Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

 


 



CRC> Идеальный мелкодисперсный порошок получается при несильном прокаливании оксалата железа.
CRC>Моментально выпадает желтый осадок, который потом при нагревании до 400С дает черный порошок, смесь пирофорного железа и "закиси" железа FeO. После 5 минут прогрева все смесь становится рыжей (она начинает гореть), что и есть оксид железа Fe2O3

Купил оксалат железа.
Железо(II) щавелевокислое, 2-водное.
До какой температуры греть? 400ц? Как греть, прямо на сковородке?
зы. Оказывается возможно купить гидрит, алюмогидрит, борогидрит лития, только дорого. И безводный нитрат лития.

При попытке пересыпать эта хрень может самовоспламениться. Есть такой химический опыт.
Зачем катализатор с нано частицами? Скорость он увеличит на проценты, но не в разы.

Сегодня купил ЭД-20 по "волшебной" цене.
У кого есть интерес, РусХим распродает остатки с истекшим сроком годности по 220р./кг.

Купил нитрат калия (удобрение) , очень грязное , с песком , веточками и т.п. мусором ... , первый раз такое покупаю , похоже стали удобрение специально портить.
Решил перекристаллизовать.
В горячую , на грани закипания воду , всыпал нитрат до практически не растворения , то есть сделал насыщенный раствор.
Отфильтровал ватно-марлевым фильтром в стеклянную банку.
При охлаждении - выпадение кристаллов нитрата калия.

Теперь вопросы:
1. Стоит ли сливать оставшуюся воду в утиль после выпадения всех кристаллов , или попробовать из неё выпарить остатки нитрата , или лучше воду слить т.к. в ней могут присутствовать растворённые вещества , к нитрату не имеющие отношение ?
2. Насколько такой нитрат будет химически чистым , на что следует обратить внимание ?

Спасибо , всё более чем понятно !

Кристаллы длинные , довольно крупные.
Вот ещё попутный вопрос возник.
Воду буду сливать , примеси иметь не хочется , перестрахуюсь.

Стоит ли после слива воды , промыть получившиеся кристаллы , холодной (у меня есть дистиллированная вода) водой ?

П.С.Я предполагаю , что с промывкой удалю часть нужного реактива , но оно того стоит , слишком грязная селитра была.

На фото:
Буйские удобрения ... , первый раз нарвался на такой шлак , серый порошок чего-то , раньше более менее чистый нитрат , с редкими "грязьками" , с хорошим РН балансом - сахар не разлагался , а сейчас как будто специально в нитрат шлак ссыпают , дабы всяким пиротехникам не повадно было покупать.

Смысл перекристаллизовать второй раз есть , по крайней мере посторонние растворы которые сейчас в воде , даже если её слить , всё равно останутся на поверхности кристаллов , при второй перекристаллизации их концентрация значительно уменьшится.

Только я уже без фильтра обойдусь , механическую грязьку при первой фильтрации отсеял , водный раствор нитрата был прозрачен.

Для меня это жесть ! Хорошо когда заранее всё продумал , подготовился.
А здесь всё получилось спонтанно , открыл пакет , затем второй ...
В магазин это дело не сдашь , а выкинуть - жаба душит.

Ладно , завтра всё закончу , опробую , напишу что получилось , если на работу не умотаю раньше времени.

П.С.
Что хочу отметить для тех , кто может нарваться на подобный бракованный нитрат от буйских удобрений:
Конечно , никто вам не позволит вскрыть пакет для посмотреть , однако , по тактильным ощущениям , если пальцами растирать через пакет его содержимое , то нормальный продукт чувствуешь как мелко зернистый песок , а вот как у меня бракованный - будто перетираешь муку. Очень мелкий помол у этого грязного нитрата.
Дата изготовления если что: 18.12.2017 года.

Всё сделал.

Из всего , вырисовывается некоторая доступная "кухонная" технология.

Для перекристаллизации надо иметь две чистых посудины (кастрюльки) , чистую не более 2л стеклянную банку , воронку , марлю , вату ;
кофе , чай , коньяк - это по вкусу и обстоятельствам .

В чистую , желательно эмалированную кастрюльку , высыпаем перекриталлизируемый нитрат калия , заливаем его водой , я заливал столько воды , чтобы было 15-20 мм поверх притопленного порошка нитрата.
Ставим всё это на газ , прогреваем до кипячения , а вернее до полного растворения нитрата калия в воде.
Как нитрат растворился , сливаем водный раствор через фильтр , коим отфильтровываем все механические включения , попросту грязь.
Фильтр удобно сделать из воронки , пойдёт и отрезанное горлышко пластиковой бутылки , но воронка предпочтительнее т.к. раствор горячий и бутылка может скукоживаться от температуры. На дно воронки укладываем плотный слой ваты , завёрнутую в бинт. Чем плотнее фильтр , тем лучше задержит механические примеси , но сильно большой фильтр тоже нет смысла делать - в нём останется много нитрата , он успеет охладиться и будучи охлаждённым , осаждается в порах фильтра.
Всё нужно в меру.
Всё , воду с нитратом слили в такую же чистую кастрюльку ; ставим кастрюльку на разогрев и выпариваем лишнюю воду из раствора нитрата , делаем раствор максимально насыщенным. Выпариваем до той поры , когда на поверхности раствора , (когда раствор на грани кипения , так будет заметнее) появится хорошо заметная прозрачная плёнка нитрата.
Прекращаем выпаривание и аккуратно сливаем насыщенный раствор нитрата в чистую стеклянную банку.
Банку закрываем крышкой и ставим в холодильник , в общую камеру , а не в морозилку.
Наблюдаем в растворе настоящий "снежный" кристаллопад. Попутно отмываем кастрюльки , причащаемся чаем/кофе/коньяком (по вкусу и обстоятельствам) , ждём полного охлаждения раствора до +3-5'С , то есть до температуры камеры холодильника.
Причастившись вдоволь т.к. охлаждение дело не быстрое , вынимаем из холодильника банку , сливаем всю оставшуюся в ней воду , наслаждаемся красивыми кристаллами нитрата калия.
Для максимально полного слива воды , я перевернул банку кверху дном в посудину и оставил её в покое на 30 минут.
Узким гибким лезвием ножа отламываем кристаллы от стенки банки ... , звучит конечно жёстко , но на самом деле всё очень просто и легко , если банка не глубокая - вот почему лучше брать банку объёмом не более 2л.
Кристаллы закидываем в кастрюльку , заливаем водой , если перелили , то как и ранее , выпариваем до насыщенного раствора.
Переливаем уже без фильтра , раствор из кастрюльки в банку , банку в холодильник и так далее. Я перекристаллизовывал три раза.
Между подходами причащаемся ... , жизнь хороша .

После всех экзекуций , помещаем кристаллы на тефлоновую сковороду , у меня такой не было , зато были тефлоновые формочки для булок , рекомендую сковородку до всего этого дела прокалить до 200'С , дабы убрать с её поверхности всю "органику" .
Ставим сковородку с кристаллами в духовку , на 2 часа при температуре 200'С , следим за температурой , если поднимается выше нормы , приоткрываем дверцу духовки.
Посторонних запахов в своём нитрате при прокаливании , я не заметил , запах был обычный - прогретой и чистой духовки.
После двух часов сушки , вынимаем всё из духовки и ссыпаем в чистую и сухую ёмкость для хранения.
Готово.

Но , чтобы не было такого , что "по теории это лошадь , а на практике - не везёт" © , мне надо всё поверить огневыми испытаниями топлива , чем я попозже и займусь , буду делать сахарно-сорбитовый микс , отпишусь по результату здесь же.

---

Прожиг приготовленого топлива = всё Более чем успешно.

Давеча решил ещё раз поэксперементировать , то есть заняться умышленным мозахизмом в извращённой форме - умышленно купил пакетик удобрений грязного нитрата калия и по способу (см.выше) , перекристаллизовал нитрат.
Если в прошлый раз мне повезло , то в этот раз в нитрате остались "соли". Заведомо пишу слово "соль" в кавычках т.к. не знаю точно , какая соль или их совокупность были в маточном растворе нитрата.

Б.г.> Чем крупнее кристаллы, тем они чище. Когда выпадают одновременно два вещества и больше, видны два характерных вида кристаллов, и сами кристаллы мельче.

Вот. Всё правильно.
Однако , здесь пришлось немного импровизировать. Заметил , что более чистые и длинные кристаллы нитрата появляются не в насыщенном растворе , а где-то на границе его насыщения.
К сожалению , плотность раствора измерить было не чем , а это было бы точнее всего для повторения и между подходами тоже , пришлось делать методом тыка , что на здесь преемлемо т.к. при не удачном результате всё можно переиграть не испортив.

За четыре подхода , каждый раз , получал хорошие кристаллы 40-65 мм , без мелочи.
После каждого подхода , сливал в кастрюльку маточный раствор , кристаллы омывал ледяной дистиллированной водой чтобы смыть с поверхности остатки раствора и откладывал их подсушиваться на батарею. Оставшийся раствор немного упаривал (ещё раз скажу - жаль не мог замерить плотность раствора) , опять сливал в банку и ставил в холодильник.
В общем что получилось:
Получился чистый нитрат , топливо из него хорошего качества , даже получше чем из не перекристаллизованного более менее чистого нитрата из удобрений.
Однако выход очищенного продукта составил ~ 60%.
Мало это или преемлемо , в любом случае , изначальный нитрат был х.з. с какими примесями.
Если перекристаллизовывать для "подлечить" более чистый нитрат из удобрений , из которого ещё можно варганить топливо без очистки , то выход был бы гораздо больше.
П.С.
Опробовав в топливе очищенный нитрат , только сейчас понял = на сколько отличаются перекристаллизованный и обычный с удобрения (достаточно чистый для применения сразу) , нитраты.

del

Fe2O3

Читал старый документ (1920), на который я наткнулся недавно. Похоже, что более высокая каталитическая активность связана не просто с площадью поверхности, а с кристаллической формой и структурой.

Мое понимание что всех шагов, описанных в процессе в этом и в болгарском форуме, отражают условия, описанные в этом документе, чтобы получить полые кубические кристаллы из 8 молекул Fe2O3, что дает активированный Fe2O3.

В любом случае, я думал что это может быть интересно некоторым людям.

Maksimys> У меня к тебе такой вопрос.Как ты делаешь ацетат , опиши пожалуйста.
Сначала стал в 70% уксусе гасить соду. Ложечкой по одной,засыпал,перемешивал,шипит,засыпал,перемешивал.
Потом добавил воды реакция пошла бодрее. Но раствор охладился и реакция замедлилась. Поставил на нагрев. Градусов до 60 наверное грел. Реакция снова пошла бодрее. Добавил воды-еще пошла. А я все подсыпаю. Короче возникли сомнения: не шипит ли от того что сода разлагается от тепла? Решил остудить капельку раствора и капнуть на соду. капнул-пузырьки. снова стал сыпать-шипит,проверяю,сыплю -шипит,проверяю, сыплю-шипит и так до исчезновения пузырьков на проверке. Потом стал выпаривать. кажется самое нудное в приготовлении. Кое-как выпарил.В общем все!)