Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

Azot> . Фильтрование и адсорбция это разные технические приемы. К твоему сведению, абсорбция это поглащение газа жидкостью.

Абсо́рбция (лат. absorptio от absorbere — поглощать) — поглощение сорбата всем объёмом сорбента. Является частным случаем сорбции.
Не совсем удачно примененный термин не повод газеты пачкой складывать.

GOGI> Фильтрующая способность это не сколько времени фильтр способен фильтровать, а за сколько секунд он пропускает через себя определенный объем дистиллированной воды на специальном стенде. То есть характеризует только скорость фильтрования.

Возможно, я неправильно интерпретировал текст.
Я уже писал, что не химик, а любитель.
Если я тебя правильно понял время это характеристика пропускной способности фильтра через объем.

Azot> Не надо таких советов. Если идет перегонка азотной кислоты, то когда упадет давление паров, щелочь засосет в приемник с кислотой и в лучшем случае будет "саморазборка" перегонной установки. В худшем варианте, если использовась горячая серная кислота для концентрирования, то ее взаимодействие с водными растворами приведет к взрыву. И большой долей вероятности к слепоте.

Azot не обижайся, но справедливости ради в том посту шла речь не о перегонке.
А о растворении метала в кислоте.
Хотя по перегонке сказано всё правильно.
Но к моим советам не относится.

А.С.> Когда я растворял в азотке металлы, всегда стремился разбавить так, чтоб летел NO, а не NO2, правда, он всё равно образуется с кислородом воздуха, поэтому надо всё равно крышкой закрывать.

Крышечку поплотнее и трубочку подлиннее, на уличу.
А чтоб экологию не нарушать трубочку через водяной затвор с раствором щелочи.

Xan> А чем фильры (бумага) отличаются по "цвету ленты"?
Xan> "Красная лента", "синяя лента"...

Похоже, что по стойкости фильтровальной бумаги ввёл тебя в заблуждение.
GOGI дал повод разобраться в этом вопросе.

Xan , хочу спросить : с чем связано малое расстояние между электродами в хл. ячейке в 8-мь - 12мм ,неужели сильно повлияет на рабочий ток,ведь проводимость р-ра очень хорошая

NGR> Xan , хочу спросить : с чем связано малое расстояние между электродами в хл. ячейке в 8-мь - 12мм ,неужели сильно повлияет на рабочий ток,ведь проводимость р-ра очень хорошая

На заводе — экономия электричества, конечно.
Дома — ещё чтоб и раствор грелся меньше (меньше расход анода).

Примерно три вольта идёт на пользу, а всё остальное — на нагрев.
Проводимость раствора никогда "очень хорошей" не бывает!

У меня, кроме того, было ограничено напряжение источника, и чтоб получить ток побольше, уменьшал расстояние.

ЗЫ
Вынул свой анод, чтоб все почистить, у анода поверхность из зеркальной стала похожей на оцикованное ведро. Это при наработке примерно 1 кг ПХА на 1 см2 анода.

Платинированный?

Ксан, ты бы свои изыскания по самодельному ПХА как-нибудь оформил уже отдельным материалом. А то мысль ходьбы по твоим стопам часто останавливает необходимость самому шерстить большой объем.

Non-conformist> Платинированный?

Не, у меня "из сплошного куска".
Когда-то давно из куска вытянул проволоку 0.8 мм.
А для анода её ковкой расплющил в полоски шириной 4.5...5 мм. Микрон по 40, если не склероз.
4 штуки.
К ним подпаял серебрянные проволочки. Можно было бы и медные, но не хотелось возиться с флюсом (бура), который перед запайкой в стекло надо тшательно удалять.
В стекло запаял по паре полосок. Так, чтоб серебро не касалось стекла.
Стеклом для одного была давно валяющаяся трубка, а для другого сработала пробирка из боросиликатного стекла.


GOGI> Ксан, ты бы свои изыскания по самодельному ПХА как-нибудь оформил уже отдельным материалом.

Да я не склонен к жежешкам!
Выбросы инфы происходят спорадически.

Это тогда надо начать с растворения ювелирной Pt (в которой 5% меди), осаждения соли, прокаливания, прессования, ковки получившегося куска...

Шумахер, кстати, пишет, что лучшие аноды — именно из "цельного куска".
И даже если такой анод покрыть электрохимической платиной, то он станет хуже. Иногда даже значительно.

Xan> Проводимость раствора никогда "очень хорошей" не бывает!

NGR> ток 18А,напряжение 4,2-4,8В,температура 51 градус

понравился в работе сетчатый катод,автоматически сбрасывающий с себя налёт,который под ним оседает, видно на фото

NGR> ток 18А,напряжение 4,2-4,8В,температура 51 градус

Напряжение хорошее, небольшое.
Температуру я стараюсь поменьше держать. Зимой всё прекрасно работает при минус 10 в банке.

---

LEVSHA> Предложение по защите от разбрызгивании при разрушении колбы.

Оно ещё сильнее взорвётся, чем просто колба: жидкость попадёт в горячий песок, у которого большая теплоёмкость = энергия, вскипит, железку разорвёт.

Если есть опасность разрушения колбы, надо просто предусмотреть всё на этот случай: поддон, в который с большим запасом поместится содержимое колбы и её труп, легко отключаемый нагреватель с небольшой теплоёмкостью (газовая горелка), вытяжка.
В поддон можно заранее налить много холодной воды.

В общем, надо считать, что разрушение колбы = нормальный этап технологического процесса!!!

Xan> Температуру я стараюсь поменьше держать. Зимой всё прекрасно работает при минус 10 в банке.

Вот тут поясни пожалуйста, при минус 10 это на стадии превращения хлората в перхлорат или хлорида в хлорат? Дело в том, что во всей попадавшейся мне литературе было написано, что при температуре электролита ниже +35градусов цельсия хлорид окисляется лишь до гипохлорита, на этом как мне известно основан способ промышленного получения гипохлорита (когда темпеературу электролита специально держат ниже +35 градусов). С другой стороны известно что уже хлорат в перхлорат можно окислять и при низких, в том числе и отрицательных температурах. Но речь как я понимаю идет именно об окислении хлорида в хлорат. Так что мне совсем не понятно как у тебя процесс идет при -10. Может быть я просто чего то не знаю?

GENESIS> Вот тут поясни пожалуйста, при минус 10 это на стадии превращения хлората в перхлорат или хлорида в хлорат?

У меня всё вместе непрерывно.

GENESIS> Дело в том, что во всей попадавшейся мне литературе было написано, что при температуре электролита ниже +35градусов цельсия хлорид окисляется лишь до гипохлорита, на этом как мне известно основан способ промышленного получения гипохлорита (когда темпеературу электролита специально держат ниже +35 градусов).

Не слышал о таком.
Наверное поэтому у меня при минусе и работает!!!

Про пропускание хлора в щёлочь читал, что на холоду получается гипохлорит.
И чтоб получить хлорат, надо нагреть.
У Шумахера только об ограничении амперов на литр, так как "реакция идёт в объёме".
Но ничего про специальное нагревание.

На заводе высокая температура выгоднее большей электропроводностью и меньшими потерями энергии.
Но невыгодна бОльшим расходом анодов.
Ничего другого не говорят.

А где такое написано?

..

Xan> А где такое написано?

К сожалению сейчас под рукой литературы нет. Но я забыл упомянуть еще один важный момент. При высоких плотностях тока на аноде действительно достигается необходимый окислительный потенциал для нормального КПД окисления в хлорат даже при низких температурах, если же плотности тока не высоки то при снижении температуры КПД начинает резко падать. При этом при низких температурах хлорид в гипохлорид окисляется легко. А как известно в промышленности склонны к поиску оптимальных режимов окисления, с максимальной экономией (как электроэнергии так и материала анода). Так платинированные аноды эксплуатируются для получения хлора, хлоратов, при температурах 40-50 градусов и плотностях тока 13-25А/Дм2 (встречал в патентах такие режимы). Свыше 25А/Дм2 резко вырастает износ платинированных анодов. Относительно цельно-платиновых ничего не знаю. Какие плотности тока у тебя?
И еще, из личного опыта - когда еще варил хлораты на графите, при комнатной температуре электролита в гипохлорит все окислялось легко, а вот выход хлората был весьма низок.

GENESIS> К сожалению под рукой литературы сейчас нет.
Кстати наш общий знакомый получал хлорат при температуре ниже 35*С, раствор сильно вонял хлором.
Я же держал в приделах 40-45*С , раствор почти не имел запаха хлора.

Костян1979> Кстати наш общий знакомый получал хлорат при температуре ниже 35*С, раствор сильно вонял хлором.

Но у него вроде бы не в течении всего цикла температура была ниже 35? А сильный запах хлора как раз и говорит о снижении КПД - Хлор не полностью окислившись на аноде, частично улетает из р-ра.

Костян1979> Я же держал в приделах 40-45*С , раствор почти не имел запаха хлора.

Вот в пром установках стараются так и держать.

GENESIS> Какие плотности тока у тебя?
GENESIS> И еще, из личного опыта - когда еще варил хлораты на графите, при комнатной температуре электролита в гипохлорит все окислялось легко, а вот выход хлората был весьма низок.

Я читал справочник по электрохимии и Шумахера:
И.Шумахер. Перхлораты. Свойства, производство и применение. М. 1963
У него говорится про плотность тока для перхлората 3000...5200.
На хлоратной стадии в литературе пишут 1500...3500 (это всё для платины).
У меня везде около 3500.
А/м2

Про хлораты и графит:

Написано, надо не превышать 1.6 вольта.

Да, справочнике пишут "скорость химической реакции образования хлората существенно возрастает с повышением температуры раствора".
Наверное у меня амперов на литр гораздо меньше 10 (всего 1.5...2) и поэтому всё успевает прореагировать.

Xan> Если есть опасность разрушения колбы, надо просто предусмотреть всё на этот случай:

С этим предложением согласен.

Xan> Оно ещё сильнее взорвётся.
С этим предположением нет.
Если будет интересно, напишу подробнее.

Xan> В общем, надо считать, что разрушение колбы = нормальный этап технологического процесса!!!
Я не химик но от химиков слышал что раньше при концентрировании
серной кислоты колбу закапывали в песок по горлышко.
Теперь наверно электрические колба-нагреватели решают некоторые вопросы.
Но не у всех они есть.

Xan>> Оно ещё сильнее взорвётся.
LEVSHA> С этим предположением нет.
LEVSHA> Если будет интересно, напишу подробнее.

Не, не надо.
Теоретические споры пользы (почти никогда) не приносят, только утомляют.
Лучше послушать практиков, у кого взрывалось.

Xan> Не, не надо.

Я уважаю твой опыт.

Xan> Теоретические споры пользы (почти никогда) не приносят, только утомляют.

По жизни практик.

Xan> Лучше послушать практиков, у кого взрывалось.

Такая конструкция у меня реально работала, колба не лопала.
Про взрыв могу только теоретически.
Я понимаю виртуальное общение, вызывает недоверие.