[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
RU SashaMaks #17.12.2021 15:21  @Юр4ик#17.12.2021 09:33
+
-
edit
 

SashaMaks
SashaPro

аксакал

Юр4ик> а так собрал анод-катод и в стеклянную банку вари периодически сколько надо.

Какой износ анода?
Какое напряжение на аноде?
Какое сопротивление анода?
Какой нагрев анода?
Как выполнено подключение контактов анода?
   96.0.4664.11096.0.4664.110
RU Юр4ик #17.12.2021 16:54  @SashaMaks#17.12.2021 15:21
+
-
edit
 

Юр4ик

новичок
Юр4ик>> а так собрал анод-катод и в стеклянную банку вари периодически сколько над

Износ не знаю 4.5 лет варит ничего не менял
6 вольт
как у графита
работает при 60-80гр.
анод обмотан медной фольгой и притянут автомобильным хомутом к меди пайкой провод
   95.095.0
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

Пусть это и не имеет прямого отношения к электрохимическому выделению ПХА из поваренной соли, но вот что у меня получилось после реакции замещения ПХН/НА-ПХА/НН. Некоторые иголки примерно по 30мм длинной и толщиной около 3мм у основания, на фото они только что после снятия из рассола после охлаждения в холодильнике (сырые).
Это ПХА?
Прикреплённые файлы:
 
   96.0.4664.11096.0.4664.110
Это сообщение редактировалось 26.12.2021 в 02:31

Xan

координатор

Mihail66> Это ПХА?

Ага.
У меня при медленном охлаждении иголки больше 10 см вырастали.
   88

Mihail66
mihail66

аксакал

Xan> У меня при медленном охлаждении иголки больше 10 см вырастали.

Решил разобраться наконец, как правильно сделать обменную реакцию ПХН/НА-НН/ПХА.
В трех попытках с различным количеством воды пропорции в конечном продукте существенно различается.
Запутался окончательно.
Может мне кто-то сможет рассказать сколько чего сыпать в граммах, и лить в миллилитрах?
   96.0.4664.11096.0.4664.110

Xan

координатор

Mihail66> Может мне кто-то сможет рассказать сколько чего сыпать в граммах, и лить в миллилитрах?

Ну, я всё вон там изложил:

Моё производство ПХА :)

Получить ПХА просто: Надо через раствор соли пропустить ток и потом добавить НА. И ПХА выпадет в осадок. Но есть некоторые тонкости. Дефицитные материалы, без которых не обойтись: 1. Платиновый анод; 2. Дихромат натрия или калия; 3. Соляная кислота разбавленная (8%); 4. Иодистый калий; 5. Сульфит натрия (водный или безводный). Солянку можно получить перегонкой из электролита для свинцовых аккумуляторов и соли. Иодистый калий можно получить из аптечного "иода" путём "нейтрализации" его раствором…// Ракетомодельный
 


Я делаю насыщенный при комнатной раствор соли и фильтрую его.
Делаю насыщенный при 25 раствор НА и фильтрую.
Потом раствор НА охлаждаю точно до 22.7 и взбалтываю.
Выпадает "лишний" НА и получается насыщенный при 22.7, который сливаю и храню.

Беру 1.5 литра раствора соли и отправляю на электролиз.
Когда ПХН готов, фильтрую раствор и лью в тазик, тазик на огонь.
Туда же лью 0.75 литра НА.
Итого: 2:1

То есть, я нигде и никогда не взвешиваю твёрдые вещества. Только отмеряю литры.

Упариваю до заданного веса. Уже не помню. Не сильно. Или просто вскипячиваю.
Выливаю в банку, банку в тряпку, кристаллы растут.
После холодильника (+4) раствор сливаю в пластиковую бутылку, в тряпку и в морозильник (-18).
Там ещё часть ПХА выпадает.
Если вместе с ПХА выпадет немного НН, то не страшно — при промывке в отжималке он уйдёт.
   88

Mihail66
mihail66

аксакал

Xan> Я делаю насыщенный при комнатной раствор соли и фильтрую его.

Ага, значит ты все месишь при комнатной температуре. Тогда при Т ~100*С эти растворы уже не будут насыщенными, и поэтому ты -
Xan> Упариваю до заданного веса. Уже не помню. Не сильно. Или просто вскипячиваю.
Если просто вскипятить, то смысла в этом нету. При остывании кристаллизация не пойдет.
А вот если выпарить до состояния максимальной концентрации, то при остывании растворимость будет снижаться и кристаллы попрут.
Я все верно понял?
   96.0.4664.11096.0.4664.110

Xan

координатор

Mihail66> Я все верно понял?

Температура замерзания НН -18 градусов.
При этом в 100 г воды растворяется около 60 г НН.
Чтоб веселее считать было, берём всё в грамм-молях:

ПХН — 122.5
НА — 80
ПХА — 117.5
НН — 85

Вот у тебя из 122.5 и 80 ПХН и НА при обмене получилось 117.5 и 85 ПХА и НН

А на 85 г НН при -18 надо:

85 / 60 * 100 = 141.7 г воды

То есть, при заливке в кристаллизатор должно быть вот столько раствора (на грамм-моль):

122.5 + 80 + 141.7 = 344.2 граммов

Если после смешивания получилось больше, то надо упарить, чтоб при вымораживании не было лишней воды.
И, теоретически, в 141.7 граммах воды будет оставаться растворено (при -18)

85 / 60 * 6.8 = 9.3 грамма ПХА

А 117.5 - 9.3 = 108.2 будет у тебя в виде выпавших кристаллов.

У меня в 1.5 литрах раствора соли содержится 8.159 моля NaCl.
Значит в тазике перед заливкой в кристаллизатор должно получиться

8.159 * 344.2 = 2808 граммов горячей смеси.
   88

Mihail66
mihail66

аксакал

Xan> Чтоб веселее считать было, берём всё в грамм-молях:

Ну, уже спасибо про расклад "на пальцах", так все более понятней становится.

Xan> 85 / 60 * 100 = 141.7 г воды

А 60 это растворимость НН при -18*?

Xan> 8.159 * 344.2 = 2808 граммов горячей смеси.

344,2 это что?
   96.0.4664.11096.0.4664.110

Xan

координатор

Mihail66> А 60 это растворимость НН при -18*?

Да.
В одном справочнике 58.5, в другом 61.5, взял среднее. :)

Xan>> 8.159 * 344.2 = 2808 граммов горячей смеси.
Mihail66> 344,2 это что?

Количество смеси, если там по один моль.
Из вот этого:
То есть, при заливке в кристаллизатор должно быть вот столько раствора (на грамм-моль):
122.5 + 80 + 141.7 = 117.5 + 85 + 141.7 = 344.2 граммов

ЗЫ

У меня в 1.5 литрах раствора соли содержится 8.159 моля NaCl.
И в 0.75 литра НА насыщенного при 22.7 тоже 8.159 моля НА.
   88

Mihail66
mihail66

аксакал

Xan> У меня в 1.5 литрах раствора соли содержится 8.159 моля NaCl.
Xan> И в 0.75 литра НА насыщенного при 22.7 тоже 8.159 моля НА.

Теперь просек.
Не уверен, что вопросов больше не возникнет.
А за консультацию огромное спасибо. Будем работать!
   96.0.4664.11096.0.4664.110
RU Юр4ик #09.01.2022 01:26
+
-
edit
 

Юр4ик

новичок
Всех с Новым Годом! Такое впечатление что модератор из ФСБ Вы делаете а я в сторонке и ещё где химия и где физика ? процесса ? Заморозил раствор в ЯКУТИИ --60 а потом сколько и чего получилось? из чего ?
   95.095.0
RU Юр4ик #09.01.2022 01:39  @Юр4ик#09.01.2022 01:36
+
-
edit
 

Юр4ик

новичок
Юр4ик> Да вот ещё к теме
Прикреплённые файлы:
 
   95.095.0
+
-
edit
 

General
Barmaley

втянувшийся
Коллеги, знающие люди, насколько опасно работать с хлоратом натрия и какая ТБ при обращении с ним? Может сним вообще не стоит связываться и варить карамель?
   97.0.4692.7097.0.4692.70

  • Xan [12.01.2022 07:45]: Перенос сообщений в ...del

Xan

координатор

General> Коллеги, знающие люди, насколько опасно работать с хлоратом натрия и какая ТБ при обращении с ним?

Бертолетка с сахаром прекрасно детонирует.
Так что ТБ очень пригодится! :D

General> Может с ним вообще не стоит связываться и варить карамель?

Вот!
Правильное решение!
   88

General
Barmaley

втянувшийся
General>> Коллеги, знающие люди, насколько опасно работать с хлоратом натрия и какая ТБ при обращении с ним?
Xan> Бертолетка с сахаром прекрасно детонирует.
Xan> Так что ТБ очень пригодится! :D

Ну я рассматривал не бертолетку а хлорат натрия и думал нат топливом хн/силикон
General>> Может с ним вообще не стоит связываться и варить карамель?
Xan> Вот!
Xan> Правильное решение!

Если он для здоровья очень вреден и нужны повышенные меры защиты рук и органов дыхания то нафиг он нужен. Я лучше в сторону ансиала буду смотреть.

Карамель варить это ещё тот экшен
   97.0.4692.7097.0.4692.70

Xan

координатор

General> Ну я рассматривал не бертолетку а хлорат натрия

Это почти одно и то же.
Всего лишь ион металла немножко другой.
Так что и свойства будут практически одинаковые.

General> Если он для здоровья очень вреден и нужны повышенные меры защиты рук и органов дыхания то нафиг он нужен.

Про ядовитость ничего не слышал.
И не думаю, что он в этом чем-то отличается от большинства других химикатов. Не надо его жрать ложками! :D
Его раньше применяли как дефолиант против сорняков, брызгали раствором.
При этом штаны рабочих настолько пропитывались, что бывали случай воспламенения. По легенде "всего лишь от трения". Но скорее, то тычка сигаретой или искры костра.
А про отравления при этом — молчок.

Для здоровья он вреден, только если смесь с ним взорвётся.

Смесь 3:1 с сахаром пыхает, как чёрный порох.
Молоть вручную в ступке его можно только в чистом виде, без малейших примесей горючих веществ.
В кофемолке — ну его нафиг!
В больших (промышленных) количествах он может (при пожаре) взрываться и в чистом виде. С бертолеткой такое бывало.
В отличие от калиевой/натриевой селитры.

А в остальном, прекрасная маркиза... :D
   88
Это сообщение редактировалось 12.01.2022 в 15:10

Invar

аксакал
★☆
Xan> Его раньше применяли как дефолиант против сорняков, брызгали раствором.
Xan> При этом штаны рабочих настолько пропитывались, что бывали случай воспламенения. По легенде "всего лишь от трения". Но скорее, то тычка сигаретой или искры костра.
Xan> А про отравления при этом — молчок. <...> Для здоровья он вреден, только если смесь с ним взорвётся.

И даже рассыпали во времена оно как состав длительного действия (ЖД), правда ПХК, т.к у него растворимость меньше и медленнее вымывался.

Большая часть информации про отравления идёт таки с производства, когда пропитываются не только штаны, но и работники ;) причём годами

Ну и разово на выбросе хватить могут "от души" при нормальной среднесменной

В "хоббийном" варианте стоит рассматривать случай острого отравления при криворукости невезучести.

А там действительно только если нитрит в солонку засыпать
   52.052.0
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

General> Карамель варить это ещё тот экшен

Так есть же прекрасные топлива на нитратах (НК и НН), а в качестве связки эпоксид.
Для НК/Мг удельный импульс получается заметно выше чем у карамели. А на НН так вообще УИ примерно на 40 пунктов выше, чем у НК.
И варить карамель не придется.
   97.0.4692.7197.0.4692.71

irfps

опытный

General> Коллеги, знающие люди, насколько опасно работать с хлоратом натрия и какая ТБ при обращении с ним? Может сним вообще не стоит связываться и варить карамель?

Был состав от Пашка ХН\БН\Гудрон\ДБФ. Почитай ветку. Он самый безопасный из всех, а так, ХН это ХН.
Молоть отдельно, посуда вся отдельная, самое опасное, смесь ХН и солей аммония, Ну и в порошке ХН с горючим. Сначала измельчаем БН и ХН отдельно друг от друга. Пластифицируем гудрон ДБФ-ом, в расплаве.
За тем растворяем в бензине, пласт гудрон, добавляем БН, и в последнюю очередь молотый ХН, сушим на водяной бане (60-70ц) и пакуем в мотор. Опасно, это не карамель.
   97.0.4692.7197.0.4692.71

General
Barmaley

втянувшийся
General>> Карамель варить это ещё тот экшен
Mihail66> Для НК/Мг удельный импульс получается заметно выше чем у карамели. А на НН так вообще УИ примерно на 40 пунктов выше, чем у НК.

Можно ли в составе заменить магний на алюминий и частично, магний у меня в дефиците 🙂
   97.0.4692.7097.0.4692.70
+
-
edit
 

General
Barmaley

втянувшийся
Правильно Хаn сказал, ну его нафиг с таким раскладом. В кофемолку нельзя, с примесью может бахнуть, а ещё вероятность детонации.

Спасибо за разъяснение и ТБ, думаю молодежи это полезно будет
   97.0.4692.7097.0.4692.70
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

General> Можно ли в составе заменить магний на алюминий и частично, магний у меня в дефиците 🙂

На смеси с НН температура значительно выше, чем с НК. Для этого окислителя можно полностью заменить Мг на Ал, теоретический УИ будет порядка 210с (на практике 150-170с). Но для того чтобы Ал нормально завелся на низком давлении нужно будет его активировать добавкой 2-3% серы. Эта сера несколько понизит УИ, но зато выход на режим получится быстрым. Для быстрого выхода на режим в такой топливной композиции неплохо бы использовать быстрый и горячий стартер (ПХА/Ал).
Прожиги двигателей на подобном составе я выкладывал пару лет назад в соответствующей теме. Но практического УИ в 160с Димедролу показалось мало, и он на это топливо забил.
   97.0.4692.7197.0.4692.71

General
Barmaley

втянувшийся
General>> Можно ли в составе заменить магний на алюминий и частично, магний у меня в дефиците 🙂
Mihail66> На смеси с НН температура значительно выше, чем с НК. Для этого окислителя можно полностью заменить Мг на Ал, теоретический УИ будет порядка 210с (на практике 150-170с).

Спасибо, буду состав искать
   97.0.4692.7097.0.4692.70
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

General> Спасибо, буду состав искать

Это примерный состав вокруг которого все крутится (см. файл).
У нитрата натрия очень много кислорода, поэтому он требует много топлива. По алюминию это примерно 24-25%, и примерно столько же связки. Но при таком раскладе в выхлопе очень много К-фазы, поэтому содержание Ал в топливе приходится снижать. Связку тоже приходится убавлять, иначе смесь получается очень жидкой, что создает определенные трудности при формировании шашки. Все это влечет за собой снижение расчетного УИ, а найти оптимальное соотношение соответствующее высокому практическому импульсу мы так и не смогли.

Тест-Д38-5-9-SNAS(20А4)EF-S3
Тест-Д38-5-9-SNAS(20А4)EF-S3
Прикреплённые файлы:
 
   97.0.4692.7197.0.4692.71
Это сообщение редактировалось 12.01.2022 в 19:41

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru