[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
RU Бывший генералиссимус #24.06.2018 15:29  @Бывший генералиссимус#20.05.2018 19:36
+
-
edit
 
Б.г.>> Ну, вот, после выделения первого килограмма полностью самодельного ПХА гештальт можно считать закрытым :)
Сегодня запустил последовательный электролизёр. С биполярными электродами из троллейбусного графита. Анод взял платино-титановый, катоды свинцовые, плюс, в каждом плече по 2 биполярных электрода, итого, как бы, три секции последовательно. Удивило малое падение напряжения - на всех 3 секциях на свежем электролите всего 8,8 вольта. Не подумал, теперь не могу узнать потенциалы на биполярных электродах.
Ток в одном плече - 2,8 ампера, в другом - 3,0.
В кювету поместилось 4,5 литра электролита, содержащего ровно килограмм соли. Можно бы и больше налить, наверно, но при таком токе долго будет.
   67.0.3396.8767.0.3396.87
RU Бывший генералиссимус #24.06.2018 16:09  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 15:29
+
-
edit
 
Б.г.> Сегодня запустил последовательный электролизёр. С биполярными электродами из троллейбусного графита.
Не, что-то совсем не видно на графитовых электродах пузырьков... как будто ток мимо них проходит. а ведь я сделал перегородки.
на схеме - чёрные - графитовые блоки, зелёные - пластиковые перегородки, красное - анод, синие - катоды.
Щели там, конечно, небольшие есть, но вряд ли через них весь ток свищет?
Прикреплённые файлы:
schema.png (скачать) [640x480, 8 кБ]
 
 
   67.0.3396.8767.0.3396.87
RU RocKI #24.06.2018 17:30  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 15:29
+
-
edit
 

RocKI

опытный

Б.г.> Сегодня запустил последовательный электролизёр. С биполярными электродами из троллейбусного графита.

Это как, 3 фазы что ли? Графит типа 0?
   67.0.3396.8767.0.3396.87
BE pinko #24.06.2018 17:52  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 16:09
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Б.г.> на схеме - чёрные - графитовые блоки, зелёные - пластиковые перегородки, красное - анод, синие - катоды.


Б.г. пожалуйста объясни почему эту установку?
   60.060.0
RU Бывший генералиссимус #24.06.2018 17:57  @RocKI#24.06.2018 17:30
+
-
edit
 
Б.г.>> Сегодня запустил последовательный электролизёр. С биполярными электродами из троллейбусного графита.
RocKI> Это как, 3 фазы что ли? Графит типа 0?

какие три фазы? просто у графитовых брусочков сторона, обращённая к аноду, работает, как катод, а сторона, обращённая к аноду, работает, как катод. Способ, широко распространённый в промышленности.
   67.0.3396.8767.0.3396.87
RU Бывший генералиссимус #24.06.2018 17:59  @pinko#24.06.2018 17:52
+
-
edit
 
Б.г.>> на схеме - чёрные - графитовые блоки, зелёные - пластиковые перегородки, красное - анод, синие - катоды.
pinko> Б.г. пожалуйста объясни почему эту установку?

лень возиться с блоками питания. А эта установка способна утилизировать имеющиеся. Ну, то есть, если бы ток шёл через графит, то выход хлората по току утроился бы, по сравнению с гашением избытка напряжения на балластной лампочке.
   67.0.3396.8767.0.3396.87
RU Бывший генералиссимус #24.06.2018 17:59  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 16:09
+
-
edit
 
Б.г.> Щели там, конечно, небольшие есть, но вряд ли через них весь ток свищет?
Короче, надо сливать и уплотнять всё. Например, Хот Глю.
   67.0.3396.8767.0.3396.87
BE pinko #24.06.2018 18:28  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 17:59
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Б.г.> лень возиться с блоками питания. А эта установка способна утилизировать имеющиеся ...

Таким образом, это все не в один сосуд, а разные клетки?
   60.060.0
RU Бывший генералиссимус #24.06.2018 19:00  @pinko#24.06.2018 18:28
+
-
edit
 
Б.г.>> лень возиться с блоками питания. А эта установка способна утилизировать имеющиеся ...
pinko> Таким образом, это все не в один сосуд, а разные клетки?

Должны быть отдельные, да.
На схемах промышленных последовательных электролизёров нет 100% разделения объёмов, я думал, это не требуется, соответственно, сосуды сообщающиеся, и уровень жидкости одинаковый. И, похоже, что ток идёт через щели между ячейками. там примерно 2 см2
   67.0.3396.8767.0.3396.87
BE pinko #24.06.2018 19:49  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 19:00
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

pinko>> Таким образом, это все не в один сосуд, а разные клетки?
Б.г.> Должны быть отдельные, да.
Б.г.> На схемах промышленных последовательных электролизёров нет 100% разделения объёмов ...

Это было не ясно из рисунка - вот почему стало интересно :) .

Про промышленных электролизеров, думаю что они делят их с ионные мембраны или они просто используют один и тот же процесс - я имею в виду хлораты - с хлоратами и перхлорати - с перхлоратами, чтобы избежать чрезмерного износа платины из хлоридов.

В нашем случае, вероятно разница в урожай будет 2т на грамм изношена платины вместо 5т на грамм изношена платины - не имеет большого значения :D .
   60.060.0

Xan

координатор

pinko> В нашем случае, вероятно разница в урожай будет 2т на грамм изношена платины вместо 5т на грамм изношена платины - не имеет большого значения :D .

Мне кажется, что износ, в основном, на перхлоратной стадии. Когда напряжение выше.
И, особенно, в самом конце, когда хлората осталось мало. И идут реакции, вроде образования озона.

В промышленности оставляют довольно много хлората, это я у себя "досушиваю" до сотых долей процента, чтоб потом не думать, как от него избавляться.
И у меня, наверняка, расход платины высокий.

Надо, наверное, попробовать смешать в растворе ХН и ПХА, а потом высадить кристаллы ПХА и померить содержание хлората в них.
Вдруг окажется, что хлорат не будет загрязнять.
   
RU Бывший генералиссимус #24.06.2018 21:31  @pinko#24.06.2018 19:49
+
-
edit
 
pinko>>> Таким образом, это все не в один сосуд, а разные клетки?
Б.г.>> Должны быть отдельные, да.
Б.г.>> На схемах промышленных последовательных электролизёров нет 100% разделения объёмов ...
pinko> Это было не ясно из рисунка - вот почему стало интересно :) .
pinko> Про промышленных электролизеров, думаю что они делят их с ионные мембраны или они просто используют один и тот же процесс - я имею в виду хлораты - с хлоратами и перхлорати - с перхлоратами, чтобы избежать чрезмерного износа платины из хлоридов.

Нет, последовательный электролизёр нужен, чтобы уменьшить силу тока, в промышленности же речь идёт о десятках тысяч ампер, что не всегда удобно. И там площади электродов гораздо больше, а щели между ячейками по линейным размерам такие же, как у меня, поэтому протекающий "мимо" ток гораздо меньше в процентах.

pinko> В нашем случае, вероятно разница в урожай будет 2т на грамм изношена платины вместо 5т на грамм изношена платины - не имеет большого значения :D .

Да я забочусь об экономии электричества в первую очередь. Если у моего БП напряжения достаточно на три ячейки последовательно, почему бы одному электрону не совершить работу трижды?

С графитовыми анодами для получения хлората у меня всегда была проблема коррозии металлического ввода в графитовый анод, так я её и не победил. А тут нет соединения графита с металлом, ток затекает в графит из раствора, и дальше работает, как обычно. Но у меня опять не вышло :) Надо сливать, а лень. Пусть пока так поработает, завтра солью. Заодно профильтрую и pH подкорректирую.
   67.0.3396.8767.0.3396.87
RU RocKI #25.06.2018 13:24  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 21:31
+
-
edit
 

RocKI

опытный

Б.г.> С графитовыми анодами для получения хлората у меня всегда была проблема коррозии металлического ввода в графитовый анод

Уточни плиз, это соединение корродирует в растворе или по любому?
   67.0.3396.8767.0.3396.87

pinko

втянувшийся

Б.г.>> С графитовыми анодами для получения хлората у меня всегда была проблема коррозии металлического ввода в графитовый анод
RocKI> Уточни плиз, это соединение корродирует в растворе или по любому?

Капиллярным эффектом газы и электролит попадают на соединение даже если оно снаружи и оно разъедает быстро вне электролита.

Будеть минимальное расстояние, в зависимости от свойств используемого графита, за которым этот эффект не произойдет, но тогда есть омические потери в длинном графитовом проводнике.
   60.060.0
RU Бывший генералиссимус #25.06.2018 15:33  @RocKI#25.06.2018 13:24
+
-
edit
 
Б.г.>> С графитовыми анодами для получения хлората у меня всегда была проблема коррозии металлического ввода в графитовый анод
RocKI> Уточни плиз, это соединение корродирует в растворе или по любому?

Графит всегда чуть-чуть пористый, по этим порам проникает электролит и металл начинает растворяться (если это не платина, конечно :)
   67.0.3396.8767.0.3396.87
BE pinko #25.06.2018 15:45  @Бывший генералиссимус#25.06.2018 15:33
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Б.г.> Графит всегда чуть-чуть пористый, по этим порам проникает электролит и металл начинает растворяться (если это не платина, конечно :)

Кстати, я промочил графит в кипящем парафине и это помогает против капиллярного эффекта и уменьшает износ (но не много), тоже не был уверен что происходит с парафином на поверхности анода и потом с хлоратом.

Думаю что износ в основном механический из-за образующихся газов прямо под поверхностного слоя графита. Поетому думал попробовать запечатать графит с сильно разбавленной медленной эпоксидной смолой ацетоном, а затем нагрейте анод чтобы испарить ацетон - т.е. как с парафином, но более стабильным. Хотя никогда не пробовал.
   60.060.0
RU Бывший генералиссимус #25.06.2018 16:03  @pinko#25.06.2018 15:45
+
-
edit
 
pinko> тоже не был уверен что происходит с парафином на поверхности анода и потом с хлоратом.
Образуются хлорорганические соединения :( известны случаи отравления работников соответствующих химпроизводств.
   67.0.3396.8767.0.3396.87
RU irfps #25.06.2018 20:21  @Бывший генералиссимус#24.06.2018 21:31
+
-
edit
 

irfps

опытный

Б.г.> Нет, последовательный электролизёр нужен, чтобы уменьшить силу тока,

Б.г.> Да я забочусь об экономии электричества в первую очередь. Если у моего БП напряжения достаточно на три ячейки последовательно, почему бы одному электрону не совершить работу трижды?


Зачем так сложно? Не проще ли, взять источник тока? Это, совершенно точно, закрывает вопрос с энергоэффективностью, да и процесс идет правильнее. Тем более, что подключать ячейки, к источнику напряжения, без балласта, не совсем корректно.
   64.0.3282.14064.0.3282.140
RU Бывший генералиссимус #25.06.2018 21:52  @irfps#25.06.2018 20:21
+
-
edit
 
Б.г.>> Нет, последовательный электролизёр нужен, чтобы уменьшить силу тока,
Б.г.>> Да я забочусь об экономии электричества в первую очередь. Если у моего БП напряжения достаточно на три ячейки последовательно, почему бы одному электрону не совершить работу трижды?
irfps> Зачем так сложно? Не проще ли, взять источник тока?

А где его "взять"?

irfps> Это, совершенно точно, закрывает вопрос с энергоэффективностью,

А за счёт чего? высокого к.п.д DC-DC? но с высоким к.п.д. он недёшев. А если спалишь нечаянно, например, капнув электролитом внутрь через вентиляционное отверстие?

irfps> да и процесс идет правильнее.

А уж это-то почему? Там, строго говоря, с течением процесса надо слабо понижать температуру, вначале оптимум где-то на 60 градусах, а в середине - на 45.

irfps> Тем более, что подключать ячейки, к источнику напряжения, без балласта, не совсем корректно.

Нормально. Хватает проводов и токоизмерительного резистора (2 по 0,1 ома в каждом из плеч)
   67.0.3396.8767.0.3396.87
BE pinko #25.06.2018 22:14  @Бывший генералиссимус#25.06.2018 21:52
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Б.г.> А за счёт чего? высокого к.п.д DC-DC? но с высоким к.п.д. он недёшев. А если спалишь нечаянно, например, капнув электролитом внутрь через вентиляционное отверстие?

Я думаю, мы обсуждали это раньше, но я не помню как решили что будет работать высокочастотный (несколько сотен килогерц) ШИМ в этом случае?
   60.060.0
RU Massaraksh #25.06.2018 23:07  @Бывший генералиссимус#25.06.2018 21:52
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
irfps>> Зачем так сложно? Не проще ли, взять источник тока?
Б.г.> А где его "взять"?
Интересно, а инвертор не подойдёт для этих целей?
   60.060.0
RU Бывший генералиссимус #25.06.2018 23:45  @Massaraksh#25.06.2018 23:07
+
-
edit
 
irfps>>> Зачем так сложно? Не проще ли, взять источник тока?
Б.г.>> А где его "взять"?
Massaraksh> Интересно, а инвертор не подойдёт для этих целей?

Какой, сварочный? Нет, там же вольт 60 на холостом ходу. Надо в несколько раз меньше. Хотя форма вольт-амперной характеристики у него подходящая, но напряжение надо в разы меньше. и на киловатт мощности нужна очень порядочная ванна :)

То есть, вообще-то, надо именно инвертор, но со своими характеристиками, не для сварки, а для электролиза.
   67.0.3396.8767.0.3396.87
RU irfps #26.06.2018 22:40  @Бывший генералиссимус#25.06.2018 21:52
+
-
edit
 

irfps

опытный

irfps>> Зачем так сложно? Не проще ли, взять источник тока?
Б.г.> А где его "взять"?

Добрый вечер.
Это не проблема.
Если нужен до 10А, то вот. МЕГЕОН 303010, Источник питания импульсный 0-30V-10A | купить в розницу и оптом

Если необходимо больше, то возможны варианты.
1 Купить PS3030, Источник питания импульсный, 0-30V-30A 1хLCD | купить в розницу и оптом
2 Переделать, например из такого.https://www.chipdip.ru/product/se-600-12
3 Сделать самому. Скоро закончу разработку и все выложу(платы изготовил, осталось спаять и настроить), модели уже выкладывал, там все очень просто, 1 силовой транзистор.


irfps>> Это, совершенно точно, закрывает вопрос с энергоэффективностью,
Б.г.> А за счёт чего? высокого к.п.д DC-DC? но с высоким к.п.д. он недёшев.

Потери меньше, из за отсутствия балласта и более оптимальных процессов регулирования. Источником напряжения, не обеспечить стабильный процесс.
Кпд, современных, импульсных источников тока, или напряжения, как правило одинаков.
Это не так, смотри ссылки, хотя все относительно.



Б.г.> А уж это-то почему? Там, строго говоря, с течением процесса надо слабо понижать температуру, вначале оптимум где-то на 60 градусах, а в середине - на 45.

По тому же, по чему и аккумуляторы, заряжают током, процесс один и тот же.
Контролируя ток, ты контролируешь температуру. А вот напряжением нет.

.
Б.г.> Нормально. Хватает проводов и токоизмерительного резистора (2 по 0,1 ома в каждом из плеч)

Нет, не нормально, ячейка, это не совсем сопротивление, это нелинейный элемент, с достаточно крутой характеристикой. По этому, сопротивление балласта, должно быть существенным. То есть, в таком случае, про экономию энергии, забыли.
   58.0.3029.11058.0.3029.110

irfps

опытный

pinko> Я думаю, мы обсуждали это раньше, но я не помню как решили что будет работать высокочастотный (несколько сотен килогерц) ШИМ в этом случае?

Добрый вечер, Pinko.
Да, обсуждали, если преобразователь, сделать как источник тока, то будет работать.
Но, проще, сделать сразу из сети, уходит лишнее преобразование и не только.
С уважением, irfps.
   58.0.3029.11058.0.3029.110
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
+
-
edit
 

irfps

опытный

Massaraksh> Интересно, а инвертор не подойдёт для этих целей?

Добрый вечер.
Инвертор рассчитан на токи, порядка 200а, по этому, в области малых, для него, токов, будут трудности с регулированием(грубые уставки, низкая стабильность по току).
Инвертор, не рассчитан, на непрерывную работу, это вторая трудность.
Так, что, с учетом этих моментов, использовать возможно.

Путем несложной переделки, от этих моментов, возможно избавиться.
Это очень хороший вариант, переделать самый дешевый инвертор, под источник тока. В нем, все есть, переделки минимальны, получиться неприхотливое устройство, хорошо подходящие под наши цели.

Если есть желание, управлять источником тока через ПК и контролировать процесс программно, с обратными связями по температуре и току, то правильнее, делать источник самому.
С уважением irfps.
   58.0.3029.11058.0.3029.110

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru