[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 2 3 4 5 6 7 137

Xan

координатор


У трубки растягивается и сплющивается конец, в него вставляется пластинка, край трубки дожимается, чтоб пластинка зажалась.
Потом в остывшем виде в трубку вставляется провод с каплей припоя на конце, конструкция ещё раз нагревается до плавления припоя, провод оказывается припаянным к пластине.

Можно предварительно потренироваться с какой-нибудь жестянкой/нержавейкой. Заодно и катод получится! :)
   9.09.0

Xan

координатор

LEVSHA> Какой катод сейчас?

Титановая проволока. Начинал без хромата, сначала получалось, потом катод начал корродировать и стало плохо, стал добавлять хромат.
В промышленности катод — мягкая сталь, и хромат.

LEVSHA> На сколько, большая разница с первым вариантом?

Трудно сравнить, там ещё только всё отлаживалось.

LEVSHA> Как посоветуешь мне поступить?

Сделать много электродов и использовать их и как катоды тоже.
Если брать чистую соль (не бытовую) и чистую воду то, возможно, будет счастье без хромата.
(У меня были площади катод:анод = 1:1.)
Платиновый катод не изнашивается.

LEVSHA> Я даже серку перегонял

В перегонке герметизация иначе устроена.

LEVSHA> Очень не хочу возится со стеклом.

Я ж говорю: ты попробуй, тебе понравится.
После некоторой тренировки сварить электрод будет раз плюнуть.
Это на самом деле просто.

LEVSHA> А разве допустимый ток и износ электрода от этого не будет зависеть?

Да плотность тока даётся среднепотолочная для кривого электрода, в большинстве электролизёров равномерности нет.
3500 — это ещё небольшая плотность, делают и 5000 А/м2.
Тонны две нагнать успеешь до окончательного износа!!! :D
   9.09.0
UA Костян1979 #22.04.2012 14:03  @LEVSHA#22.04.2012 10:46
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

LEVSHA> Трубка работает только на хлоратах или на перхлоратах тоже.
Для хлората работает , проверенно. А для перхлоратов думаю тоже , видел на иностранном ролике тоже использовали термоусадку.
   

LEVSHA

опытный

Xan> У трубки растягивается и сплющивается конец......

Как ты делал, я с первого описания понял. Для себя не вижу смысла запаивать фольгу, когда можно проволочку. Я понимаю, что разный коф. расширения, но фольгу не хочу и вообще запаивать не хочу.
Мне улыбается такой метод – беру контактную проволочку(ножка электрода) и с натягом вставляю в фторопластовую пробку, припаиваю провод. Нагреваю фторопластовую трубку градусов до 200 и вставляю пробку. Трубка остывает и плотно обжимает пробку. Для надежности можно в трубку пару капель густого силикона.
Прошу прощения за упрямство, но у меня есть свое конструкторское мнение. Но оно не распространяется на химические и физические законы. И помощь мне нужна.
   8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> Титановая проволока. Начинал без хромата, сначала получалось, потом катод начал корродировать и стало плохо, стал добавлять хромат.

У меня бихромат калия есть, титан есть, аргоновая сварка есть. С учетом этого, если сделать катод из титана или может никеля и ли нержи, насколько пострадает чистота продукта. Я не очень хочу делать тонкие электроды если в этом нету необходимости.

Xan> В промышленности катод — мягкая сталь, и хромат.

Черная?

Xan> Если брать чистую соль (не бытовую) и чистую воду то, возможно, будет счастье без хромата.

Уточни, пожалуйста, к какому варианту это относится.

Xan> Тонны две нагнать успеешь.

И в космос. :)
   8.08.0
UA LEVSHA #22.04.2012 14:30  @Костян1979#22.04.2012 14:03
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Костян1979> Для хлората работает. ....

Понял.
   8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> но фольгу не хочу и вообще запаивать не хочу.

Вынимаются фольговые полоски из стекла запросто: молоточком тюк-тюк, стекло крошится и отваливается. Несколько раз такое делал.

LEVSHA> фторопластовую пробку... фторопластовую трубку

У меня впечатление, что галогены (хлор) через фторопласт диффундируют. И припаянный провод будет временами отгнивать.

Можно попробовать налить в трубку или масла, или раствор соды (или масла с сухой содой), чтоб его уровень был гораздо выше уровня электролита, чтоб давление не давало течь электролиту в трубку.


LEVSHA> Прошу прощения за упрямство,

Тогда будешь учиться на своих ошибках!!! :D

LEVSHA> насколько пострадает чистота продукта

Нисколько.
Всё нерастворимое падает на дно или отфильтровывается, всё растворимое не попадает в кристаллы.

Xan>> В промышленности катод — мягкая сталь, и хромат.

LEVSHA> Черная?

Да.

Xan>> Если брать чистую соль (не бытовую) и чистую воду то, возможно, будет счастье без хромата.

LEVSHA> Уточни, пожалуйста, к какому варианту это относится.

С платиновым катодом.
   9.09.0
RU Андрей Суворов #22.04.2012 15:06  @Xan#22.04.2012 13:30
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Xan> Можно предварительно потренироваться с какой-нибудь жестянкой/нержавейкой. Заодно и катод получится! :)

Жестянка не годится, олово будет влиять на процесс, а нержавейка мягким припоем без спецфлюса не паяется. Как и нихром.
   8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA>

"Ножка электрода"
Как собираешься соединять с пластинкой?
Сварка ковкой?
   9.09.0
UA Non-conformist #22.04.2012 20:20  @Андрей Суворов#22.04.2012 15:06
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

По поводу стекляшек - у меня в наличии есть множество отработанных электродов рН-метров диаметром 10 .. 11 мм. Толщина стенки ~ 0,5 мм.


Стеклянные электроды.

Описание стеклянных электродов.

// www.cniga.com.ua
 

   
KZ Xan #22.04.2012 21:33  @Non-conformist#22.04.2012 20:20
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> По поводу стекляшек - у меня в наличии есть множество отработанных электродов рН-метров

Не, это не то.
Но к ним в комплекте должен быть платиновый электрод, только платины там чуть.

Но проблемы, на мой взгляд, нет.
Либо не сильно тонкая стеклянная трубка, либо пробирка.

А ещё можно (из стеклянных рейсфедеров) стеклянные пузыри выдувать, вроде мыльных. Со стенкой микронной толщины с интерференционной расцветкой. :)
Только они очень нежные.
И защитные очки нужны в процессе.
   9.09.0
UA Non-conformist #22.04.2012 21:37  @Xan#22.04.2012 21:33
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> Но к ним в комплекте должен быть платиновый электрод, только платины там чуть.
Посмотрю завтра, какой там "чуть". Проволока там примерно 0,25 х 70 мм. Я всегда думал, что это серебро. А их в коробке штук двести накопилось...

Xan> А ещё можно (из стеклянных рейсфедеров) стеклянные пузыри выдувать, вроде мыльных.
Открыть салон авторских ёлочных украшений. ))
   

LEVSHA

опытный

Xan> У меня впечатление, что галогены...

Может быть.

Xan> Можно попробовать налить в трубку...

А это идея.

Xan> Тогда будешь учиться на своих ошибках!!! :D

Утешил.
   8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> Сварка ковкой?

Это проблема специалиста, который будет делать электроды. Просто в задании укажу - никаких примесей.
   8.08.0

LEVSHA

опытный

Non-conformist> По поводу стекляшек.
Xan> А ещё можно (из стеклянных рейсфедеров) стеклянные пузыри выдувать, вроде мыльных.

Стекляшек у меня хватает разных, и формовал на горячую не раз.
   8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> Это проблема специалиста, который будет делать электроды. Просто в задании укажу - никаких примесей.

Я бы никому не доверил!!! :D
Он с платиной дело имел?
Сколько электродов собираешься сделать?
Будешь делать проволоку и пластинку?
Если сделать длинную проволоку, чтоб её конец был сантиметров на 10 выше электролита, над крышкой, тогда, конечно, герметизация не нужна. Такие электроды тоже делают.
   9.09.0

Xan

координатор


Поверхность двух давно работающих полосок стала "оцинкованной".
   9.09.0

Xan

координатор


Взгляд внутрь кристаллизатора. :)
   9.09.0

pillot51

опытный

Xan>
   11.011.0
Это сообщение редактировалось 06.02.2014 в 20:27

Xan

координатор

NGR> Платино- иридиевая проволока составом 80% \ 20% подойдёт для анода?

Фиг знает.
Возможно, подойдёт.
Просто иридий дороже и такой сплав никто, конечно, не использует.
   9.09.0
UA Non-conformist #23.04.2012 10:22  @Xan#23.04.2012 10:11
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

С одного стеклянного рН-электрода получается примерно 10 мм. кв. платиновой фольги (расклёпанная молотком проволока). Но нужно убирать серебро. Там две платиновые проволочки, обтянутые в общую серебряную рубашку, похоже пористую. Серебро в пламени горелки плавится, а платина нет (светло-красный цвет каления). Серебро плавится и растекается по платине, как припой по чистой меди под хорошим активным флюсом...

В коробке примерно штук сто отработанных электродов. Если все утилизировать, то думаю, что можно получить анод площадью примерно восемь квадратных сантиметров... Но довольно много возни. Пока мне непонятно, как плавить платину...
   
KZ Xan #23.04.2012 10:57  @Non-conformist#23.04.2012 10:22
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Серебро плавится и растекается по платине

Это плохо.
Надо как-то серебро отделить без плавления.
Растворить в азотке, например.

Non-conformist> Пока мне непонятно, как плавить платину...

А зачем?
Можно проволочки пучком (веником) вварить в стекляшку.
   9.09.0

LEVSHA

опытный

Xan> Он с платиной дело имел?

Не с улицы.

Xan> Сколько электродов собираешься сделать?

Два

Xan> Будешь делать проволоку и пластинку?

Проволоку.
Примерно будет так два электрода 40х50х0,1 и проволочка Ф1.2-1.4мм L-30-40мм.

Вот фото раритета, которому 22года. Кусок серебра 20гр. изготовленный мной из контактов и проволочка, которую сам волочил на фильере.

Xan> Если сделать длинную проволоку.

Не хватит.
Прикреплённые файлы:
Серебро.jpg (скачать) [1685x1796, 104 кБ]
 
 
   8.08.0
UA Non-conformist #23.04.2012 11:50  @Xan#23.04.2012 10:57
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist>> Серебро плавится и растекается по платине
Xan> Это плохо.
По-моему ты писал, что серебро смешивается с платиной?

Xan> Надо как-то серебро отделить без плавления. Растворить в азотке, например.
Азотка есть. А платина не растворится?

Non-conformist>> Пока мне непонятно, как плавить платину...
Xan> А зачем?
Я представляю себе самодельный анод как одну пластинку платиновой фольги, довольно неправильной формы. Расклёпанный слиток.

Xan> Можно проволочки пучком (веником) вварить в стекляшку.
А как при таком вваривании достичь герметичности? Стекло-то всего лишь размягчённое, а не жидкое как вода. Как стекло проникнет между проволочек "веника"? Ты же пишешь, что обжимать надо именно по чистой платине, чтобы спай "платина-медь" оказался свободным внутри стеклянной трубки.

***
Да, для начала мне следовало бы поинтересоваться - какую производительность (ПХА) может обеспечить платиновый анод площадью 6 .. 8 кв.см.?
   

varban

администратор
★★★☆
LEVSHA>> фторопластовую пробку... фторопластовую трубку
Xan> У меня впечатление, что галогены (хлор) через фторопласт диффундируют. И припаянный провод будет временами отгнивать.
Xan> Можно попробовать налить в трубку или масла, или раствор соды (или масла с сухой содой), чтоб его уровень был гораздо выше уровня электролита, чтоб давление не давало течь электролиту в трубку.

И у меня такие опасения.
Как-то пришлось делать электроввод с фторопластовой изоляцией в аппарате... ни хрена хорошего... фторопласт - подлый в деле плотности материал. Течет, зараза, и герметичное соединение очень быстро приходит в полное непотребство.
После того, как потек фигурный электроввод, заложенный в прессформу для спекания фторопласта, плюнули на попытку добиться герметичности и спроектировали систему наддува гелием :)

А для герметизации следующего аппарата использовали таблетки легкоплавкого стекла, как у герметичных мотор-компрессоров.

LEVSHA>> Прошу прощения за упрямство,
Xan> Тогда будешь учиться на своих ошибках!!! :D

Угу. Газоплотный спай со стеклом - вещь. Присоединяюсь к Xan'у.
Только паять нужно правильно, а не холодным пламенем :)
   18.0.1025.16218.0.1025.162
1 2 3 4 5 6 7 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru