Pashok
инфо
инструменты
Xan
denek
Azot
Voldemar
Реклама Google — средство выживания форумов :)
-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/forums/attaches/2014/06/128x128-crop/02-3497122-laser2.jpg)
Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl
Теги:
Сегодня вылил р-р перхлората натрия из баллона (долго стоял прикрытый куском ткани) и обнаружил на дне крупные кристаллы
Прикреплённые файлы:
dm12> 15 литрового ведра для водяной бани оказалось недостаточно летом, быстро прогревается а проточной воды рядом нет.
Надо широкий таз, чтоб поверхность испарения больше была.
Можно ещё на ёмкость с электролитом тряпку в один слой намотать, чтоб она как фитиль работала.
Надо широкий таз, чтоб поверхность испарения больше была.
Можно ещё на ёмкость с электролитом тряпку в один слой намотать, чтоб она как фитиль работала.
dm12
новичок
Xan> А что такое двухнормальная (2н) кислота знаешь?
Не знаю, но щас в гугле поищу
Pashok твоё фото кристала очень кстате, завтра начну перекристализовывать свой первый перхлорат хоть буду знать как он должен выглядеть
Не знаю, но щас в гугле поищу
Pashok твоё фото кристала очень кстате, завтра начну перекристализовывать свой первый перхлорат хоть буду знать как он должен выглядеть
dm12
новичок
Все скромно промолчали что перекристализовывать ПХН бесполезное занятие и я благополучно наступил на эти грабли, зато убедился что хлората в растворе почти нет.
Решил перед тем как делать из него ПХА разложить остаточный хлорат, где-то прочитал что можно разложить хлорат сульфатом железа два. Добавил FeSO4 появилась ржавая муть и противный запах железа немного газ какой-то повыделялся, фильтроваться от этого осадка это жесть, по капле в секунду. В общем вопрос что появилось в результате этой реакции? Осадок по свойствам похож на Fe(OH)3 не растворимый. Может так: 2NaClO3 + FeSO4 = Fe(ClO3)2 + Na2SO4 но не знаю про свойства хлората железа и вообще бывает ли такой.
Решил перед тем как делать из него ПХА разложить остаточный хлорат, где-то прочитал что можно разложить хлорат сульфатом железа два. Добавил FeSO4 появилась ржавая муть и противный запах железа немного газ какой-то повыделялся, фильтроваться от этого осадка это жесть, по капле в секунду. В общем вопрос что появилось в результате этой реакции? Осадок по свойствам похож на Fe(OH)3 не растворимый. Может так: 2NaClO3 + FeSO4 = Fe(ClO3)2 + Na2SO4 но не знаю про свойства хлората железа и вообще бывает ли такой.
dm12> Все скромно промолчали что перекристализовывать ПХН бесполезное занятие и я благополучно наступил на эти грабли
Про это уже писалось.
Все считали, что ты читал.
Про это уже писалось.
Все считали, что ты читал.
GENESIS> Сегодня вылил р-р перхлората натрия из баллона (долго стоял прикрытый куском ткани) и обнаружил на дне крупные кристаллы
А не хлорат ли это?
Вроде, кристалл кубический.
А не хлорат ли это?
Вроде, кристалл кубический.
denek
новичок
Скажите, а для изготовления хлората натрия можно использовать титановые электроды вместо платинированных?
denek> Скажите, а для изготовления хлората натрия можно использовать титановые электроды вместо платинированных?
Про титановые не знаю, возможно, что не.
Можно просто графитовые.
Можно, для начала, выковырнуть их из китайских батареек.
Не более 800...1000 А/м2, не более 40...50 градусов, 1.6 вольта, NaCl не ниже 100 г/л, выход 84%.
Про титановые не знаю, возможно, что не.
Можно просто графитовые.
Можно, для начала, выковырнуть их из китайских батареек.
Не более 800...1000 А/м2, не более 40...50 градусов, 1.6 вольта, NaCl не ниже 100 г/л, выход 84%.
denek> Скажите, а для изготовления хлората натрия можно использовать титановые электроды вместо платинированных?
Можно использовать титановый катод. Титановый анод не годится. Хлораты можно получить электролизом р-ра хлоридов используя аноды из графита(желательна пропитка льняным маслом - очень существенно увеличивает их ресурс), магнетита (еще известен как феррит, но не всякий феррит достаточно электропроводен), диоксида свинца (цельного, в виде покрытия или прессованого с хим стойким орг связующим типа поливинилхлорида, но данных мало по последнему), платины, иридия или покрытий из них - причем по некоторым данным иридий более стоек. Так же пригодны электроды с покрытием из оксида рутения (оксидрутениевые - основа титан). В России изготовляются на заказ в подмосковье, высылаются почтой при чем не дорого. Кстати отмечу что именно они сейчас в основном и применяются для получения хлоратов в промышленности в виду наилучших техно-экономических характеристик по отношению к другим материалам. Так же применяют их для водоподготовки (электролиз до гипохлоритов), для получения перхлоратов они мало пригодны, в виду сравнительно небольшой максимально допустимой плотности тока.
Можно использовать титановый катод. Титановый анод не годится. Хлораты можно получить электролизом р-ра хлоридов используя аноды из графита(желательна пропитка льняным маслом - очень существенно увеличивает их ресурс), магнетита (еще известен как феррит, но не всякий феррит достаточно электропроводен), диоксида свинца (цельного, в виде покрытия или прессованого с хим стойким орг связующим типа поливинилхлорида, но данных мало по последнему), платины, иридия или покрытий из них - причем по некоторым данным иридий более стоек. Так же пригодны электроды с покрытием из оксида рутения (оксидрутениевые - основа титан). В России изготовляются на заказ в подмосковье, высылаются почтой при чем не дорого. Кстати отмечу что именно они сейчас в основном и применяются для получения хлоратов в промышленности в виду наилучших техно-экономических характеристик по отношению к другим материалам. Так же применяют их для водоподготовки (электролиз до гипохлоритов), для получения перхлоратов они мало пригодны, в виду сравнительно небольшой максимально допустимой плотности тока.
Это сообщение редактировалось 21.10.2011 в 15:35
denek> Есть графитовые щетки, примерно 8х20х30 мм, они лучше будут, чем стержни от батареек?
Учитывая, что щетки делают из значительно более качественного графита, должны быть эффективней. Единственное учитывай допустимую плотность тока.
Учитывая, что щетки делают из значительно более качественного графита, должны быть эффективней. Единственное учитывай допустимую плотность тока.
denek> Есть графитовые щетки, примерно 8х20х30 мм, они лучше будут, чем стержни от батареек?
Стержни длиннее (из больших батареек).
А надо будет верхнюю часть, откуда провод должен идти, изолировать от электролита, иначе металл сожрётся очень быстро.
Наверное, можно натянуть на верхнюю часть электрода трубку, например тармоусадку, а потом сверху залить гудроном, например. Нагрев электрод так, чтоб гудрон затёк между трубкой и графитом.
Лучше, конечно, найти длинный кусок графита, который будет торчать над электролитом сантиметров на десять.
И всё равно металл надо защищать.
И вообще весь процесс надо проводить не в комнате, потому что иначе всё в комнате заржавеет от следов хлора.
Стержни длиннее (из больших батареек).
А надо будет верхнюю часть, откуда провод должен идти, изолировать от электролита, иначе металл сожрётся очень быстро.
Наверное, можно натянуть на верхнюю часть электрода трубку, например тармоусадку, а потом сверху залить гудроном, например. Нагрев электрод так, чтоб гудрон затёк между трубкой и графитом.
Лучше, конечно, найти длинный кусок графита, который будет торчать над электролитом сантиметров на десять.
И всё равно металл надо защищать.
И вообще весь процесс надо проводить не в комнате, потому что иначе всё в комнате заржавеет от следов хлора.
Xan> Наверное, можно натянуть на верхнюю часть электрода трубку, например тармоусадку, а потом сверху залить гудроном, например. Нагрев электрод так, чтоб гудрон затёк между трубкой и графитом.
Я пробовал, в теплом электролите, гудрон очень быстро разрушается. Вероятно, лучше фум-лента, или лаковое покрытие из ПВХ / ТГФ. В идеале - фторопласт.
Xan> Лучше, конечно, найти длинный кусок графита, который будет торчать над электролитом сантиметров на десять.
Однозначно. И чтобы контактировал с другими в пакете, для уменьшения плотности тока.
Я пробовал, в теплом электролите, гудрон очень быстро разрушается. Вероятно, лучше фум-лента, или лаковое покрытие из ПВХ / ТГФ. В идеале - фторопласт.
Xan> Лучше, конечно, найти длинный кусок графита, который будет торчать над электролитом сантиметров на десять.
Однозначно. И чтобы контактировал с другими в пакете, для уменьшения плотности тока.
dm12> Может так: 2NaClO3 + FeSO4 = Fe(ClO3)2 + Na2SO4 но не знаю про свойства хлората железа и вообще бывает ли такой.
Мы тебе на ХиМиКе уже ответили: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=100888
Мы тебе на ХиМиКе уже ответили: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=100888
dm12
новичок
N.a.> Мы тебе на ХиМиКе уже ответили: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=100888
Да, я видел спасибо. Кстате таким способом можно получать настоящий красный Fe2O3, у меня получилось после прокаливания тёмно красного цвета а тот что делал способом с перекисью коричневый.
NaClO3 + 6FeSO4 + 3H2O = 6Fe(OH)SO4 + NaCl
Последующий гидролиз основного сульфата железа может идти и до Fe(OH)3
Надо всё это покипятить, правда воняет довольно неприятно лучше на открытом воздухе делать.
Да, я видел спасибо. Кстате таким способом можно получать настоящий красный Fe2O3, у меня получилось после прокаливания тёмно красного цвета а тот что делал способом с перекисью коричневый.
NaClO3 + 6FeSO4 + 3H2O = 6Fe(OH)SO4 + NaCl
Последующий гидролиз основного сульфата железа может идти и до Fe(OH)3
Надо всё это покипятить, правда воняет довольно неприятно лучше на открытом воздухе делать.
По поводу защиты верхней части электрода и провода от корозии я делал так (причем делал так не первый) в электроде - у меня был графит покрытый диоксидом свинца сверлится отверстие далее берется саморез или шуруп с небольшим запасом входящий в это отверстие обматывается оголенной частью провода и для уплотнения можно домотать либо очень тонкой медной проволочкой либо медной фольгой и вкрутить в отверстие, контакт получается надежным, если есть пространство между краем отверстия и изоляцией провода, замазываем его клеем. Далее берется отступ от верхнего торца электрода (куда входит провод) 5-10мм формируется бортик (я наматывал изоленту что бы она на 2-3мм выступала от поверхности электрода потом на этот бортик наматывал скотч или гибкий пластик и в образовавшийся стакан заливал эпоксид, получалось то, что приведено на фото-белая область это эпоксидная заливка(толщина слоя эпоксида над местом вхождения провода в электрод ок 10мм)после отверждения эпоксида бортик из изоленты удалялся. Такой вот эпоксидной изоляции уверенно хватает на месяцы работы. У меня уже отслужила почти год, правда уже на катоде, и пока вполне держит - контакт цел. Опускать таким образом изготовленный электрод в электролит можно хоть по самый провод. Кстати очень удобно - из крышки электролизера надо выводить лишь провода, не требуется дополнительной длинны электрода.
Прикреплённые файлы:
Это сообщение редактировалось 22.10.2011 в 11:49
dm12
новичок
А как вы сушите ПХА? Я так понял что сушить надо при 120С-130С так что привычный способ в духовке отпадает у меня там минимум 150-160.
dm12> А как вы сушите ПХА? Я так понял что сушить надо при 120С-130С так что привычный способ в духовке отпадает у меня там минимум 150-160.
Я сушил при 130 (около часа), после чего он у меня прекрасно слёживается (перекристаллизованный).
Сейчас пытаюсь этот слёживающийся досушить гипсом. В банке лежит бумажный пакет с гипсом, месяц уже, временами шевелю.
Похоже, что не помогает.
Непонятно.
Ну и впечатление, что просто сушёный на воздухе не отличается от сушёного в духовке.
Хотя это надо на хороших весах проверить: высушить на противне тонким слоем, поставить его на весы, фиксировать изменение веса - поглощение воды из воздуха.
Но весы ещё не сделал.
Я сушил при 130 (около часа), после чего он у меня прекрасно слёживается (перекристаллизованный).
Сейчас пытаюсь этот слёживающийся досушить гипсом. В банке лежит бумажный пакет с гипсом, месяц уже, временами шевелю.
Похоже, что не помогает.
Непонятно.
Ну и впечатление, что просто сушёный на воздухе не отличается от сушёного в духовке.
Хотя это надо на хороших весах проверить: высушить на противне тонким слоем, поставить его на весы, фиксировать изменение веса - поглощение воды из воздуха.
Но весы ещё не сделал.
С анализом хлората я, что-то, слишком поосторожничал.
Солянку надо брать более концентрированную, чтоб реакция шла веселее.
Солянку надо брать более концентрированную, чтоб реакция шла веселее.
Xan> А не хлорат ли это?
Xan> Вроде, кристалл кубический.
Вот по началу тоже думал что это остатки хлората выпали, но кристаллы не кубические а пирамидальные.
Xan> Вроде, кристалл кубический.
Вот по началу тоже думал что это остатки хлората выпали, но кристаллы не кубические а пирамидальные.
dm12
новичок
Xan> 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
Именно сульфита? Просто везде в литературе йод титруют тиосульфатом натрия 2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6.
И ещё крахмал добавляют, он с йодом хорошую окраску даёт, не пробовали?
Именно сульфита? Просто везде в литературе йод титруют тиосульфатом натрия 2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6.
И ещё крахмал добавляют, он с йодом хорошую окраску даёт, не пробовали?
Это сообщение редактировалось 28.10.2011 в 15:21
dm12> Именно сульфита? Просто везде в литературе йод титруют тиосульфатом натрия 2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6.
Сульфита можно сразу бухнуть с избытком, и он будет постепенно окисляться, по мере разложения хлората. Одинаково, что иодом, что хлоратом.
А тиосульфат, как я понял, можно только к готовому иоду прибавлять. Избыток будет окисляться хлоратом иначе и результаты будут кривые.
dm12> И ещё крахмал добавляют, он с йодом хорошую окраску даёт, не пробовали?
Я тоже думал вначале крахмал или зелёнку добавлять, но оказалось, что сам иод вполне заметен. Нет необходимости.
Сульфита можно сразу бухнуть с избытком, и он будет постепенно окисляться, по мере разложения хлората. Одинаково, что иодом, что хлоратом.
А тиосульфат, как я понял, можно только к готовому иоду прибавлять. Избыток будет окисляться хлоратом иначе и результаты будут кривые.
dm12> И ещё крахмал добавляют, он с йодом хорошую окраску даёт, не пробовали?
Я тоже думал вначале крахмал или зелёнку добавлять, но оказалось, что сам иод вполне заметен. Нет необходимости.
Кметь
втянувшийся
Xan> Ну и впечатление, что просто сушёный на воздухе не отличается от сушёного в духовке.
Xan> Хотя это надо на хороших весах проверить: высушить на противне тонким слоем, поставить его на весы, фиксировать изменение веса - поглощение воды из воздуха.
Данные по "сушке" ПХА я уже как то приводил, но повторюсь.
71,25г кристаллического ПХА хранящегося в комнатных условиях, в закрытой таре нагревал в течении 30минут при 115*С. Масса уменьшилась на 0.3г и составила 70,95г. При дальнейшем прокаливании в течении еще 30минут при 123*С убыль массы составила 0,06г. Остаточная масса ПХА 70,89г. Итого потеря массы всего 0,5%. Считаю, что если сушить в духовке/на плите, то достаточно выдержать пол часа при 120*С. Сам в последнее время сушу в вакууме при 95*С в течении часа.
Xan> Хотя это надо на хороших весах проверить: высушить на противне тонким слоем, поставить его на весы, фиксировать изменение веса - поглощение воды из воздуха.
Данные по "сушке" ПХА я уже как то приводил, но повторюсь.
71,25г кристаллического ПХА хранящегося в комнатных условиях, в закрытой таре нагревал в течении 30минут при 115*С. Масса уменьшилась на 0.3г и составила 70,95г. При дальнейшем прокаливании в течении еще 30минут при 123*С убыль массы составила 0,06г. Остаточная масса ПХА 70,89г. Итого потеря массы всего 0,5%. Считаю, что если сушить в духовке/на плите, то достаточно выдержать пол часа при 120*С. Сам в последнее время сушу в вакууме при 95*С в течении часа.
Это сообщение редактировалось 29.10.2011 в 14:37
Кметь> 71,25г кристаллического ПХА хранящегося в комнатных условиях, в закрытой таре нагревал в течении 30минут при 115*С. Масса уменьшилась на 0.3г и составила 7,095г.
???
???
Реклама Google — средство выживания форумов :)
Начало кристаллизации ПХА из горячего маточного раствора:
Это примерно четверть выпало.
Иглы по 10 см длиной. Потом они крошатся на сантиметровые.
Рыжий цвет - это от дихромата.
Это примерно четверть выпало.
Иглы по 10 см длиной. Потом они крошатся на сантиметровые.
Рыжий цвет - это от дихромата.
Copyright © Balancer 1997..2020
Создано 25.08.2008
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 25.08.2008
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
