 4 мм, внутри примерно 3 мм. Планирую запаивать по три проволочки в каждую, в ряд. Потом клепать. Или лучше сначала клепать, а потом впаивать?

Non-conformist> Серебро только снаружи, насколько я смог разглядеть в лупу. Правда ли, что для растворения серебра дымящую азотку нужно разбавлять водой 1:1 ?

Продажная "концентрированная" азотка — это около 65%.
Если бутылку открыть и на неё дыхнуть, то пар будет виден.
Почти бесцветная жидкость плотностью 1.4.
Такую можно и не разбавлять особо.
Можно разбавить, только чтоб она не так сильно воняла в атмосферу, но серебро будет медленнее растворяться.

Non-conformist> Почему ты думаешь, что стекло в месте пайки "медь_платина_стекло" будет рассыпаться?

Ты стеклодувную книжку всю прочёл?
Зачёт по ней сдавать готов?
Там всё написано.

Non-conformist> Разные ТКР?

Да.
Медь при охлаждении сжимается быстрее стекла и отрывается от него.
Если на длинном участке медь впаять, то может потрескаться.
Но немного меди в стекле можно. Особенно если паять в окислительном пламени — CuO плохо слипается со стеклом и сильных напряжений не создаст.
Я бы запаивал так, чтоб место сварки было частично в стекле.

Non-conformist> Xan, а какой длины нужна стеклянная трубка? У меня получается 70 .. 80 мм;

У меня 150 мм, такая достаточно высоко торчит над крышкой.
Ты можешь попробовать спаять по две трубочки, чтоб длинные сделать. (См. Книжку.)

Non-conformist> Планирую запаивать по три проволочки в каждую, в ряд.

Можно и больше, мне кажется.

Non-conformist> Потом клепать. Или лучше сначала клепать, а потом впаивать?

Конечно, сначала клепать. Потом не получится, стекло расколешь.
Расклепать, медные концы зачистить и залудить миллиметров на 5.
Собрать несколько проволочек в веник, чтоб сварки были на одном уровне и расклёпанные плоскости были в одной плоскости.
Накрутить на медные концы жилы многожильного провода длиной полметра или больше и пропаять. Чтоб проволочки уже не могли шевелиться относительно друг друга. Это место при запайке в стекло, вообще-то, может нагреться до плавления припоя. Поэтому примерно в сантиметре от сварки дополнительно стянуть пучок (голой) проволокой.
Придать венику приятную форму.
Продеть провод в трубку, чтоб сварка была примерно на 1 мм внутри трубки.
Конец трубки, где провод, должен быть предварительно оплавлен, а где веник - не.
Закрепить провод (спичкой?), чтоб пучок не шевелился относительно трубки.
В левую руку трубку, в правую пинцет, посреди — горелка.
Греем конец трубки (вращая, см. Книжку), зажимаем пинцетом (1 мм).
Греть надо настолько, чтоб стекло поддавалось, но не быстро. А то реакции не хватит.
Когда трубка окончательно сплюснута, надо при большей температе прогреть кончик трубки, направив пламя под небольшим углом "против шерсти" веника, чтоб край трубки заметно оплавился.
Потом направить пламя "по шерсти" и прогреть 2...3 см трубки до момента появления окраски пламени, вынуть из пламени и держать полминуты вертикально веником вверх, защищая от сквозников. Чтоб вдоль трубки вверх был чисто конвекционный поток горячего воздуха. Это будет отжиг такой.

Ну, предвалительные тренировки нужны.

Понятно. С первого раза со стеклом не получится, как мне кажется.

***
Так может вместо того, чтобы надстраивать тонкие трубочки, лучше поискать чуть потолще и сразу нужного размера? Миллиметров 10 .. 12 диаметром ? Или не всякое стекло подойдёт для гермовыводов? Есть стеклянные трубки, примерно миллиметров 12, водомерные. Надо пробовать...

Non-conformist> Так может вместо того, чтобы надстраивать тонкие трубочки, лучше поискать чуть потолще и сразу нужного размера? Миллиметров 10 .. 12 диаметром ? Или не всякое стекло подойдёт для гермовыводов?

Если трубки есть, то, конечно, надо попробовать с ними.
А если их много, то можно много раз попробовать.
Вначале просто со стеклом повозиться, потом попробовать запаивать медные проволочки, потом одну платиновую (и молотком), а потом уже и пучок.

Xan> Ты стеклодувную книжку всю прочёл?
Xan> Зачёт по ней сдавать готов?

Я еще подкинул. Смотри постинги на предыдущей странице.

varban> Я еще подкинул. Смотри постинги на предыдущей странице.

Сейчас Non-conformist бросит ракетомоделирование и займётся стеклом!
Или спаяет стеклянную ракету!!!

Xan> Или спаяет стеклянную ракету!!!
Нет, открою кустарное производство вечных лампочек накаливания. )) А то последнее время вообще какая-то фигня с ними происходит - месяц-другой и меняй. А между тем я где-то читал, что в какой-то американской пожарной части одну лампочку не меняли чуть ли не с конца прошлого века. Вот такие я и буду делать. ))

***
Облупил сегодня семнадцать электродов. По уточнённым данным каждый даёт 34 мм.кв. (с двух сторон). Т.е. почти шесть квадратов платины уже набрал.

Медные выводы буду наращивать сваркой - скрутку двух проволок нагревать в пламени бензиновой горелки до образования шарика.

Non-conformist> Нет, открою кустарное производство вечных лампочек накаливания.

У меня уже ни одной накаливания нет, все экономичные от Филипс.
А на лестнице две накаливания включенные последовательно с начала перестройки работают.

Non-conformist> Медные выводы буду наращивать сваркой - скрутку двух проволок нагревать в пламени бензиновой горелки до образования шарика.

Кстати, если собираешься трубку со стороны провода затыкать пробкой, то внутри трубки на проволоке стоит сделать зигзаг или пружинку, чтоб изменение длины проволоки не вызвало больших механических напряжений. Если скрутку не распрямлять, как раз зигзаг получится.

У меня трубки не заткнуты, вначале пробовал, не понравилось. Просто стараюсь за провод не дёргать.

Non-conformist> Нашёл газовую горелочку, типа "pencil torch". Нужно баллончик купить, заправить.
Была у меня такая, зря потраченные деньги. Очень малая мощность. В советское время делали и продавали более мощные насадки на 1 литровые пропан-бутановые балоны. Или, на газовой плите сними диск рассекателя и поставь отрезок металической трубки. Этого хватит, чтобы оплавить конец трубки легкоплавкого зеленоватого стекла. Все равно, он должна быть тонкостенной и минимального диаметра. Если будешь работать с молибденовым стеклом, вероятно, не хватит температуры. Когда я увлекался изготовлением игрушек из стекла, то закрепил иглу от шприца, коаксиально, в этом отрезке металической трубки и подавал туда под давлением гремучий газ из электролизера. Пламя было как у стеклодувной горелки. Если есть компрессор, то можно дуть туда воздух. Будет более мощное пламя, чем у инжекционного типа.

Внутренние тонкие трубки от стеклянных рН-электродов я сегодня довольно уверенно обжимал пинцетом даже в пламени самодельной микроспиртовки, изготовленной из алюминиевого корпуса электролитического конденсатора-бочонка 10 х 15 мм. Набил его ватой и залил до насыщения спиртом. Так что "карандашного факела" для моих скромных целей имхо вполне хватит.

Xan> Когда использовал NaCl из химмагазина, выход по току был около 95%. И всё доходило до конца. Когда взял пищевую соль, у меня хлорат в перхлорат переработался процентов на 70 и процесс застрял. Видать, на катоде (титан) восстановление началось. Помогло добавление хромата.

А в другом месте ты пишешь, что от чистых реактивов ты потом вернулся к пищевой поваренной соли и к шубе на катоде. Так на чём ты остановился в настоящий момент?

зы: Читаю твои тексты - много частных вопросов возникает. Буду задавать по мере практического их созревания.
ззы: У меня есть титановая пластина. Сплав какой-то, естественно. Или нужен чистый титан?

Xan>

Сегодня первый облом по электродам. Уровень мастерства и возможностей человека, на которого возлагал надежды, не позволяет ему выполнить мою задачу.
Придется продолжить поиск.

LEVSHA> Сегодня первый облом по электродам. Уровень мастерства и возможностей человека, на которого возлагал надежды, не позволяет ему выполнить мою задачу.

Ты продумал, как будешь принимать продукт, в смысле проверять потерю веса? Мастер должен знать, что будешь проверять.

Serge77> Ты продумал, как будешь принимать продукт, в смысле проверять потерю веса? Мастер должен знать, что будешь проверять.

Человека ищу только через давних знакомых, а они меня знают и сами подскажут ему что шутки неуместны.
А вообще с чистоплотностью и профессионализмом сейчас очень большие проблемы.

LEVSHA> Придется продолжить поиск.

А в чём проблема , разве нельзя наклепать титановый электрод на анод, используя титановые заклёпки?

LEVSHA> Как и Azot делал электролизер...Но нужно быть аккуратным с водяным затвором, при первых экспериментах часть электролита оказалась на потолке.
В порядке хобби делал много кислород-водородных горелок. Последнюю конструкцию, даже готовил для промышленного производства- 2,2 кВт, бестрансформаторная, 10 кг, резала 3 мм сталь. Но не удалось обеспечить 100% безопастность при тушении горелки, т.к. при выключении электролизера пламя идет внутрь по трубке и обратный клапан с пламягасителем из свернутой металической сетки, ненадежно его останавливает. А взрыв гремучего газа над водяным затвором уже достаточен для разгерметизации конструкции.