Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 23 24 25 26 27 120
+
-
edit
 

pillot51

опытный

LEVSHA>

А как ты температуру контролируешь?
 12.012.0

Xan

координатор

NGR> А как ты температуру контролируешь?

А нафига её контролировать?
У меня зимой и летом на улице работает.
И ничего.
 9.09.0

LEVSHA

опытный

NGR> А как ты температуру контролируешь?
Да сейчас 42градуса.
И даже регулирую обворачивая тряпкой. :D
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> А нафига её контролировать?
Думаю, что наверно смысл есть. Но после прочтения двух книг особенно Шумахера я так и не понял, какая она должна быть. Для себя решил 38-48градусов.
 8.08.0

pillot51

опытный

Xan> У меня зимой и летом на улице работает.
Xan> И ничего.

Дак я не против ,человек запускается , полагаю 2-3 цикла есть смысл её контролировать,у меня грабли после четвёртого вылезли
 12.012.0

LEVSHA

опытный

NGR> Дак я не против ,человек запускается,у меня грабли после четвёртого вылезли
Я только за вопросы и предложения по ним и побольше не скупись. :)
 8.08.0
UA LEVSHA #18.05.2012 20:21  @Non-conformist#17.05.2012 22:17
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> ...

Вот обещанная крышка из листа и трубки.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Трубку я с натягом примерно 10-15% от диаметра трубки вставляю в отверстие в пластине. Готовую крышку кладешь на банку или колбу и по торцу мотаешь 5-10 витков скотча. Трубки и детали из фторопласта между собой всегда соединяю конусами, меньший конус делаю, растягивая нагретый участок трубки в длину. Больший конус делаю, развальцовывая на горячую конец трубки конусной железкой.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
-
edit
 

pillot51

опытный

NGR>> Дак я не против ,человек запускается,у меня грабли после четвёртого вылезли
LEVSHA> Я только за вопросы и предложения по ним и побольше не скупись. :)

Считаю,что если будет визуальный контроль основных показателей , ток ,напряжение на банке ( кстати вольтметр откалиброван именно по контактам банки, а не блока питания ) и температура , на новой установке поставил стрелочный контроль питания сети , т.к. раньше был в недоумении почему упал ток и напряжение на 2,5-3 А , потом случайно увидел при сработке ( выключении электрочайника ) , оказалось нагрузка сети , лишний контроль лишним не будет.
 12.012.0
UA Non-conformist #18.05.2012 21:46  @LEVSHA#18.05.2012 20:22
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> ... и по торцу мотаешь 5-10 витков скотча.
Спасибо за описание, но вот этот пункт мне как-то... Не очень. Ладно, с крышкой более-менее понятно.

Меня сейчас больше занимает вопрос, как точно выдержать нужный рабочий зазор между длинными и довольно хрупкими анодами, и при этом обеспечить их плотную и жёсткую посадку в крышке.

Скорее всего совместить эти два требования невозможно. Если делать в крышке втулки, то, видимо, придётся прослаблять отверстия во втулках, выставлять с помощью дистанционных проставок рабочие зазоры, и только после этого заполнять зазоры в прослабленных втулках силиконом.

Либо отказаться от втулок и фиксировать электроды по принципу, описанному тобой чуть выше - плавающе вставлять их с натягом в относительно тонкую, вязко-податливую крышку-мембрану, и свободно выставлять рабочие зазоры теми же проставками. Но в этом случае тяжёлые электроды будут со временем сползать вниз, до встречи с дном банки. Нужно думать некую осевую фиксацию... Но это легко решаемо...

Второй способ мне нравится больше. Он проще, фторопласта меньше в стружку переводить надо...
Skype: a_schabanow  
UA LEVSHA #18.05.2012 22:14  @Non-conformist#18.05.2012 21:46
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Либо отказаться от втулок и фиксировать электроды по принципу, описанному тобой чуть выше - плавающе вставлять их с натягом в относительно тонкую, вязко-податливую крышку-мембрану, и свободно выставлять рабочие зазоры теми же проставками.
Почти так, но только в тонкую крышку сначала трубку а в нее через переходник или напрямую с натягом электрод при этом свободный ход электродов на концах будет не меньше сантиметра.

Non-conformist> Но в этом случае тяжёлые электроды будут со временем сползать вниз, до встречи с дном банки.
Трубка в крышке на фото сверху вставлена очень давно, но голыми руками сдвинуть её будет очень тяжело, а электрод 0.1кГ. не больше.

А насчет скотча просто и надежно проверенно неоднократно.
 8.08.0

LEVSHA

опытный

NGR> Считаю,что если будет визуальный контроль основных показателей , ток ,напряжение на банке.
У меня импульсный блок питания со стабилизацией.
Вопросы возникают по большей части как довести электролиз до конца перхлоратной части и точно в этом убедиться.
 8.08.0
UA Non-conformist #18.05.2012 22:22  @LEVSHA#18.05.2012 22:18
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> У меня импульсный блок питания со стабилизацией.
Со стабилизацией чего?

LEVSHA> Вопросы возникают по большей части как довести электролиз до конца перхлоратной части и точно в этом убедиться.
Xan же описывал методику анализа на хлорат. Надёжную и более чем чувствительную. От химиков возражений не поступало.
Skype: a_schabanow  
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Продолжение темы про pH раствора и цвет бихромата.
Сегодня сделал забор электролита, перед этим сутки в электролизер ничего не добавлялось. Раствор ярко желтый. Чтобы исключить вероятность «дальтонизма» в электролизер добавил свежий подкисленный электролит, пока раствор не стал оранжевый, получился примерно эквивалент 0.5-1мл. концентрированной кислоты на литр.
Пробу прокипятил в емкости закрытой кульком. Исходил из того что при кипячении данного раствора его кислотность повысится не может(если не прав поправите).
После этого через час проверил кислотность индикаторной бумагой, фото прилагается. После проверки pH раствора по совету Xan проверял чувствительность бумаги слева сода справа уксус 3% по центру только проба.
Проба соответствует примерно pH 4.5-5.
Исчерпав все технические возможности находившиеся под рукой и при этом четко понимая что это не опасно макнул спичку в раствор и на язык с учетом того что в растворе много соли но кислый вкус доминировал, делаю выводы бумага не врет а бихромат врет.
ВОПРОС?
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
Это сообщение редактировалось 18.05.2012 в 22:38
UA LEVSHA #18.05.2012 22:36  @Non-conformist#18.05.2012 22:22
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Со стабилизацией чего?
На сегодня напряжения. В понедельник привезут S100 на 5В(еле нашли) перепаяю шунт и будет стабилизация тока или напряжения на выбор.

Non-conformist> Xan же описывал методику анализа на хлорат. Надёжную и более чем чувствительную. От химиков возражений не поступало.
Да но ведь была констатация того что озон идет а хлората валом а делать десять раз хим. анализ влом. В общем для себя пока не все ясно, а я привык чтоб наверняка.
 8.08.0
UA Non-conformist #18.05.2012 22:52  @LEVSHA#18.05.2012 22:27
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> ... макнул спичку в раствор и на язык ...
С бихроматом? Жосткий вы мужчина...

Дихромат калия — Википедия

Дихрома́т ка́лия (двухромовокислый калий, ка́лиевый хро́мпик) — K2Cr2O7. Хорошо растворим в воде. Применяется при производстве красителей, при дублении кож и овчин, как окислитель в спичечной промышленности, пиротехнике, фотографии, живописи. Раствор хромпика в серной кислоте — хромовую смесь, применяют для мытья стеклянной посуды в лабораториях. Иногда хромпиком также называют дихромат натрия (Na2Cr2O7 · 2H2O) Чаще всего используется как окислитель в различных химических реакциях. Получают действием хлорида калия на дихромат натрия. // Дальше — ru.wikipedia.org
 

> ... будет стабилизация тока ...
Будет полноценный ИСТОЧНИК ТОКА, или просто аварийная стабилизация тока на некотором значении (не превышение)? ИСТОЧНИК ТОКА держит заданный ток между электродами вне зависимости от изменения рабочего зазора (в разумных пределах) и от колебаний сетевого напряжения.
Skype: a_schabanow  
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> в электролизер добавил свежий подкисленный электролит, пока раствор не стал оранжевый

Какой рН перехода хромата в бихромат?
На индикатор капал оранжевый раствор? Или после кипячения он стал жёлтый?
UA LEVSHA #18.05.2012 23:24  @Non-conformist#18.05.2012 22:52
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Будет полноценный ИСТОЧНИК ТОКА. ....
Я приводил пример S100 на 12В с осциллограммой несколько страниц назад.
У S100 на 5В в диапазоне напряжений 2.5-7В будет полноценная стабилизация тока, то есть в этих приделах БП будет вести себя как источник тока.
 7.07.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> На индикатор капал оранжевый раствор? Или после кипячения он стал жёлтый?
Цвет до кипячения и после был ярко желтый, забор проводил до подкисления. И этот раствор использовал для «анализа».
Serge77> Какой рН перехода хромата в бихромат?
Я лично не знаю но тут картинку выкладывали.
Прикреплённые файлы:
 
 7.07.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Цвет до кипячения и после был ярко желтый, забор проводил до подкисления. И этот раствор использовал для «анализа».

Ясно. Там было непонятно написано.

Попробуй капнуть уксус на чистый индикатор. И соду на чистый.
Капни солянку на индикатор с раствором.
UA LEVSHA #18.05.2012 23:41  @Non-conformist#18.05.2012 22:52
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> С бихроматом? Жосткий вы мужчина...
Non-conformist> http://ru.wikipedia.org/wiki/Дихромат_калия
Если бы ты знал, как делают колбасу (я её не ем 17 лет).
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Попробуй капнуть уксус на чистый индикатор. И соду на чистый.
Serge77> Капни солянку на индикатор с раствором.

У меня основной вопрос заключается в том, что в литературе пишут - при такой-то кислотности процесс идет правильно, а я не могу её проверить. Может это и не очень важно, но я пытаюсь с этим вопросом разобраться.
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Может это и не очень важно, но я пытаюсь с этим вопросом разобраться.

Важно, я и предлагаю проверить, правильно ли работает индикатор.
+
-
edit
 

pillot51

опытный

NGR>> Считаю,что если будет визуальный контроль основных показателей , ток ,напряжение на банке.
LEVSHA> У меня импульсный блок питания со стабилизацией.
LEVSHA> Вопросы возникают по большей части как довести электролиз до конца перхлоратной части и точно в этом убедиться.
210ч на 1 моль ,потом до запаха озона
 11.011.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

Xan

координатор

LEVSHA> Да но ведь была констатация того что озон идет а хлората валом

Угу. Когда как.
Сейчас слегка воняет озоном на 97%, хлората при этом 12% — это примерно четверть осталась, надо ещё 6% заряда + ещё 1...2% для "досушивания".

Для экономии KJ поступаю так: наливаю в колбу раствор, а потом выливаю его обратно, в колбе на стенках остаётся достаточное количество.
 9.09.0
1 23 24 25 26 27 120

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru