Синтез хлоратов и перхлоратов

LEVSHA>

А как ты температуру контролируешь?

NGR> А как ты температуру контролируешь?

А нафига её контролировать?
У меня зимой и летом на улице работает.
И ничего.

NGR> А как ты температуру контролируешь?
Да сейчас 42градуса.
И даже регулирую обворачивая тряпкой.

Xan> А нафига её контролировать?
Думаю, что наверно смысл есть. Но после прочтения двух книг особенно Шумахера я так и не понял, какая она должна быть. Для себя решил 38-48градусов.

Xan> У меня зимой и летом на улице работает.
Xan> И ничего.

Дак я не против ,человек запускается , полагаю 2-3 цикла есть смысл её контролировать,у меня грабли после четвёртого вылезли

NGR> Дак я не против ,человек запускается,у меня грабли после четвёртого вылезли
Я только за вопросы и предложения по ним и побольше не скупись.

Non-conformist> ...

Вот обещанная крышка из листа и трубки.

NGR>> Дак я не против ,человек запускается,у меня грабли после четвёртого вылезли
LEVSHA> Я только за вопросы и предложения по ним и побольше не скупись.

Считаю,что если будет визуальный контроль основных показателей , ток ,напряжение на банке ( кстати вольтметр откалиброван именно по контактам банки, а не блока питания ) и температура , на новой установке поставил стрелочный контроль питания сети , т.к. раньше был в недоумении почему упал ток и напряжение на 2,5-3 А , потом случайно увидел при сработке ( выключении электрочайника ) , оказалось нагрузка сети , лишний контроль лишним не будет.

LEVSHA> ... и по торцу мотаешь 5-10 витков скотча.
Спасибо за описание, но вот этот пункт мне как-то... Не очень. Ладно, с крышкой более-менее понятно.

Меня сейчас больше занимает вопрос, как точно выдержать нужный рабочий зазор между длинными и довольно хрупкими анодами, и при этом обеспечить их плотную и жёсткую посадку в крышке.

Скорее всего совместить эти два требования невозможно. Если делать в крышке втулки, то, видимо, придётся прослаблять отверстия во втулках, выставлять с помощью дистанционных проставок рабочие зазоры, и только после этого заполнять зазоры в прослабленных втулках силиконом.

Либо отказаться от втулок и фиксировать электроды по принципу, описанному тобой чуть выше - плавающе вставлять их с натягом в относительно тонкую, вязко-податливую крышку-мембрану, и свободно выставлять рабочие зазоры теми же проставками. Но в этом случае тяжёлые электроды будут со временем сползать вниз, до встречи с дном банки. Нужно думать некую осевую фиксацию... Но это легко решаемо...

Второй способ мне нравится больше. Он проще, фторопласта меньше в стружку переводить надо...

Non-conformist> Либо отказаться от втулок и фиксировать электроды по принципу, описанному тобой чуть выше - плавающе вставлять их с натягом в относительно тонкую, вязко-податливую крышку-мембрану, и свободно выставлять рабочие зазоры теми же проставками.
Почти так, но только в тонкую крышку сначала трубку а в нее через переходник или напрямую с натягом электрод при этом свободный ход электродов на концах будет не меньше сантиметра.

Non-conformist> Но в этом случае тяжёлые электроды будут со временем сползать вниз, до встречи с дном банки.
Трубка в крышке на фото сверху вставлена очень давно, но голыми руками сдвинуть её будет очень тяжело, а электрод 0.1кГ. не больше.

А насчет скотча просто и надежно проверенно неоднократно.

NGR> Считаю,что если будет визуальный контроль основных показателей , ток ,напряжение на банке.
У меня импульсный блок питания со стабилизацией.
Вопросы возникают по большей части как довести электролиз до конца перхлоратной части и точно в этом убедиться.

LEVSHA> У меня импульсный блок питания со стабилизацией.
Со стабилизацией чего?

LEVSHA> Вопросы возникают по большей части как довести электролиз до конца перхлоратной части и точно в этом убедиться.
Xan же описывал методику анализа на хлорат. Надёжную и более чем чувствительную. От химиков возражений не поступало.

Non-conformist> Со стабилизацией чего?
На сегодня напряжения. В понедельник привезут S100 на 5В(еле нашли) перепаяю шунт и будет стабилизация тока или напряжения на выбор.

Non-conformist> Xan же описывал методику анализа на хлорат. Надёжную и более чем чувствительную. От химиков возражений не поступало.
Да но ведь была констатация того что озон идет а хлората валом а делать десять раз хим. анализ влом. В общем для себя пока не все ясно, а я привык чтоб наверняка.

LEVSHA> ... макнул спичку в раствор и на язык ...
С бихроматом? Жосткий вы мужчина...

> ... будет стабилизация тока ...
Будет полноценный ИСТОЧНИК ТОКА, или просто аварийная стабилизация тока на некотором значении (не превышение)? ИСТОЧНИК ТОКА держит заданный ток между электродами вне зависимости от изменения рабочего зазора (в разумных пределах) и от колебаний сетевого напряжения.

LEVSHA> в электролизер добавил свежий подкисленный электролит, пока раствор не стал оранжевый

Какой рН перехода хромата в бихромат?
На индикатор капал оранжевый раствор? Или после кипячения он стал жёлтый?

Non-conformist> Будет полноценный ИСТОЧНИК ТОКА. ....
Я приводил пример S100 на 12В с осциллограммой несколько страниц назад.
У S100 на 5В в диапазоне напряжений 2.5-7В будет полноценная стабилизация тока, то есть в этих приделах БП будет вести себя как источник тока.

Serge77> На индикатор капал оранжевый раствор? Или после кипячения он стал жёлтый?
Цвет до кипячения и после был ярко желтый, забор проводил до подкисления. И этот раствор использовал для «анализа».
Serge77> Какой рН перехода хромата в бихромат?
Я лично не знаю но тут картинку выкладывали.

LEVSHA> Цвет до кипячения и после был ярко желтый, забор проводил до подкисления. И этот раствор использовал для «анализа».

Ясно. Там было непонятно написано.

Попробуй капнуть уксус на чистый индикатор. И соду на чистый.
Капни солянку на индикатор с раствором.

Non-conformist> С бихроматом? Жосткий вы мужчина...
Non-conformist> http://ru.wikipedia.org/wiki/Дихромат_калия
Если бы ты знал, как делают колбасу (я её не ем 17 лет).

Serge77> Попробуй капнуть уксус на чистый индикатор. И соду на чистый.
Serge77> Капни солянку на индикатор с раствором.

У меня основной вопрос заключается в том, что в литературе пишут - при такой-то кислотности процесс идет правильно, а я не могу её проверить. Может это и не очень важно, но я пытаюсь с этим вопросом разобраться.

LEVSHA> Может это и не очень важно, но я пытаюсь с этим вопросом разобраться.

Важно, я и предлагаю проверить, правильно ли работает индикатор.

NGR>> Считаю,что если будет визуальный контроль основных показателей , ток ,напряжение на банке.
LEVSHA> У меня импульсный блок питания со стабилизацией.
LEVSHA> Вопросы возникают по большей части как довести электролиз до конца перхлоратной части и точно в этом убедиться.
210ч на 1 моль ,потом до запаха озона

LEVSHA> Да но ведь была констатация того что озон идет а хлората валом

Угу. Когда как.
Сейчас слегка воняет озоном на 97%, хлората при этом 12% — это примерно четверть осталась, надо ещё 6% заряда + ещё 1...2% для "досушивания".

Для экономии KJ поступаю так: наливаю в колбу раствор, а потом выливаю его обратно, в колбе на стенках остаётся достаточное количество.