[image]

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

 
1 93 94 95 96 97 318

Xan

координатор

IvanV> Очень сложно это сделать, его мало. Если фильтровать - половина на бумаге останется. И не факт, что весы почуят.

А голый фильтр взвесить для сравнения никак? :)

Вообще-то, я бы измерил количество(объём) выделяющегося водорода к весу пудры.
Это самое надёжное.
   7.07.0

IvanV

опытный

Xan> А голый фильтр взвесить для сравнения никак? :)

Чем взвесить? Оналитических весов у меня нет. У тех, на которых я вешаю компоненты - заявлено 0,01, но на малых значениях там погрешность явно больше, чем сам результат)

А может попробовать "оттитровать" щелочью алюминий?


Xan> Вообще-то, я бы измерил количество(объём) выделяющегося водорода к весу пудры.
Xan> Это самое надёжное.


Чего-то я туплю. Предложи методу собственно измерения объема?
   7.07.0

Xan

координатор

IvanV> А может попробовать "оттитровать" щелочью алюминий?

Там нет хорошей количественной зависимости.

Xan>> Вообще-то, я бы измерил количество(объём) выделяющегося водорода к весу пудры.
IvanV> Чего-то я туплю. Предложи методу собственно измерения объема?

Бутылка с пудрой, раствором щёлочи, и пробкой с трубкой.
Трубка идёт в тазик с водой, в которую "воткнута" вверх ногами бутылка, наполненная водой.
Водород булькает в эту бутылку, постепенно вытесняя воду.
Когда всё кончилось, легко определить объём вытесненной воды.

Только надо в первую бутылку налить побольше раствора, чтоб он не нагрелся существенно и чтоб пустого места было поменьше.
И первая бутылка должна быть стеклянная, пластиковая (ПЭТ) в щёлочи растворится.

Из 1 грамма пудры получится не более 1.5 литра водорода, учитывая температуру, давление, влажность, окисел, примеси. То есть, можно для измерения использовать 1.5-литровую бутылку.
   7.07.0
Это сообщение редактировалось 29.05.2011 в 14:26

Xan

координатор

Что-то у меня кристаллы ПХА с каждым разом всё большего размера вырастают! :)


Высадил ПХА при охлаждении до +2 (примерно).
Осталось 1.6 литра раствора, сунул в морозильник в 2-литровой бутылке.
До минус 18.
Выпало ещё около 110 граммов. Это экономистам на заметку! :)
   7.07.0

IvanV

опытный

Xan> Бутылка с пудрой, раствором щёлочи, и пробкой с трубкой.
Xan> Трубка идёт в тазик с водой, в которую "воткнута" вверх ногами бутылка, наполненная водой.


Спасибо, попробую!
   7.07.0

IvanV

опытный

Эксперимент, предложенный Xanом, проведен. Из 0,46г алюминиевой пудры получено 500мл водорода.
   7.07.0

umbriel

опытный

IvanV> Эксперимент, предложенный Xanом, проведен. Из 0,46г алюминиевой пудры получено 500мл водорода.

Ну т.е. активного алюминия 87%. Так и должно быть, нормальная пудра.

Если от спички еле-еле искрит значит ПАП-1, если можно поджечь ПАП-2.
   
+
-
edit
 

Xan

координатор

umbriel> Ну т.е. активного алюминия 87%. Так и должно быть, нормальная пудра.

Я насчитал 78%.
При температуре 25 и с учетом влажности. При нормальном давлении.
Говорят, в пудре 20% окисла, так что тоже нормально.
   7.07.0
30.05.2011 11:23, IvanV: +1
RU IvanV #29.05.2011 22:24  @Oxandrolone#29.05.2011 22:15
+
-
edit
 

IvanV

опытный

IvanV>> Эксперимент, предложенный Xanом, проведен. Из 0,46г алюминиевой пудры получено 500мл водорода.
umbriel> Ну т.е. активного алюминия 87%. Так и должно быть, нормальная пудра.
umbriel> Если от спички еле-еле искрит значит ПАП-1, если можно поджечь ПАП-2.

Да, получается что так. А что остальное? Стеарин?

Еле искрит. ПАП-1 Крупнее?
   7.07.0

Xan

координатор

IvanV> Да, получается что так. А что остальное? Стеарин?

Жидкий алюминий распыляют в атмосфере азота, получаются шарики.
Шарики раскатывают в лепёшки.
И потом медленно добавляют кислород, чтоб на поверхности образовался защитный окисел. Иначе пудра на воздухе вспыхнет.
И вот этого окисла получается 20%.
   7.07.0

IvanV

опытный

Да, совсем забыл. Пудра была вот эта:

Дорого конечно, но зато она во всех магазинах есть. Выходит, что она хорошая.
Прикреплённые файлы:
 
   7.07.0

IvanV

опытный

Xan> И потом медленно добавляют кислород, чтоб на поверхности образовался защитный окисел. Иначе пудра на воздухе вспыхнет.
Xan> И вот этого окисла получается 20%.


Понятно. Спасибо за идею!
   7.07.0

umbriel

опытный

Xan> Я насчитал 78%.
Xan> При температуре 25 и с учетом влажности. При нормальном давлении.

Но ведь без учета растворимости водорода в воде? :) Кто-то мерил и было 90%...
Вопрос еще в точности определения объема.

IvanV> Да, получается что так. А что остальное? Стеарин?
IvanV> Еле искрит. ПАП-1 Крупнее?

Стеарин и оксид. ПАП-1 крупнее, но судя по ГОСТам не намного. Я пока не попробовал ПАП-2 думал что гореть должны одинаково.
   

umbriel

опытный

Xan> И потом медленно добавляют кислород, чтоб на поверхности образовался защитный окисел. Иначе пудра на воздухе вспыхнет.
Xan> И вот этого окисла получается 20%.

Чешуйки размерами ~50х50мкм толщиной 1-5мкм, а оксид толщиной 5-10нм, как его может быть 20%?
На самом деле распыляют и тут же мешают со стеарином. Потом мелят в шаровухах, при этом кол-во оксида растет.
   

Serge77

модератор

IvanV> Очень сложно это сделать, его мало. Если фильтровать - половина на бумаге останется.

Так вместе с бумагой и надо взвешивать.
Сушишь бумагу при 100С до постоянного веса, фильтруешь, промываешь много дист. водой, потом сушишь так же.
   4.0.14.0.1
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Но по водороду гораздо точнее, это верно.
   4.0.14.0.1

IvanV

опытный

Serge77> Так вместе с бумагой и надо взвешивать.

Да, насчет отделения от бумаги это я дурость сморозил. Но проблема не в этом. Фильтр я взвешу. Но весы не почувствуют разницы. Или кучу алюминия придется извести.

Xan> Я насчитал 78%.
Xan> При температуре 25 и с учетом влажности. При нормальном давлении.

umbriel>Но ведь без учета растворимости водорода в воде? :) Кто-то мерил и было 90%...
Вопрос еще в точности определения объема.

Почти наверняка была утечка водорода (в момент засыпки алюминия не успел вовремя закрыть пробку, реакция уже пошла, плюс возможно пару раз булькнуло мимо стакана). Надо повторить. Или 80% - всё равно хорошо?
   7.07.0

Azot

втянувшийся

IvanV
Те хлопья,что плавают в стакане,это не стеариновая к-та,а окись аллюминия.Стеариновая к-та растворима в щелочи.
   3.6.173.6.17

Serge77

модератор

Окись алюминия тоже растворима в щёлочи.

А плавает скорее всего стеарат алюминия или просто мусор.
   4.0.14.0.1
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
IvanV> Да, совсем забыл. Пудра была вот эта:
IvanV> Дорого конечно, но зато она во всех магазинах есть. Выходит, что она хорошая.
Да, это то что надо. Я разную перепробовал, но эта - лучшая. В пакетиках по 10 грамм.
Хотя - да, дорого.
   4.0.14.0.1
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> При температуре 25 и с учетом влажности. При нормальном давлении.
umbriel> Но ведь без учета растворимости водорода в воде? :) Кто-то мерил и было 90%...

При 25 растворимость 1.75 мл/100г. То есть, врядли больше 2% ошибка. Примерно. :)

Ну, надо ещё атмосферное давление учесть, далеко не везде оно 760.
   7.07.0

IvanV

опытный

Azot> Те хлопья,что плавают в стакане,это не стеариновая к-та,а окись аллюминия.Стеариновая к-та растворима в щелочи.

Serge77>Окись алюминия тоже растворима в щёлочи.

А я ещё титровать собирался. Зато какой прекрасный результат получился бы :D

При высушивании из этих хлопьев получается что-то серо-черное.

Massaraksh> Хотя - да, дорого.

А у нас другой просто нет.(
   7.07.0

Azot

втянувшийся

Serge77> Окись алюминия тоже растворима в щёлочи.
А это не обязательно.Свежеприготовленная- да.Но со временем- перестает.
Serge77> А плавает скорее всего стеарат алюминия или просто мусор.
Полагаю,что стеарата там только мономолекулярный слой и он гораздо легче реагирует с щелочью,по сравнению с окислом.
   3.6.173.6.17

Serge77

модератор

Serge77>> Окись алюминия тоже растворима в щёлочи.
Azot> А это не обязательно.Свежеприготовленная- да.Но со временем- перестает.

Да, кристаллический корунд в щёлочи не растворяется. Точнее растворяется только в автоклаве.
Но если бы окись на алюминии не растворялась в щёлочи, то и алюминий тоже бы не растворялся.

Azot> Полагаю,что стеарата там только мономолекулярный слой и он гораздо легче реагирует с щелочью,по сравнению с окислом.

И что же получается при реакции стеарата со щёлочью?

В исходном алюминии стеарата конечно максимум мономолекулярный слой, а может и вообще нет. Но я не про это. Растворённый алюминий реагирует с растворённой стеариновой кислотой (т.е. алюминат натрия со стеаратом натрия) и получается нерастворимый стеарат алюминия.
Но это только предположение. Те хлопья могут оказаться чем угодно.
   4.0.14.0.1
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

Azot

втянувшийся

Serge77> Растворённый алюминий реагирует с растворённой стеариновой кислотой (т.е. алюминат натрия со стеаратом натрия) и получается нерастворимый стеарат алюминия.
Serge77> Но это только предположение.
Я тоже предположу,что это не так.Для осаждения стеарата алюминия,в растворе должны находиться катионы алюминия,а их там нет.
   3.6.173.6.17
1 93 94 95 96 97 318

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru