Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

irfps> Да, пенится должно, вроде выделяется Азот....

Я вот сам не ожидал, что древесная мука мелкого помола так изменит картину.
*Xan, с пшеничной мукой так бы не получилось!
Д/мука по своей структуре очень пушистая, и все сухие ингредиенты смеси запутываются в ее волокнах.
Нужно только очень хорошо "перетрусИть" смесь для однородности.
При первичном нагреве частицы смолы плавятся но не текут, а уже при прессовании газы уходят (если они есть) и получается монолитный кусок.

pinko> Привет,
pinko> Мне было бы интересно, можно ли использовать лома из суперсплава Инконель как вставки соплами для метализированных и перхлоратсодержащих топлива?

боюсь, что нет. Инконель хорош тем, что сохраняет прочность и устойчивость к окислительной среде до где-то 900 градусов. Не выше. Температура газов в критике всё равно выше, чем температура плавления инконеля, а теплопроводность у него средняя - меньше, чем у низкоуглеродистой стали, например.

Б.г.> боюсь, что нет. Инконель хорош тем, что сохраняет прочность и устойчивость к окислительной среде до где-то 900 градусов. Не выше. Температура газов в критике всё равно выше, чем температура плавления инконеля, а теплопроводность у него средняя - меньше, чем у низкоуглеродистой стали, например.

Понял, спасибо Б.г.

Б.г.>> боюсь, что нет. Инконель хорош тем, что сохраняет прочность и устойчивость к окислительной среде до где-то 900 градусов. Не выше. Температура газов в критике всё равно выше, чем температура плавления инконеля, а теплопроводность у него средняя - меньше, чем у низкоуглеродистой стали, например.
pinko> Понял, спасибо Б.г.

С другой стороны, известно, что из инконеля сделаны камеры двигателей Резерфорд ракеты Электрон. Но там - регенеративное охлаждение. И из него же, и тоже методом 3Д-печати (точнее, лазерного спекания) изготовлены двигатели SuperDraco. Я не знаю, какое там охлаждение, но в ЖРД оно, безусловно, есть.
Если стоит задача сделать неохлаждаемую камеру, её приходится делать из ниобиевого сплава.
Я даже слышал про иридий-ниобиевый композит, иридиевые кристаллы обеспечивают жёсткость, а ниобий используется, как матрица, но, сколько это стоит, боюсь даже думать.

Б.г.> Если стоит задача сделать неохлаждаемую камеру, её приходится делать из ниобиевого сплава.

Интересно, вырастить ниобиевое сопло электролизом можно ли?

Б.г.>> Если стоит задача сделать неохлаждаемую камеру, её приходится делать из ниобиевого сплава.
Xan> Интересно, вырастить ниобиевое сопло электролизом можно ли?

Рукипедия>Из водных растворов выделить электрохимически ниобий пока не удалось. Возможно электрохимическое получение сплавов, содержащих ниобий. Электролизом безводных солевых расплавов может быть выделен металлический ниобий.

tatarin> Просьба. У меня накопилось с десяток литров расвора от перекристализации НК,Хлорид Амония,НК уже концентрацией ниже 15 гр на 100мл. Вероятно есть еще в растворе Аммиачка так как беру ее с избытком. Помогите пожалуйста с технологией выделения остальной селитры если можно.

У тебе есть конденсатор для перегонки? Испари всю воду и потом можно выщелачивать вещества спиртом или растворители и восстанавливать спирт/растворитель от вещества путем дистилляции.

Например НК почти нерастворим в метаноле, а НА имеет ~170 г/л и ХА имеет ~35 г/л. Таким образом, можно вымыть НА и ХА из НК, потом перегоняют метанол и восстановить его для повторного использования. Надо искать дополнительную информацию о растворимости с различными спиртами/растворителями ... не нужно напоминать, что это нехорошо дышать некоторыми из них.

Я так очищаю НК от Хлорида Кальция, поскольку НК нерастворим в абсолютном этаноле, а Хлорид Кальция заметно растворим в этаноле.

Pinko

pinko> Pinko
Благодарствую!
Собрать дистиллятор не проблема. Только метанол очень опасен.Как вам такой метод: Выпарить около 0,5 объема воды, на горячую слить всю воду. Соответственно НК как хорошо растворимый в горячей воде останется в растворе а львиная доля хлорида аммония должна выпасть в осадок. И при охлаждении НК выпадет в осадок и процедуру повторить?? Узкое место по моему тут в том что много НК пропадет того что уйдет во влажном осадке Хлорида аммония. Наверное тут придется смириться с потерей?)

tatarin> Помогите пожалуйста с технологией выделения остальной селитры если можно.

Общий принцип:
Нагреваешь и частично упариваешь, при этом выпадает одна соль.
Добавляешь горячей воды (меньше, чем улетело) и охлаждаешь, при этом выпадает другая соль.
И так в цикле.
Дело весьма печальное!

Конкретные цифры для твоего случая не знаю.
Можно ориентировать на растворимости чистых солей, но в смесях растворимость может быть и больше и меньше.
Информацию про смеси нашёл только такую:

Xan> Общий принцип:
Премного благодарен!Думал уже самому пробовать и начать кипятить наудачу!
Xan> Информацию про смеси нашёл только такую:
Сдается мне что этот раствор должен замерзнуть вместе с выпавшей солью при -15

tatarin> Только метанол очень опасен.

Если какое-либо загрязнение приемлемо, можно работать с 90% этанолом.

Согласно табличным данным растворимости у НК примерно 0,3 г/100мл, ХА имеет около 5 г/100мл и НА намного выше. Поэтому большая часть растворенного материала будет ХА и НА.

tatarin> Как вам такой метод ...

Когда растворимость близка, у тебе будет сокристаллизация и основные кристаллы будут содержать большое количество нежелательного материала.

П.с. помню, что читал в патентах что метанол (в низких концентрациях в холодных растворах) помогает высаливанию НК, но как будет вести себя ХА, я не знаю.

pinko> Если какое-либо загрязнение приемлемо, можно работать с 90% этанолом.
Попробовать можно но столько этанола мне сейчас не раздобыть.тут литр-два как я вижу погоды не делают.
pinko> Когда растворимость близка, у тебе будет сокристаллизация и основные кристаллы будут содержать большое количество нежелательного материала.
Понятно.Благодарю. Попробую пока как Xan посоветовал. Потом буду думать как лечить сокристаллизацию.

tatarin>

Посмотрел на растворимость KNO3 (г/100г) от температуры:
13.1 0
21.2 10
31.6 20
37.9 25
46.0 30
63.9 40
110.1 60
168.8 80
243.6 100

Похоже, надо упаривать, пока не выпадет много нашатыря, горячий раствор сливать с выпавшего и медленно охлаждать, чтоб выпала селитра. Максимально ниже нуля.
Получится смесь кристаллов селитры и нашатыря. (Раствор опять пускать в цикл.)
Эту смесь класть в отжималку (см. тред про ПХА), сверху насыпать толчёный лёд, и потом на холоде (около нуля) медленно (сутки или часы) капать воду.
В верхнем слое селитра будет растворяться, раствор будет опускаться и в более глубоких слоях растворять нашатырь.
Так что сверху будет оставаться чистая селитра.

Как определить, что весь нашатырь растворился и вытек и осталась чистая селитра?
Наверное, можно в капли вытекающего раствора кидать кусочек щёлочи (NaOH) и нюхать на предмет аммиака. (Осторожно, в первое время будет шибать сильно!)
Если почти не воняет, кристаллы из отжималки можно пускать на сушку и употребление.

Раствор, вытекающий из отжималки, потом опять пускать в цикл.

Пожалуй, с отжималкой надо так:
Засыпать мокрые кристаллы, сверху толчёный лёд (делать исключительно из чистой воды, никаких диких сосулек с крыши).
С закрытым нижним краном потихоньку подливать сверху холодной воды, пока кристаллы не окажутся полностью под водой. И ещё воду добавить, чтоб лёд плавал над кристаллами. Ну, сантиметр. Или пару.
Можно и безо льда, если вода совсем холодная и делать всё на холоду, а не в комнате. Лёд для работы в комнате полезен.
Потом открыть кран, чтоб примерно капля в секунду капала.

На наличие аммония первый раз можно проверять когда сверху кончится слой воды.
Если аммония много, можно добавить воды, чтоб кристаллы опять были сверху покрыты водой.
Как вонять станет меньше, можно воду не добавлять.
Вода будет уходить из верхних слоёв, заменяясь воздухом, скорость капанья будет уменьшаться, надо будет регулировать, чтоб поддерживать каплю в секунду. (± лапоть, конечно)
Как капать перестанет (капля в 10...60 секунд — можно вытряхивать готовый продукт для сушки.

Xan>
Благодарю!Все четко и понятно! Пока начал кипятить понемногу. Литр кипячу до крутого осадка и сливаю воду. Примерно 50-40% процентов выпариваю. Вападают хлопья на вид очень пушистые.Уносят при сливе раствора много воды. отжимаю в синтетической ткани напоминающую тонкую сетку.
Хлорид аммония никак не используется? Читал что можно им заменить аммиачку в реакции обмена ПХН на ПХА. Но и здесь лучше использовать НА получив еще и НН. Выбросить что-ли?

tatarin> Хлорид аммония никак не используется? Читал что можно им заменить аммиачку в реакции обмена ПХН на ПХА. Но и здесь лучше использовать НА получив еще и НН. Выбросить что-ли?

С аммиачкой растворимость ПХА увеличивается и его больше остаётся в выбрасываемых отходах.

С нашатырём меньше теряется ПХА и получается хлористый натрий, который можно обратно пускать в электролиз.
Но его надо выделять в чистом виде.
Попробовал.
На заводе это делается легко, а дома проще наплевать на потери.
Уж очень много труда тратится, лучше чуть больше израсходовать соли и электричества.

Xan> Если выпарить в насухо то что летит из нашатыря, сам нашатырь или смесь аммиака с хлором?

tatarin> Если выпарить в насухо то что летит из нашатыря, сам нашатырь или смесь аммиака с хлором?

Можно было бы предположить, что летит аммиак и хлористый водород.
А при охлаждении они снова соединяются в нашатырь.
Но врядли нашатырь так в существенной степени разлагается.
Скорее, летят целые молекулы нашатыря.
Это можно было бы узнать, измерив плотность паров нашатыря.
Но какое это имеет практическое значение?

tatarin>Если выпарить в насухо то что летит из нашатыря, сам нашатырь или смесь аммиака с хлором?

Все НА будут потерян, так как он имеет значительно более низкую температуру разложения чем температура сублимации ХА.

Но проблем на мой взгляд того, что точка плавления НК немного ниже чем точки сублимации ХА - я не уверен как это будет работать.

tatarin>Попробовать можно но столько этанола мне сейчас не раздобыть.тут литр-два как я вижу погоды не делают.

Тебе не нужно больше чем 1 - 1,5 литра. Когда ты испаряеш и конденсируеш его, ты потеряеш почти ничего и ты используеш его снова. Все растворенные НА и ХА останутся на дне колбы. Верно, что с 1-1,5л можно перенести не более чем 50-60 граммов за партию, но процесс намного чище и проще на мой взгляд и может повторяться без особого внимания - в отличие от испарения и кристаллизации..

Pinko

Xan> Но какое это имеет практическое значение?
Вчера чуточку запустил процесс выпаривания,на пол часа гдето. Благо что не дома делаю и на регулируемой плитке. Вонь. Дым .Напоминает запах хлорки. В кастрюле шкворчал расплав снизу а сверху влажная соль. Расплава не видно было.Хоть и пришлось подышать через шапку удушья или дискомфорта нет. Вот и хотел узнать что летело.

tatarin> Вонь. Дым .Напоминает запах хлорки. В кастрюле шкворчал расплав снизу а сверху влажная соль.

Это что-то слишком круто!

Я упаривал раствор до момента, когда кристаллы на дне занимают объём примерно в два-три раза меньше, чем оставшаяся жидкость.
Соль выгребал со дна ложкой, оставшееся потом дальше упаривал.
В широком эмалированном тазу.

Но это я выделял из раствора лишний хлористый натрий (чтоб добыть оставшийся ПХА). Как ведёт себя нашатырь — не знаю.
Никаких "шкворчал расплав" и близко не было.
Вообще старался не доводить до кипения — чтоб пузырьки не поднимались к поверхности. Потому что лопаясь, пузырьки обязательно выбрасывают мелкие капельки жидкости, которые потом летают в помещении.

Можно попробовать упаривать до момента начала выпадения нашатыря, потом при медленном охлаждении высаживать нашатырь, сливать с выпавшего тёплый/горячий раствор, и дальше вымораживать смесь нашатыря с селитрой.
Которую потом промывать на отжималке до чистой селитры.

Вот, если не учитывать влияние смешивания солей на растворимость:

Высадил кристаллы при 0 градусов, в растворе осталось 29.4 г нашатыря и 13.1 г селитры на 100 г воды.
При промывке в отжималке (при 0 градусов) вначале будет вытекать раствор с такой же концентрацией.
Оба раствора смешиваем.
Предположим, что момент окончания промывки пойман точно.
У тебя в 29.4 + 13.1 + 100 = 142.5 граммах раствора содержится 100 граммов воды.

Теперь: при 30 градусах растворимость селитры 46 г / 100 г — в 46 / 13.1 = 3.5 раз больше, чем при нуле.
Значит, при 30 градусах можно уменьшить количество воды в растворе в 3.5 раза.
До 100 / 3.5 = 28.5 граммов.
Упариваем раствор, чтоб его вес уменьшился до 142.5 - 100 + 28.5 = 71 грамма
Ну, то есть, должно из 142.5 получиться 71. В два раза, почти точно.

То есть, ставишь тазик на весы, нажимаешь "тара", наливаешь раствор, показания делишь на два, запоминаешь.
Ставишь тазик на огонь и временами снимаешь на весы, что узнать, сколько осталось до заданного веса.

Горячий раствор наливаем в банку, теплоизолируем и ждём, когда температура дойдёт до 30 градусов.
К этому моменту выпадет часть нашатыря, а все селитра останется в растворе.
В растворе 41.4 г нашатыря и 46 г селитры на 100 граммов воды.

Сливаем раствор и теперь медленно охлаждаем его до нуля.
Выпадает 41.4 - 29.4 = 12 г нашатыря и 46 - 13.1 = 32.9 г селитры.
Чтоб убрать из смеси нашатырь, надо пропустить через неё
12 / 29.4 * 100 = 40.8 граммов воды.
При этом у тебя 32.9 * 40.8 / 100 = 13.4 грамма селитры тоже растворится и уйдёт с раствором.
Получится 32.9 - 13.4 = 19.5 грамма чистой селитры.

Ну и опять раствор упаривать в два раза и опять цикл.
За цикл будет выделяться примерно 40% селитры, или меньше — не густо.

=====

Тут, конечно, не учитывается, что при промывке будет "хвост", когда из отжималки течёт уже раствор с небольшой концентрацией нашатыря, который зря уносит селитру. И селитры будет оставаться несколько меньше.
Но, селитра не пропадёт, она будет выделена в следующих циклах.

То, что из отжималки будет в конце промывки вытекать раствор с меньшим количеством нашатыря, можно не учитывать, это слабо повлияет на арифметику. Смешивать с предыдущими порциями на общих основаниях.

Можно упаривать сильнее и высаживать нашатырь при более высокой температуре. Но с сильно горячим раствором возиться неудобно.
Можно охлаждать не до нуля, а ниже, до минус 15, например. Но тоже неудобно.
Но это уже дело вкуса.

Xan>
К сожалению где приходиться выпаривать очень холодно поэтому на мой взгляд оптимален такой план: оставляю 4-3,5 л раствора.Не выпариваю его. Мне удобнее выпаривать досуха. Постоянный контроль обеспечить трудно. Соль из кастрюли не убираю и все время подливаю раствора который надо выпарить.Так как в кастрюле уже есть соль она работает как фитиль и выпаривание идет ниже 100 град.( Уже проверил) (Никаких брызгов и Шкворчаний) . Когда весь раствор предназначенный для выпаривания будет выпарен . фронт работ перенесу домой. Там растворю всю соль в оставленном растворе при +25 град примерно. Отфильтрую. Осадок в компост,Фильтрат на заморозку. Осадок с заморозки перекристаллизирую.