[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
RU Бывший генералиссимус #20.02.2021 15:54  @Mihail66#20.02.2021 15:25
+
-
edit
 
Mihail66> Если я правильно понимаю, то при сушке при температуре более 50*С он должен переходить от моногидрата к безводному.
Нет, не так. Моногидрат весьма устойчив, и выгнать из него воду удаётся лишь при выше 100 градусов.
51 градус - это граница для другого.
При охлаждении от температуры кипения до 51 градуса из раствора выпадает безводный ПХН, а ниже 51 (и до -12 (минус двенадцати, это не описка!) моногидрат. Ниже -12 будет выпадать дигидрат ПХН.

Моногидрат при нагреве должен плавиться, но, вот температуру этого я забыл. При плавлении поверхность скачком уменьшается, поэтому отгонять воду очень тяжело.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
RU Mihail66 #20.02.2021 17:52  @Бывший генералиссимус#20.02.2021 15:54
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

Б.г.> При охлаждении от температуры кипения до 51 градуса из раствора выпадает безводный ПХН, а ниже 51 (и до -12 (минус двенадцати, это не описка!) моногидрат. Ниже -12 будет выпадать дигидрат ПХН.

Выходит, что если я буду просто выпаривать раствор, то получу смесь моногидрата и безводного?

Б.г.> Моногидрат при нагреве должен плавиться, но, вот температуру этого я забыл.

130*С из Википедии.
При попытке зажечь ПХН он у меня сначала растекается как парафин, а потом медленно улетучивается без видимого воспламенения.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
RU Бывший генералиссимус #20.02.2021 18:26  @Mihail66#20.02.2021 17:52
+
-
edit
 
Б.г.>> При охлаждении от температуры кипения до 51 градуса из раствора выпадает безводный ПХН, а ниже 51 (и до -12 (минус двенадцати, это не описка!) моногидрат. Ниже -12 будет выпадать дигидрат ПХН.
Mihail66> Выходит, что если я буду просто выпаривать раствор, то получу смесь моногидрата и безводного?

Не могу утверждать со 100% уверенностью, но, похоже, да. Другое дело, что в этой каше останется вода, и безводный частично опять превратится в моногидрат.

Б.г.>> Моногидрат при нагреве должен плавиться, но, вот температуру этого я забыл.
Mihail66> 130*С из Википедии.

Вот не верю я Википедии в этом вопросе. Где-то я видел более низкую температуру.

Mihail66> При попытке зажечь ПХН он у меня сначала растекается как парафин,

Вот это и есть плавление моногидрата в собственной кристаллизационной воде.

Mihail66> а потом медленно улетучивается без видимого воспламенения.

а горючее-то при этом какое? В ПХА есть горючие компоненты прямо внутри, в ПХН их нет.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
RU Mihail66 #20.02.2021 18:49  @Бывший генералиссимус#20.02.2021 18:26
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

Б.г.> а горючее-то при этом какое?

В данном случае никакое, это я просто проверял что будет, если его сунуть в пламя газовой горелки.
А в качестве горючего я пытался использовать просто ЭД-20, и ЭД-20 с АСД-6. Ни то, ни другое воспламеняться не захотело, плавилось, шипело, и не более того. Сначала сложилось ощущение, что это не ПХН а какая-то хрень. Но обменная реакция ПХН+НА говорит, что все пучком.

Б.г.> Не могу утверждать со 100% уверенностью, но, похоже, да.

А все же вопрос по выпариванию открытый. Если при выпаривании температуру не опускать ниже 51*С, то должен получиться безводный ПХН. Или я что-то не понимаю?
   88.0.4324.18288.0.4324.182
Это сообщение редактировалось 20.02.2021 в 18:57
+
-
edit
 

irfps

опытный

Mihail66> С безводным я не пробовал. А моногидрат с эпоксидной связкой ни с каким топливом гореть не захотел. Усушивал до сухого порошка при 70-80*С в эмалированном кувете.
Mihail66> Если я правильно понимаю, то при сушке при температуре более 50*С он должен переходить от моногидрата к безводному. Но у меня что-то не получилось, т.к. воды отогналось менее 3% (хотя должно было уйти около 13% массы). Но в эпоксидной связке на месте скола я никаких гигроскопичных проявлений не отметил.


Нет, его надо сушить при темп. под 200ц. Форумчане меня поправят.
Сухой нормально горит и с эпоксидкой.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

irfps> Нет, его надо сушить при темп. под 200ц.

Так он начинает плавиться уже при 130*.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
+
-
edit
 

irfps

опытный

Mihail66> Так он начинает плавиться уже при 130*.

Пускай плавиться и вода выкипает.
Точно так же обезвоживается НКа.
Я не химик, по этому проверь, для начала в малых количествах. В духовке при 200-220ц.
Может тут кто точнее подскажет темп обезвоживания.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

irfps> В духовке при 200-220ц.

У меня нет необходимости в безводном ПХН, задача осушить моногидрат.
Ну а коль речь о безводном, то почему бы не попробовать сделать это перекристаллизацией при температуре выше 51*С?
   88.0.4324.18288.0.4324.182
+
-
edit
 

irfps

опытный

Mihail66> Ну а коль речь о безводном, то почему бы не попробовать сделать это перекристаллизацией при температуре выше 51*С?

Не знаю, не химик, я сушил в духовке при 200ц. Все высохло.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

irfps> Не знаю, не химик, я сушил в духовке при 200ц. Все высохло.

Ну так и у меня все высыхает, но только при 80*С.
Что-то инфы нигде нет, даже намека, как это правильно делать.
   88.0.4324.18288.0.4324.182
+
-
edit
 

kencong

новичок
Подтверждаю, пхн полученный из соды и кислоты не даёт самостоятельно сгорающую бумагу без поддерживания горения. Также не дало нужного результата пропитывание джутовых крысиных шнурков. Они пшикают в пламени, но тухнут если убрать. Со временем шнурки рассыпались и стали рваться легче волоса. (почему?)
Сохнет пхн очень плохо. Особенно если останется сода, контролировать тяжело.
Чем пропитывать, может пх меди? Или в чем растворить для этих целей пхк?
   
RU Бывший генералиссимус #08.03.2021 01:07  @kencong#07.03.2021 19:12
+
-
edit
 
kencong> Чем пропитывать, может пх меди? Или в чем растворить для этих целей пхк?

перхлораты многих тяжёлых металлов взрывоопасны. из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.
   88.0.4324.19088.0.4324.190
RU kencong #08.03.2021 13:35  @Бывший генералиссимус#08.03.2021 01:07
+
-
edit
 

kencong

новичок
Б.г.> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.

Благодарю за ответ, если нужно получить эффектно сгорающую бумагу и шнурки, почему пх меди будет опасен, она может сама загореться?
Пха должен поддерживать горение, но плохо что он дает очень кислый и токсичный дым.
А пхк будет приемлемо поддерживать горение, или тоже гаснуть?
И в одном видео тут уже выкладывал, растворяли осветительную шашку в уайт- спирите чтобы сделать сгорающую бумагу. Там какой окислитель, пхк?
   
RU kencong #08.03.2021 13:41  @Бывший генералиссимус#08.03.2021 01:07
+
-
edit
 

kencong

новичок
Б.г.> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.

А из редких какие лучше, с кислотой можно сделать любой пх (магния, свинца, никеля и др.) для бумаги примерно 5 мл на 100 кв см.
   
RU Бывший генералиссимус #09.03.2021 22:41  @kencong#08.03.2021 13:41
+
-
edit
 
Б.г.>> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.
kencong> А из редких какие лучше, с кислотой можно сделать любой пх (магния, свинца, никеля и др.) для бумаги примерно 5 мл на 100 кв см.

Перхлорат магния известен, как "ангидрон", т.е. он не просто гигроскопичен, они используется, как водоотнимающее средство! :)
Перхлорат свинца может самопроизвольно детонировать, не надо с ним иметь дело.
   88.0.4324.19088.0.4324.190
RU Бывший генералиссимус #09.03.2021 22:44  @kencong#08.03.2021 13:35
+
-
edit
 
kencong> Пха должен поддерживать горение, но плохо что он дает очень кислый и токсичный дым.
kencong> А пхк будет приемлемо поддерживать горение, или тоже гаснуть?

ПХК в бумаге застрянет маловато, а, так, конечно, будет. Проблема ПХК в том, что он СЛИШКОМ термостоек. Т.е. его разложение начинается где-то за 400 градусов Цельсия.

kencong> И в одном видео тут уже выкладывал, растворяли осветительную шашку в уайт- спирите чтобы сделать сгорающую бумагу. Там какой окислитель, пхк?

Я не знаю. В уайт-спирите перхлораты растворяться не будут, во всяком случае, неорганические перхлораты. Видимо, в нём растворялась связка этой осветительной шашки. Уайт-спирит - это неполярный растворитель.
   88.0.4324.19088.0.4324.190
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Б.г.>> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.
kencong> Благодарю за ответ, если нужно получить эффектно сгорающую бумагу и шнурки, почему пх меди будет опасен, она может сама загореться?
kencong> Пха должен поддерживать горение, но плохо что он дает очень кислый и токсичный дым.
kencong> А пхк будет приемлемо поддерживать горение, или тоже гаснуть?
kencong> И в одном видео тут уже выкладывал, растворяли осветительную шашку в уайт- спирите чтобы сделать сгорающую бумагу. Там какой окислитель, пхк?

Как я уже писал выше, сушеная после фильтрования раствора хлората натрия бумага горит, как порох. А высыхает она до хруста за ночь в комнатных условиях. У меня хлорат был промежуточным продуктом при получении ПХН. Сушеная фильтровальная бумага после которого по внешнему виду как восковая.

Может, вам хлорат сделать электролизом? Судя по книгам, для него и платина не нужна, можно на графитовом аноде сделать.
   89.0.4389.7289.0.4389.72
Это сообщение редактировалось 10.03.2021 в 16:43
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Коллеги,

Я хочу приготовить некоторые другие растворимые перхлораты (в частности, магния и алюминия). Из-за высокой растворимости обмен с кристаллизацией будут затруднены. Получится ли сварить их напрямую, из хлоридов, так же, как ПХН? И надо ли соблюдать повышенные меры предосторожности при варке и упарке растворов?
   89.0.4389.9089.0.4389.90
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

Vertal> Я хочу приготовить некоторые другие растворимые перхлораты (в частности, магния и алюминия).

А нахрена они нужны?
   89.0.4389.9089.0.4389.90
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Vertal>> Я хочу приготовить некоторые другие растворимые перхлораты (в частности, магния и алюминия).
Mihail66> А нахрена они нужны?

Как соли для электролитов перспективных аккумуляторов и конденсаторов. То, чем я собственно занимаюсь в качестве хобби.
   89.0.4389.9089.0.4389.90
Последние действия над темой

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru