[image]

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

 
1 79 80 81 82 83 318

Serge77

модератор

Xan> Впечатление, что электролит отдирает стекло от металла. Пока просто хранится, ничего не происходит.

На границе металл-стекло может идти электролиз.
   3.6.133.6.13

pillot51

опытный

Xan> Есть тут опытные стеклодувы?

Если использовать переходник из фторопласта , легко обрабатывается и к агрессивным средам довольно стойкий материал
   3.5.163.5.16

Xan

координатор

Serge77> Может быть из платины выходят абсорбированные газы. Попробуй перед процессом отдельно как следует прогреть платину и, не охлаждая, паять стекло.

Да она и так прогревается несколько раз, пока к ней проволочку припаиваю.
И при запайке полоска первой нагревается в силу малой тепловой инерции.
Объём газа, кстати, значительно больше объёма металла. И в основном по краю, где температура больше.
Может, стекло разлагается каталитически. :)

Serge77> На границе металл-стекло может идти электролиз.

Что-то как-то не верится. Хотя, конечно, надо считать.
Удельное сопротивление стекла из справочника 10e11 ... 10e14.
Электролит (NaCl 20%) 5 ом/см.
То есть, минимум десять порядков разницы.
1 мм3 = 1 микрограмм кислорода может создать давление около 1 атм.
Электрод вырабатывает около килограмма кислорода.
Килограмм / микрограмм = девять порядков.
Не хватает, как минимум, порядка. Для самого плохого стекла.
   7.07.0

Xan

координатор

pillot51> Если использовать переходник из фторопласта , легко обрабатывается и к агрессивным средам довольно стойкий материал

Хлор через него диффундирует.
Да и жидкость будет понемногу протекать.
Была б у меня длинная Pt-проволока, я бы просто за пределы электролизёра вывод сделал.
Но в количестве материала ограничен.

Можно, конечно, взять высокую трубку, внизу вставить пробку с вводом, а сверху налить чистую воду до уровня гораздо выше уровня электролита, чтобы течение было из трубки наружу.
И постоянно подливать.
   7.07.0

Serge77

модератор

Xan> И при запайке полоска первой нагревается в силу малой тепловой инерции.

И так же быстро остывает. В момент остывания может хватануть водорода из восстановительной зоны пламени, платина очень любит водород.

Xan> Может, стекло разлагается каталитически.

Не знаю, в каком виде там молибден. Если в высшей степени окисления, то наверно может отдавать кислород.

Xan> Не хватает, как минимум, порядка.

Всего порядка? Значит версия правдоподобна ;^))
Учти, что стекло может поглощать ионы из раствора, сильно повышая свою проводимость.
Вообще я имел в виду не выделение газа, а именно внедрение в структуру стекла ионов из раствора, приводящее к нарушению структуры стекла и напряжениям.
   3.6.133.6.13

pillot51

опытный

Xan> Была б у меня длинная Pt-проволока, я бы просто за пределы электролизёра вывод сделал.
Xan> Но в количестве материала ограничен.


А какие размеры электрода?Pt-проволоки ,диаметр длина, что используешь
   3.5.163.5.16

Xan

координатор

Serge77> Не знаю, в каком виде там молибден.

Не, "молибденовое", потому что имеет тот же коэффциент, что и у молибдена и молибден в него вваривается вакуумноплотно. Все радиолампы сделаны из такого стекла.
У платины коэффициент близок к молибдену и при низких температурах тоже получается вакуумноплотное соединение.
Вот я его и использовал.

Serge77> Всего порядка? Значит версия правдоподобна ;^))

У хорошего стекла - четыре порядка. :)

Serge77> Вообще я имел в виду не выделение газа, а именно внедрение в структуру стекла ионов из раствора, приводящее к нарушению структуры стекла и напряжениям.

Слой стекла примерно миллиметр.
Ну и это анод, туда приплыть могут только кислород и хлор.
   7.07.0

Xan

координатор

pillot51> А какие размеры электрода?Pt-проволоки ,диаметр длина, что используешь

Когда-то из бесформенного куска сковал и вытянул проволоку диаметром 0.81 мм.
Потом, для электролиза, расковал её в полоску шириной 4.5 мм.
Так как электрическое сопротивление у неё большое, порезал на четыре кусочка, чтоб параллельно включать, по 50 мм длиной.
В стекляшку ввариваю две полоски, которые торчат из неё V-образно. Друг друга не касаются. К внутренним концам полосок приварены серебрянные проволочки. Серебро, а не медь - только чтоб в процессе вварки в стекло не окислялось. Серебро стекла не касается, только платина.
   7.07.0

pillot51

опытный

Xan> Потом, для электролиза, расковал её в полоску шириной 4.5 мм.
Xan> Так как электрическое сопротивление у неё большое, порезал на четыре кусочка, чтоб параллельно включать, по 50 мм длиной.


У Авиамоделистов есть двигатели калильного зажигания,там в свечах ( сов.производства ) в спирали накаливания использовалась проволока из платино-иридиевого сплава длиной ок.4,5-5 см диаметр 0,25-0,3мм.Использование данного сплава обусловленно тем что он является катализатором сгорания метанола ( топливо ),может интересна будет информация
   3.6.133.6.13

Ckona

опытный
★☆
Можно провести "электролиз" в колбе радиолампы с отрезанной верхушкой.
Конечно, выводы не из платины, но и электролита в ней нет. Может, такая проба что-то даст.
Кардинальное предложение - "раскопать" технологию изготовления электролитических интеграторов. Там один из электродов платиновый был, а второй - растворялся по мере интегрирования.
   
+
-
edit
 

umbriel

опытный

Ищу в питере анионный ПАВ, в основных хим магазах нет. Есть в одном лаурилсульфат натрия, но он черти где за КАДом.
Проделал следующий эксперимент - взял автошампунь, на котором было написано "концентрированный", налил в блюдце и в духовке держал пять часов при 150*С. Осталось 7% розовой массы похожей на мыло. Добавил пропиленгликоля, нагрел, растворил, замешал с ним топливо. Вязкость если и уменьшилась, то совсем немного :( Может это из-за кислой среды?
   
RU raketoman #01.01.2011 18:47
+
-
edit
 

raketoman

новичок
подскажите как сделать из Fe(OH)3, окись железа(Fe2O3)
заранее благодарен!
   3.5.163.5.16
RU umbriel #01.01.2011 20:45  @raketoman#01.01.2011 18:47
+
-
edit
 

umbriel

опытный

raketoman> подскажите как сделать из Fe(OH)3, окись железа(Fe2O3)

Прокалить.
   
RU umbriel #01.01.2011 20:52  @Oxandrolone#01.01.2011 20:45
+
-
edit
 

umbriel

опытный

Стал делать алюминий так: фольгу молотую 3 часа мелю 1 час с пудрой. После добавления в связку (метакриловая к-та + пропиленгликоль), последняя очень быстро твердеет без всякого нагрева и пероксида.
Какое может быть этому объяснение? %)
   
UA Serge77 #01.01.2011 20:58  @Oxandrolone#01.01.2011 20:52
+
-
edit
 

Serge77

модератор

umbriel> Какое может быть этому объяснение? %)

Вспенивания нет? Получается резина, как обычно, или твёрдая хрупкая масса?
Наверно свежая поверхность алюминия реагирует с акриловой кислотой по двойной связи.
   3.6.133.6.13
+
-
edit
 

umbriel

опытный

Serge77> Вспенивания нет? Получается резина, как обычно, или твёрдая хрупкая масса?
Serge77> Наверно свежая поверхность алюминия реагирует с акриловой кислотой по двойной связи.

Обычная резина, как обычно, вспенивания нет...
   
RU Ultrasto #03.01.2011 02:24  @raketoman#01.01.2011 18:47
+
-
edit
 

Ultrasto

втянувшийся
raketoman> подскажите как сделать из Fe(OH)3, окись железа(Fe2O3)
raketoman> заранее благодарен!

В магазине для художников - пигментом зовется.
   
+
-
edit
 

umbriel

опытный

Serge77> Наверно свежая поверхность алюминия реагирует с акриловой кислотой по двойной связи.

Погрел позавчерашний алюминий 2 часа при ~180*С, действительно помогло, с метакрилкой и пг простоял всю ночь, вязкости не увеличил. Так что правда похоже. Непонятно мне правда два момента:
1. Почему свежая поверхность алюминия не реагирует с уксусом, или той же метакрилкой по-простому.
2. Если он действительно реагирует по двойной связи, то в итоге к атому алюминия должны прицепиться 3 молекулы метакрилки... т.е. а где полимер? :)
   
UA Serge77 #03.01.2011 13:23  @Oxandrolone#03.01.2011 12:38
+
-
edit
 

Serge77

модератор

umbriel> 1. Почему свежая поверхность алюминия не реагирует с уксусом, или той же метакрилкой по-простому.

В каком соотношении смешивал с метакриловой? В таком же, как в топливе?

umbriel> 2. Если он действительно реагирует по двойной связи, то в итоге к атому алюминия должны прицепиться 3 молекулы метакрилки... т.е. а где полимер? :)

Видимо, в процессе присоединения возникают свободные радикалы, вот они и ведут полимеризацию.
   3.6.133.6.13
+
-
edit
 

umbriel

опытный

umbriel>> 1. Почему свежая поверхность алюминия не реагирует с уксусом, или той же метакрилкой по-простому.
Serge77> В каком соотношении смешивал с метакриловой? В таком же, как в топливе?

Да, 16% ПГ, 8% МАК, 20% Ал.
   
UA Serge77 #03.01.2011 14:38  @Oxandrolone#03.01.2011 13:44
+
-
edit
 

Serge77

модератор

umbriel>>> 1. Почему свежая поверхность алюминия не реагирует с уксусом, или той же метакрилкой по-простому.

Значит для реакции требуется ещё и окислитель или просто раствор электролита для дополнительной активации поверхности. Если есть желание - попробуй добавить НА или ПХА или другую растворимую в спиртах соль. Может помочь маленькая добавка соли меди или железа.
   3.6.133.6.13
+
-
edit
 

umbriel

опытный

umbriel>>>> 1. Почему свежая поверхность алюминия не реагирует с уксусом, или той же метакрилкой по-простому.
Serge77> Значит для реакции требуется ещё и окислитель или просто раствор электролита для дополнительной активации поверхности. Если есть желание - попробуй добавить НА или ПХА или другую растворимую в спиртах соль. Может помочь маленькая добавка соли меди или железа.

Со связкой одинаковая картина и с НА+ПХА и без. Пробовал заливать в стаканчике немного алюминия уксусом, реакции не было, но уксус с водой совершенно не смачивают мой ал, поэтому условия неравные. Интересно конечно выяснить точно, ну да ладно, проблема в принципе решена...

Кстати, действительно слой Al2O3 на алюминии всего 2-3нм? Наверное помол совсем мало добавляет оксида.

С новым алюминием топливо получается несколько менее вязкое, попробую уменьшить кол-во связки на пару процентов.
   
UA Serge77 #03.01.2011 19:54  @Oxandrolone#03.01.2011 17:35
+
-
edit
 

Serge77

модератор

umbriel> Кстати, действительно слой Al2O3 на алюминии всего 2-3нм?

Не знаю, может быть, это толщина нескольких молекулярных слоёв. В любом случае на свежей поверхности слой конечно гораздо тоньше, чем на старой.
   3.6.133.6.13
UA Ckona #04.01.2011 19:15  @Oxandrolone#03.01.2011 17:35
+
-
edit
 

Ckona

опытный
★☆
umbriel> Кстати, действительно слой Al2O3 на алюминии всего 2-3нм?
50...200 нм, при механической обработке поверхности металла.
Окись алюминия 30..50 нм получается при вакуумном напылении пленок толщиной менее 500 нм, и то не у каждого оператора.
   

umbriel

опытный

Ckona> 50...200 нм, при механической обработке поверхности металла.
Ckona> Окись алюминия 30..50 нм получается при вакуумном напылении пленок толщиной менее 500 нм, и то не у каждого оператора.

Может ангстрем?
Вот отсюда File Not Found | Advanced Photon Source :
>A typical layer of aluminum oxide is 25-50 Å thick. Even if this is scraped away, it will rapidly reform to a thickness of 15Å.

Тут Airmark Surfacing Tools - providing aluminum polishing, buffing wheels, air craft polish, boat polish and much more. :
>The air-formed film on new aluminum surfaces is about 25 angstrom units thick, while the film on aluminum that is several years old may be 100 or more angstrom units thick.

Тут http://www.convertingquarterly.com/blogs/substrate-secrets/... :
>The summary from reference 1 describes the experimental results of reference 2, which found an inverse logarithmic rate law for the growth of the oxide layer on an aluminum single crystal, at 20 oC and 1 atmosphere of dry oxygen, and that the oxide layer grew to 35 angstroms (3.5 nm) over the course of seven days and then stopped. It was also found (2) that in humid oxygen, the initial rate of oxide growth at 25 oC was initially faster (logarithmic) than that of dry oxygen for approximately 10 hours and then followed an inverse logarithmic rate law after that. This was interpreted as the impact of included water in the oxide film was to assist in the migration of the oxygen ions through the oxide layer. This hypothesis appears to be supported by the observation that oxide layers in humid oxygen at 25 oC reached a limiting thickness of 50 angstrom (5.0 nm).

Тут Anodizing - Wikipedia, the free encyclopedia :
>When exposed to air at room temperature, or any other gas containing oxygen, pure aluminium self-passivates by forming a surface layer of amorphous aluminium oxide 2 to 3 nm thick,[4] which provides very effective protection against corrosion. Aluminium alloys typically form a thicker oxide layer, 5-15 nm thick, but tend to be more susceptible to corrosion.

Тут Aluminium oxide - Wikipedia, the free encyclopedia :
>Aluminum oxide is responsible for resistance of metallic aluminium to weathering. Metallic aluminum is very reactive with atmospheric oxygen, and a thin passivation layer of alumina (4 nm thickness) forms in about 100 picoseconds on any exposed aluminium surface.[5]
   
1 79 80 81 82 83 318

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru