Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 2 3 4 5 6 7 108
+
-
edit
 

Xan

координатор

LEVSHA> Только советский физик ядерщик может быть еще и кузнецом. :)

Ну это я и есть, специальность по корочке — ядерная физика. Чем и занимался.

В древнем советском фильме был диалог:
-- Что я, лудильщик?!
-- Физик должен паять лучше лудильщика.
Я это запомнил! :)

LEVSHA> Вопрос если есть данные, каков у тебя унос платины, ну например на 100г. ПХН.

Сделано 13 кил, поверхность анодов из зеркальной стала как оцинковка.
Сколько там пропало — неизвестно, взвесить невозможно.
 9.09.0

ksm

опытный

GENESIS> -весь цикл длится ок 19суток. На моль даю 200-210а*ч - сила тока в начале процесса 21А, к концу процесса падает до 14-15А (общая площадь платинового покрытия сетчатого анода ок 1Дм2), напряжение ок 4,4В - многовато, но примесь ПХН мне не мешает.

Задавал этот вопрос ранее Хану , но он тоже нигде невстречал точного ответа.
Ты варил на графите поэтому должен знать.
У меня напряжение тоже выше 4В ,но анод у меня чистый графит без покрытия, будет ли в моем случае примесь ПХН в конечном растворе?
 7.07.0

Pashok

опытный

ksm> У меня напряжение тоже выше 4В ,но анод у меня чистый графит без покрытия, будет ли в моем случае примесь ПХН в конечном растворе?

Встречал информацию о том, что когда в р-ре остается ок 10% хлорида начинается усилинный износ графита так как начинает образовываться перхлорат, потому на графите процесс ведут не до конца. Однако если плотность тока мала, то не думаю что его там много образуется.
 8.08.0

ksm

опытный

GENESIS> Встречал информацию о том, что когда в р-ре остается ок 10% хлорида начинается усилинный износ графита так как начинает образовываться перхлорат, потому на графите процесс ведут не до конца. Однако если плотность тока мала, то не думаю что его там много образуется.

Ладно,прогоню с запасом пока анод не растворится,из получившегося раствора возьму на пробу миллилитров сто ,упарю до концентрированного,замерю плотность при комнотной температуре, а потом в зависимости от того какая получится плотность, буду просить методу по высаживанию хлората .
 7.07.0
UA Non-conformist #17.04.2012 20:08  @ksm#17.04.2012 19:12
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Как я понял, в любом уважающем себя банке можно вполне свободно купить слиток чистой платины. За два с половиной грамма сейчас просят примерно 1400 грн. Так это, извините, за чистый, монолитный кусок металла, а не за анод, реальную толщину покрытия которого обычному гражданину измерить весьма и весьма затруднительно... Только я не знаю, банк ведь тоже надурить может?
Skype: a_schabanow  
UA Костян1979 #17.04.2012 20:14  @ksm#17.04.2012 19:12
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm> Ладно,прогоню с запасом пока анод не растворится,
Кстати для от отфильтровывания графита рекомендуют песочный фильтр.
 
UA Костян1979 #17.04.2012 20:17  @Non-conformist#17.04.2012 20:08
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Non-conformist> банк ведь тоже надурить может?
Слитки продаютса упакованные с сертификатом , и назад если надумаешь продавать банку принимает упакованный с сертификатом и чеком. Знаю покупал правда только золото.
 
+
-
edit
 

pillot51

опытный

dl
 11.011.0
Это сообщение редактировалось 31.01.2014 в 23:18
KZ Xan #17.04.2012 20:25  @Non-conformist#17.04.2012 20:08
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> За два с половиной грамма сейчас просят примерно 1400 грн.

175 баксов...
Надеюсь, это не ювелирный сплав.
Если чистая, то я бы анод сделал запросто. С имеющимся опытом.
А может быть и катод. А то меня все эти тонкости катодные напрягают.

Non-conformist> Только я не знаю, банк ведь тоже надурить может?

Ну, американцы, вроде, в платину вольфрам вставлять ещё не догадались.
Можно на зуб попробовать! Не шучу!!! :D
Платина мягкая, пожалуй, как отожжённая медь. Или даже мягче.

При нагревании до любой разумной температуры платина остаётся блестящим металлом.
Если вдруг какие-то окислы/пятна появятся — гнильё (сплав или грязь).
 9.09.0
UA Non-conformist #17.04.2012 21:14  @Xan#17.04.2012 20:25
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> Если чистая, то я бы анод сделал запросто. С имеющимся опытом.
А какой опыт нужен? Куяльника? Растянуть пластинку в фольгу?

Лучше, наверное, приспособу прокатную сделать, наподобие той, которую незабвенный Сентаурус показывал когда-то. Два шарикоподшипника на хорошей раме, один из которых может опускаться на другой, регулируя зазор между. И ручка как у мясорубки. Ну типа раскаточное кулинарное приспособление, только не для теста, а для мягких металлов.

НарЕзать из слитка гильотинными ножницами узких полосок (слиток довольно тонкий, я видел на стенде в одном банке), а потом раскатать их в приспособе до нужной толщины/площади. И соединить в единую "расчёску" ковочной сваркой, как ты говоришь...
Skype: a_schabanow  
Это сообщение редактировалось 17.04.2012 в 21:33
KZ Xan #17.04.2012 22:11  @Non-conformist#17.04.2012 21:14
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> А какой опыт нужен? Куяльника?

Тренироваться ковать можно на меди или алюминии. Медь надо отжигать часто.
Натренировавшись на меди ковать платину будет удовольствие! :)

Платину тоже временами надо отжигать, охлаждать её можно быстро, она на закаляется.
Чтоб платину сварить ковкой, надо нагреть, стукнуть, нагреть, стукнуть.
Расплющивать можно в холодном виде.
В общем-то, надо просто сделать удлинённую лепёшку с заданным распределением толщины по длине.

Потом надо припаять к краю лепёшку проволоку.
Я припаивал серебрянную, потому что она у меня есть, а паять можно без флюса.
Но можно и медную, надо только буру в качестве флюса применить, чтоб медь защитить.
Ну и потом тщательно этот флюс убрать, обстучать, может быть в кислоту макнуть.

Ну и потом вварить в стеклянную трубку.
Я взял пробирку (борсиликатную), в дне сделал дырку для вывода провода. Нагрел открытый конец, сплющил не до конца, примерно миллиметр зазор оставил. Потом вставил электрод с проволокой, проволокой внутрь, конечно :), нагрел всё вместе, сжал край стекла пинцетом до конца, прогрел, чтоб стекло облепило платину. Место припайки проволоки не должно контачить со стеклом с двух сторон, чтоб стекло не треснуло из-за разных ТКР.
Если получилось криво, молоточком по стеклу — тюк! — и следующая попытка. Ничего страшного. :)

ЗЫ
Расковать нужно в лепёшку размером, например 20*60.
Я сделал 4 полоски 5*50, два электрода по паре полосок.
 9.09.0
UA Non-conformist #17.04.2012 22:41  @Xan#17.04.2012 22:11
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> В общем-то, надо просто сделать удлинённую лепёшку с заданным распределением толщины по длине.
Тонкую - к выводу, толстую - свободно висящий конец? Иначе снизится эффективная площадь анода? А если одинаковой толщины и несколько выводов: один конец, середина, второй конец? Выводы тоже из платины. На сентаурусовой приспособе, насколько я понял, проволоку можно раскатать вообще в фольгу. Из слитка много лапши должно получиться.

Xan> Я припаивал серебрянную, потому что она у меня есть, а паять можно без флюса.
А если той же платиновой фольгой и вывести? Чтобы без пробирок? Или намного дороже получается?
Skype: a_schabanow  
+
-
edit
 

RC-DRIVE

втянувшийся

Народ, кто в курсе, как правильно отделить хлорид от хлората? Осталось немного электролита, плотность 1,35, точнее было 1,3, донасытил хлоридом, теперь 1,35.
 

LEVSHA

опытный

Xan> Сделано 13 кил.
Да.

Xan> Сколько там пропало — неизвестно, взвесить невозможно.

Хорошо перефразирую вопрос. Сколько приблизительно весил электрод до использования, и сколько ушло приблизительно на твой взгляд.
 8.08.0
UA LEVSHA #17.04.2012 23:13  @Костян1979#17.04.2012 20:14
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Костян1979> Кстати для от отфильтровывания графита рекомендуют песочный фильтр.

Очень интересный метод. Как на водозаборных станциях. И мне кажется, по логике должен неплохо работать.
 8.08.0
KZ Xan #17.04.2012 23:18  @Non-conformist#17.04.2012 22:41
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Тонкую - к выводу, толстую - свободно висящий конец?

Ширина около стекла — чтоб поместилось в стекло, дальше — можно больше.
Толщина близко к стеклу — побольше, чтоб сопротивление не мешало, дальше от стекла — тоньше, чтоб экономия материала.
Прокатным станом разную толщину неудобно делать, он как раз предназначен делать её одинаковую.
Ковать проще. Но долго. :)

Non-conformist> А если той же платиновой фольгой и вывести? Чтобы без пробирок? Или намного дороже получается?

Сопротивление у платины большое, у меня несколько десятых вольта по длине электрода падает (40 мм).
Если делать ещё и подвод тока, то очень много на него надо будет платины потратить. Или он греться будет.
Ну и желательно электрод глубже в жидкость совать, чтоб пузырьки газа всплывали долго, и чтоб жидкость у дна прорабатывалась. Поэтому верхнюю часть лучше изолировать.

Пробирка вещь совершенно не страшная. Стеклодувных навыков нужен минимум. Зато стекло вещь вечная.
 9.09.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

GENESIS> не более грамма на 300кг перхлората.
Обнадеживающая информация.
 8.08.0
UA Костян1979 #17.04.2012 23:28  @LEVSHA#17.04.2012 23:13
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

LEVSHA> Очень интересный метод. Как на водозаборных станциях. И мне кажется, по логике должен неплохо работать.

Если верить литературе то применяется в промышленном производстве. По опыту(работал инженером в аквапарке там используются песчаные фильтры) песок должен быть просеян и иметь песчинки с острыми краями (не зашлифованными).
 
UA Non-conformist #17.04.2012 23:31  @Xan#17.04.2012 23:18
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Непонятно насчёт переменной толщины. А если постоянную толщину сделать - как это отразится на процессе? Выход упадёт?
Skype: a_schabanow  

Xan

координатор

LEVSHA> Хорошо перефразирую вопрос. Сколько приблизительно весил электрод до использования, и сколько ушло приблизительно на твой взгляд.

Оно запаяно в стекло, к нему припаяна проволока, к проволоке длинный провод к источнику, взвесить не получится.

В книжке — несколько граммов на тонну. Я решил, что меня это не касается. :)
Вот если край начнёт растворяться, это я замечу. Но пока только зеркальность пропала.
 9.09.0
UA LEVSHA #17.04.2012 23:39  @Non-conformist#17.04.2012 23:31
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Непонятно насчёт переменной толщины. А если постоянную толщину сделать - как это отразится на процессе? Выход упадёт?

Плотность тока вдоль электрода будет разная + большое падение напряжения.
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> ......
Понял, спасибо.
 8.08.0
KZ Xan #17.04.2012 23:42  @Non-conformist#17.04.2012 23:31
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Непонятно насчёт переменной толщины. А если постоянную толщину сделать - как это отразится на процессе? Выход упадёт?

Не, просто жалко, что на конце, где уже электропроводность хорошая не нужна, лишняя платина болтается! :)
Поэтому, сделав вначале равномерную толщину, я потом по концам ещё постучал.

Вначале хотел полоски сделать 90 мм длиной, но тогда падение по длине получалось более 0.5 вольта.
Полоски разрезал пополам (укоротил) и расковал им дальние концы.
 9.09.0
UA Non-conformist #18.04.2012 00:53  @Xan#17.04.2012 23:42
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> Поэтому, сделав вначале равномерную толщину, я потом по концам ещё постучал.
Почему ты расплющил дальние концы полос? По идее надо стучать возле выводов, ведь эта зона ближе к выводу, стало быть сопротивление пластины здесь меньше; чтобы выровнять его (повысить) - нужно уменьшить толщину, пристучать. А дальний конец удалён, сопротивление его выше (по отношению к месту пайки вывода), и тут вроде как нужно компенсировать это дело несколько увеличенной толщиной... ???

И потом - зачем расклёпывать по толщине, когда можно прокатать полосу одинаковой толщины, и разрезать её обычными ножницами вдоль, но не прямо, а чуть наискось? Получится та же самая компенсация погонного сопротивления, только не переменной толщиной, а переменной шириной. По-моему так будет гораздо технологичнее...
Skype: a_schabanow  
1 2 3 4 5 6 7 108

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru