Ракетные топлива II

timochka>А с аммиачкой пробовал. Она успевает отсыреть пока ее с эпоксидкой мешаешь и сушишь.

Что ты имеешь в виду под "сушишь" ? Опиши процедуру поточнее, какая была эпоксидка, отвердитель, содержание селитры.

timochka> Горит потом отчень неравномерно. Как-то слоями.

Так оно ещё и горело просто на воздухе? Или это в двигателе?

timochka>Кстати, в пирофоруме народ испытывал ракеты на смеси карамельки и черного пороха. (Тоже долго карамель высушить как следует не могли - на сахаре делали)

А что это за форум?
Как правильно делать карамель можно узнать здесь:
http://airbase.ru/modelling/rockets/links
Чёрный порох в ней совершенно не нужен, даже вреден.

Serge77>>Действительно зависит. У меня получалось чем больше отвердителя, тем менее хрупкая становилась отверждённая
timochka>Сорри, но должно быть "чем меньше отвердителя". Очепятка наверное?

Нет, но ты тоже прав. При уменьшении количества отвердителя тоже получается недоотверждённая, более мягкая эпоксидка, тоже менее прочная. Просто я в эту область не ходил, мне нужна была именно с большим избытком.

1. Обычная эпоксидка с маслом полимеризовалась в непрозрачный материал. Материал жирный на ощупь, но не оставляет следов на бумаге, не хрупкий, не ломается, а рвется, но менее прочный.
Возможно смола не полностью полимеризоавалась.
2. Смешал обувную эпоксидку с ПХА не на открытом балконе, а в помещении. Обнаружил, что при смешивании сильно выделяется аммиак и смесь разогревается. Большую массу, я мешать пожалуй не рискну.
3. Смешал обувную эпоксидку с ангидроном. Смесь тоже сильно разогрелась.

Не полимеризованная смесь эпоксидка с ПХА горит след. образом: сперва загорается смола и сильно коптит, потом с треском и вспышками сгорают кристаллы ПХА, горение смолы пошло по поверхности, но скорость кажется ниже, чем у полимерисованного состава.

Кстати, состав с эпоксидкой и ангидроном 1:3 дает импульс около 220. Возможно из-за большого количества эпоксидки состав будет не очень гигроскопичным.
Если есть смысл в эксперементах с гигроскопичным НА, может попробовать с ангидроном?

Тут возник вопрос, как отверждать связку. Лучше отверждать ее полностью, а механические качества регулировать пластификатором. Но можно и по-другому
Пример:
Каучук СКД-КТР (с концевыми карбоксильными группами) отверждается эпоксидкой. Если сделать образцы с разными соотношениями компонентов, то увидим, что максимум прочности мы получим в районе карбоксильная:эпоксидная (группы) = 1:1
Левее и правее будет остаток одного из компонентов с непрореагировавшими группами, в виде олигомера. А это и есть пластификатор.
Преимущества такого олигомерного пластификатора - в гораздо меньшей склонности к миграции. Недостатки - в остаточной реакционной способности групп. И в возможности реакции компонентов системы катализаторов (к примеру; может и окислитель реагировать - с карбоксильными группами перхлорат медленно реагирует) с пластификатором.

Поэтому в серьезных рецептурах этот вариант не применяется - если хотят ограничить миграцию просто используют олигомерный пластификатор без концевых групп.
А любителям ничего не мешает. Кроме ограниченного срока годности

Все это верно при условие термодинамической совместимости связки и отвердителя. Если отверждаем уротропином в твердом виде, это не так.

timochka>>Кстати если мешать таки на эпоксидке, то можно добавить чуть толуола - чтоб мешалось лучше. При сушке он испариться, только сушить надо дня 2-3.

algor17>Ты предлагаешь сушить до введения отвердителя ???А толуол хорошо испаряеться ? Есть ли смысл вообще с эпоксидкой связываться,если есть готовность работать с растворителями ?

timochka>>Пузырей он не даст, зато размешается хорошо и утрамбуется качественно. Главное сушить не нагревая.

algor17>Введение пластификатора в эпоксидку,тоже улучшит смешивание,и сушить не надо.А сушить предлагаешь после формования заряда ?Тогда максимальный диаметр изделия - сантиметр.

Короче расказываю с самого начала. Очень хотелось мне сделать двигатель. Но топлива - нема. Попытался изобрести лисапед.
НА молол в ступке потом сушил, потом снова молол и опять сушил.
Сушка 60-80 градусей в течении 40 - 30 минут на электроплитке.
Поскольку замесить 90 процентов НА на 10 процентов связки представлялось малореальным решил разбавить эпо толуолом для уменьшения вязкости. Сделал смесь НА 95% + 5% Al. Развел эпоксидку 10:1 добавил в нее маленько толуола. Клей стал жидким.
Начал вводить смесь по маленьку и размешивать. Когда масса стала густой переложил в ПЭ пакет и мял ее как тесто. Смесь НА + Ал добавлял до тех пор пока масса не стала похожей на горячей асфальт. Какой процент связующего получился - не знаю :-(
Смесь забил в клееную бумажную трубку Д = 15 мм длинна 50 мм.
Забивал трамбовкой с молотком. Оставил на сушку и полимеризацию (3 суток) по истечении этого времени смесь стала твердым камнеподобным куском. Крошилась острием ножа, но от ударов не растрескивалась. Попробовал определить время горения (в трубке). Горела больше минуты пару раз почти тухла. Горела ярким белым пламенем (ллюминий-же), но как-то слоями :-(
По моему в морг. :-(((

timochka>>Кстати, в пирофоруме народ испытывал ракеты на смеси карамельки и черного пороха. (Тоже долго карамель высушить как следует не могли - на сахаре делали)

Serge77>А что это за форум?
Serge77>Как правильно делать карамель можно узнать здесь:
Serge77>http://airbase.ru/modelling/rockets/links
Serge77>Чёрный порох в ней совершенно не нужен, даже вреден.

Да ясно это. Просто народ таким образом заставил таки гореть плохую карамель.

Serge77>>Вообще, может быть твой перхлорат аммония не очень чистый. Этот каким способом получен?

Maggot>ПХА на очень чистый. Получал из ангидрона и сульфата аммония. Кристализацию проводил в термосе и использовал только крупные кристаллы.

Я сегодня клей купил эпоксидно -каучуковый ленинградский.Но именно обувного небыло.Взял универсальный.Проверю с чистым ПХА.Наверно он у Маггота сильно грязный.

У них в серии есть эпокси титан, номер 6, написано, что клей с регулируемой эластичностью.

А ангидрон у меня ЧДА и все равно греется.

Оно у меня тоже грелось,но слабо.А горело равномерно.

А запах аммиака?

Maggot> Получается увлажненный порошек, поэтому пены не было, но запах аммиака очень сильный. Смесь горячая на ощупь, но не печет.

Если при такой малой массе и через фарфоровую чашку горячо, то здесь что-то не так - или в эпоксидке или перхлорате. Замешивать большую массу явно нельзя. И как это поправить не представляю, потому что не пойму причину.

Maggot>>>3. Смешал обувную эпоксидку с ангидроном. Смесь тоже сильно разогрелась.
Maggot>Кстати, состав с эпоксидкой и ангидроном 1:3 дает импульс около 220. может попробовать с ангидроном?

Ты ведь уже попробовал, тоже греется, так что лучше не надо. Может быть, с другой связкой.
Варбан, а как у ангидрона дела с показателем степени закона горения - не слишком большой?

Разогревается именно смесь. Чашка почти не теплеет.
Греется именно обувная, а пробовать буду с обычной.

timochka>Сделал смесь НА 95% + 5% Al.

Ты их насухую смешивал? Это опасно, нужно к связке сначала прибавить алюминий, перемешать, потом добавлять нитрат. Тогда окислитель и алюминий не будут контактировать напрямую.

timochka> Развел эпоксидку 10:1 добавил в нее маленько толуола. Клей стал жидким.

Если бы ты вместо толуола добавил пластификатор (дибутилфталат или бензилбензоат), то эффект был бы тот же, но сушить ничего не было бы нужно.

timochka> Какой процент связующего получился - не знаю :-(
timochka> Попробовал определить время горения (в трубке). Горела больше минуты пару раз почти тухла. Горела ярким белым пламенем (ллюминий-же), но как-то слоями :-(
timochka>По моему в морг. :-(((

Ты наверное первый раз с НА работаешь, иначе бы такой результат ты посчитал бы большим достижением. Я, например, так считаю. Потому что если так горит без всяких катализаторов, то очень вероятно, что с катализаторами будет вообще хорошо. Скорость горения получается около 0.7 мм/сек, это весьма много для НА.

Так что если есть желание, то явно стоит продолжать. Конечно, нужно перейти на точные измерения всего - веса, размеров, времени и т.д.
Попробуй прессование, введение катализатора, почитай тут об экспериментах с НА. Впрочем, по твоим действиям похоже, что ты уже прочитал. ;^))

Maggot>Разогревается именно смесь. Чашка почти не теплеет.

А что, ты топливо рукой щупал?

Maggot>Греется именно обувная, а пробовать буду с обычной.

Тогда попробуй с обычной и перхлорат аммония тоже, смешай тот же вес, чтобы точно сравнить нагрев и запах.

Serge77>Варбан, а как у ангидрона дела с показателем степени закона горения - не слишком большой?

Большой (0.7 где-то), как и у всех изначально (без катализатора) быстрогорящих топлив.
Но дело не в показателе (и не так он страшен ).
Дело в том, что если на НА трудно уберечься от влаги, то на ангидроне - невозможно. Как будет реагировать ангидрон с компонентами отверждения, тоже одному Перуну известно.
Мы использовали связку, отверждаемую по двойную связь, так что аминов и в помине не было.

timochka>Да ясно это. Просто народ таким образом заставил таки гореть плохую карамель.

Так что это за форум?

Хорошая новость (для тех, кто найдёт щавелевую кислоту): эпоксидка отверждается этой кислотой при комнатной температуре! Замешал на 3г смолы 1г кислоты, основная часть кислоты не растворилась (в следующий раз возьму меньше), через 1 час стало заметно загустевание, через 8 часов (сейчас) очень густое, еле продавливается стеклянной палочкой 5 мм диаметром. Щавелевая кислота так и не растворилась. Посмотрим, что будет дальше.

Пробовал ещё серной кислотой (это нам конечно не подходит, просто для интереса): моментально отверждает, начинаешь перемешивать и тут же получаются резиноподобные сгустки. В общем, нужна сильная (но не слишком, чтобы азотную кислоту из нитрата не вытесняла) кислота, желательно жидкая, растворимая в эпоксидке. Честно говоря, я такую даже у себя в реактивах не нашёл. Есть правда ещё один кандидат - пикриновая кислота, она сильнее щавелевой, должна ещё быстрее отверждать. Но мы её брать не будем.

Maggot>1. Обычная эпоксидка с маслом полимеризовалась в непрозрачный материал. Материал жирный на ощупь

Вот точно так же было и у меня с разными маслами. Прочность падает, а если ещё и окислитель добавить, то это масло может просто не дать связаться всей массе в монолит.

Maggot>2. Смешал обувную эпоксидку с ПХА не на открытом балконе, а в помещении. Обнаружил, что при смешивании сильно выделяется аммиак и смесь разогревается.

Был сильный запах или прямо пена лезла? Какой был вес замеса и в каком сосуде? Насколько разогрелась - тёплая, горячая, печёт руку?

Maggot>3. Смешал обувную эпоксидку с ангидроном. Смесь тоже сильно разогрелась.

А сама эпоксидка при отверждении разогревается?

Вообще, может быть твой перхлорат аммония не очень чистый. Этот каким способом получен?

Maggot>>2. Смешал обувную эпоксидку с ПХА не на открытом балконе, а в помещении. Обнаружил, что при смешивании сильно выделяется аммиак и смесь разогревается.

Serge77>Был сильный запах или прямо пена лезла? Какой был вес замеса и в каком сосуде? Насколько разогрелась - тёплая, горячая, печёт руку?

В фарфоровой чашке для упаривания смешивал 1 мл смолы, 0.2 мл отвердителя (всего 1.9гр)и 7 гр ПХА. Перемешивал фарфоровым пестиком. Получается увлажненный порошек, поэтому пены не было, но запах аммиака очень сильный. Смесь горячая на ощупь, но не печет.


Maggot>>3. Смешал обувную эпоксидку с ангидроном. Смесь тоже сильно разогрелась.

Serge77>А сама эпоксидка при отверждении разогревается?

Нет. Разогревается только при перемешивании с окислителем.


Serge77>Вообще, может быть твой перхлорат аммония не очень чистый. Этот каким способом получен?

ПХА на очень чистый. Получал из ангидрона и сульфата аммония. Кристализацию проводил в термосе и использовал только крупные кристаллы.

Maggot>А запах аммиака?
Тоже был.С этим и надо бороться.

Отверждение эпоксидки щавелевой кислотой:
за сутки почти затвердело, немного липкое, за 45 часов - не липкое, очень немного продавливается ногтём. Похоже, что всё будет в порядке.

P.S. А что это было с Авиабазой? У меня целый день прямо из жизни выпал. Такое часто случается?

Serge77>P.S. А что это было с Авиабазой? У меня целый день прямо из жизни выпал. Такое часто случается?

Это Юка глючит. Бывает - по разному, вот летом-осенью часто бывало, чаще чем раз в месяц, на день-два.

Мои эксперементы с канифолью... пока неудачно.

Замешал 3 смеси, в каждую бухнул по срезанной ложке НА (правда он рыхлый какой-то) посушенного перед этим в 3-тий раз.

Одну довел до состояния шпаклевки залив 0.5 мл касторового масла
и почти ложку (почти "до краев" так сказать) дробленой канифоли.

Не отверждаеться зараза и не горит (горит "бронировка").

Ну я и не ожидал никакого эфекта, ясное дело.

Вторая смесь - то же количество канифоли и 0,2 мл касторки (ох блин и нанюхался я ее). Получилось по констинстенции что-то типа подсохшего крошеного хлеба, когда он при "прессовании" не слипаеться уже а крошиться.

После пресования получилась цельная масса... которая разссыпалась при деформации (пальцами). Опять же - не горело нифига.

Третья смесь - 0,1 касторки 0,5 от предыдущей дозы канифоли на то же количество НА. ПРи пресовании рассыпалась нафик. Т.е. я струбцинку снял, оно и посыпалось. Правда горит но как-то странно, как-будто пламя зажигалки на ней остаеться, быстро тухнет.

Я вот думаю - м.б. у меня НА плохой? Он не совсем белый (после сушек потемнел)... Такое чувство что песком наполняешь или солью.

Ну а пока ждем весов. Нашел я лабораторные, но 150$ на них (самые дешевые) тратить жаба душит.

algor17>У меня тоже было ощущение что что-то в жизни не так. Да, сильную весчь Кроныч создал.

КРОНу, конечно, большое спасибо за то, что создал тут прекрасные условия, но весчь эта получается действительно сильной только потому, что здесь собрались люди, которым интересно вместе и поговорить, и что-то сделать, и помочь друг другу. Так что слава нам всем!

algor17> 2.Оптический-120 мин,проч.250,атмосферостойкость

Если судить только по времени отверждения (а других данных нет), то этот должен подойти лучше всех. Замедленное отверждение скорее всего обусловлено пониженной основностью амина-отвердителя, а значит этот амин будет меньше реагировать с аммонием, а может и совсем не будет.

algor17> Вот думаю пойти смешать с ПХА на глаз,али потерпеть

А что, весов нет? Раз до сих пор не нашёл, надо делать. Или поискать в магазинах электронные, хотя бы дешёвые бытовые, с точностью 0.1г.
На глаз смешай, посмотри, сильно ли будет аммиак выделяться.

algor17> И кофемолки нет пока,растереть могу только бумагой.

Кофемолка для перхлората не нужна, кажется, даже опасна, это лучше пусть Варбан скажет. Тебе нужно немного растереть в ступке, чтобы не было кусочков больше 0.3-0.5 мм, и всё. Средний размер должен быть 0.1-0.2мм.
А бумагой это как?

Serge77> здесь собрались люди, которым интересно вместе и поговорить, и что-то сделать, и помочь друг другу. Так что слава нам всем!

Так то оно так,но что бы нужные люди собрались ,кто то должен для этого был постараться.Вот и хвалю.

Serge77> Замедленное отверждение скорее всего обусловлено пониженной основностью амина-отвердителя, а значит этот амин будет меньше реагировать с аммонием, а может и совсем не будет.

А я сходу не сообразил что надо было его брать.Куплю в понедельник.По нашим меркам дешево. (все русское намного дешевле)

Serge77>А что, весов нет? Раз до сих пор не нашёл, надо делать. Или поискать в магазинах электронные, хотя бы дешёвые бытовые, с точностью 0.1г.

Да нет Сергей.Все проще.Мне из школы обещали подарить весы .Просто я все не дойду.Да и у меня маленькие фото есть,но без гирь.А гири неделаю,так как будут "настоящие".То есть маленькие кол-во буду на фото,а грам по 10 на школьных.

Serge77>На глаз смешай, посмотри, сильно ли будет аммиак выделяться.

Да вообшчето мне хотелось посмотреть ощущения от горения неотвержденного состава,а то уж больно Маггот чудные вещи рассказывает,вот и интересно в чем дело ,в его ПХА,что скорее всего,или чудные свойства такого клея.Всетаки он каучуковый.Хочу прислушаться к ощущениям.

Serge77>Кофемолка для перхлората не нужна, кажется, даже опасна, это лучше пусть Варбан скажет.

Я его перетер в общей сложности ни один килограм,и я непонимаю чего тут бояться,если она чистая.НА тоже в баржах взрываеться

Тебе нужно немного растереть в ступке, чтобы не было кусочков больше 0.3-0.5 мм, и всё. Средний размер должен быть 0.1-0.2мм.

Я так не думаю.Я всегда старался хорошо измельчить.

Serge77>А бумагой это как?

Берешь лист бумаги.Насыпаешь чуть чуть.Накрываешь еше листочком.Постукиваешь палочкой чтоб разбить кристаллы.Перетираешь.Снова постукиваешь.Снова перетираешь.Бумагой загрязняеться конечно,но для блезира че проверить-годиться.