Полиэтиленовая эпопея (в картинках)

Serge77>>Вот тут проблема....Судя по ЯМР спектру,

Nick_Crak>varban, мы ЛЮБИТЕЛЬСКУЮ ракету обсуждаем?

Дык любительскую. Из-за профессиональной никто ЯМР-спектрометр не стал бы гонять (томограф - тем более )
Профессионал заказал бы нужную эпоксидку 2 Сергей:
А насчет расчета - надо вспомнить. Как-то считали, но не так, как ты думаешь. По-моему отверждали образцы и рвали их. Потом строили кривулину и все видно.

По поводу данных от ЯМР - интересно, что за смола у тебя.
А ты пробу на кремний сделал? Сожги немножко, а? Надеюсь, что диоксида кремния не будет.

varban>Хорошо, что отрабатываешь это отверждение.
varban>Но сделай еще одну вещь - приведи марку смолы. Если можно, с % эпоксидных групп.

Вот тут проблема. Эта эпоксидка осталась после работы с Южмашем по отработке неких композитов. Это было давно и состава я не знаю. Судя по ЯМР спектру, кроме дифенилолпропановой смолы там есть примерно 30% ещё какой-то, скорее всего, дифенилолсульфоновой. В книге написано, что смолы с такой добавкой отличаются повышенной термостабильностью, но отверждаются с низкой скоростью. Моя смола отверждается диэтилентриамином с нормальной скоростью, поэтому в сульфоне я не уверен. Именно поэтому я так часто повторяю, что каждый должен пробовать именно с той эпоксидкой, которая есть у него.

varban>А потом пройдемся по ряду выпускаемых эпоксидок и насчитаем рекомендуемое содержание ГМТА.

Ты точно знаешь, как считать именно с уротропином? Сколько эпоксидных групп реагирует с одной молекулой? Как реагируют третичные амины, я знаю, но уротропин весьма своеобразное вещество, у него очень богатая и малопредсказуемая химия.

Сергей

varban, мы ЛЮБИТЕЛЬСКУЮ ракету обсуждаем?
Serge77>Вот тут проблема....Судя по ЯМР спектру, ... Именно поэтому я так часто повторяю, что каждый должен пробовать именно с той эпоксидкой, которая есть у него.

И на том ЯМР-томографе что у него есть! Так точно -счас пойду на СВОЙ ЯМР и проверю Serge77>.. но уротропин весьма своеобразное вещество, у него очень богатая и малопредсказуемая химия.

Особенно если он в качестве ПРЕКУРСОРА выступает. Там ТАКИЕ перспективы (ст. №227 п.2прим, ст №75 п.3прим УК РМ, как минимум, а могут и №69-до 25лет влепить сдуру )открываются, что дух захватывает Ник

Все таки попробую свою эпоксидку.
Ник,не надо.

varban>А насчет расчета - надо вспомнить. Как-то считали, но не так, как ты думаешь. По-моему отверждали образцы и рвали их. Потом строили кривулину и все видно.

Я примерно так и делаю - отверждаю образцы и колочу молотком, проыеряю прочность и хрупкость. Расчётом это назвать трудно.

varban>А ты пробу на кремний сделал? Сожги немножко, а? Надеюсь, что диоксида кремния не будет.

Так я уже жёг, правда в смеси с перхлоратом, дыма не было. Сегодня попробую сжечь саму смолу. А как дымит кремнийорганика я знаю, силиконовое масло не раз горело.

Сергей

А намного более хрупкая штука получилась, чем с штатным отвердителем?И почему интересно?А так по моему все нормально вроде.Время для смешивания могло бы конечно и побольше быть.Слишком хорошо отверждает.

Хм, а что важней - отсутсвие ХРУПКОСТИ или время ХРАНЕНИЯ? Мы ведь вроде не делаем заряд для изделия "с гарантированным пуском из ТПК на такое то время" Значит можно запускать ДО полного отверждения, и соответственно, приобретения ХРУПКОСТИ?

Ник

Отверждение эпоксидки уротропином.

Сегодня замешал при 100С. Эпоксидка очень жидкая, уротропин прекрасно смешивается, никаких пузырей, быстро растворяется. Результаты:

1. 5% уротропина. Осталось немного нерастворённого уротропина, через 15 минут стало немного гуще, примерно 30 минут можно назвать рабочим временем, когда вязкость ещё не очень большая, 40 минут - ещё течёт, но очень густая, 60 минут - мягкая упругая масса, с трудом выдрал из неё стеклянную палочку, 90 минут - твёрдая, немного упругая масса. При охлаждении растрескалась на несколько кусочков из-за усадки. Получилась твёрдая хрупкая масса.

2. 2% уротропина. Всё как с 5%, но время загустевания примерно вдвое больше. Через 2 часа получилась мягкая упругая масса, после охлаждения не растрескалась, но при ударе хрупкая.

3. 5% уротропина, после перемешивания 5 минут добавил хлорид аммония (по весу 1:1 с эпоксидкой). Прекрасно смешалось, выделения аммиака нет. Не стал дожидаться полного отверждения, чтобы масса была не очень хрупкой. Как только почти перестало липнуть (37 минут), охладил. После охлаждения - прочный блок, при ударе хрупкий.

Окончательные выводы такие:

1. уротропин отверждает эпоксидку
2. полученная масса не реагирует с аммонием вплоть до 100С
3. уротропин медленно растворяется в эпоксидке, поэтому при 60С необходимо перемешивать минимум 30 минут, при 100С 5 минут, если уротропин вводится до окислителя. Если после, то перемешивать нужно ещё дольше.
4. если греть до полного отверждения, то получается слишком хрупкая масса. Видимо, нагревание нужно прекращать гораздо раньше, где-то на стадии ещё липкой массы (при 100С).
5. точное соотношение и режим отверждения каждому нужно подбирать самому для своей эпоксидки. Мои данные годятся только для ориентира.

Сергей

algor17>А намного более хрупкая штука получилась, чем с штатным отвердителем?

Чем жиже смола, тем хрупчее (с) мой . Потому что у исходного олигомера меньшая мол. масса и получается более частая сшивка.
Пластифицировать надоть Ищите пластификаторы, годится дибутилфталат, диоктиладипинат, трикрезилфосфат и т.п. Не годится масло, оно для неполярных (типа жидких каучуков) подходит.

> Время для смешивания могло бы конечно и побольше быть.Слишком хорошо отверждает. Ага, это точно. Потому что это не топливная связка, а для бронировок. У топлива живочесть должна быть не меньше 2 часов, а если делать порционной заливкой, то гораздо больше.