-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/forums/attaches/2014/06/128x128-crop/02-3497122-laser2.jpg)
Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl
Теги:
Azot
постучать пестиком в ступке. Жидкий азот действует ещё лучше.
Интересно.Можно попробовать.А электроискровым способом никто не пробовал?Нужно всего 22КВольта и шарики магния или алюминия в керосине дают 0,5 мкм наночастицы.Где-то лежат записи 30 летней давности.
Интересно.Можно попробовать.А электроискровым способом никто не пробовал?Нужно всего 22КВольта и шарики магния или алюминия в керосине дают 0,5 мкм наночастицы.Где-то лежат записи 30 летней давности.
инфо
инструменты
Несмотря на многообразие отвердителей для эпоксидных смол,большинство из них не работают в присутсвии аммониевых солей.Предлагаемый,здесь на форуме,уротропин,также не годен.При 45град образуются непрочные,хрупкие компаунды,а при более высокой температуре отливка получается пористая,из-за выделения формальдегида и аммиака.Если отверждать под давлением ,т.е. применяя металлискую оснастку,не разбирая ее,то вероятно,можно добиться приемлимой прочности.Лучше результаты получаются при отверждении 5-10% 2-этил-4-метилимидазолом,представлящим собой вязкую жидкость.При смешении с ПХА ощущается небольшой запах аммиака,но на порядок меньше,чем при применении полиаминов.Время жизни топлива около 3-4 ч.Отверждение 3 сут/40 град.
И самый удобный для "кабинетной технологии" отвердитель,который я предлагаю,это комплекс трехфтористого бора и анилина.Он выпускается промышленностью под маркой УП-605/1.Синтезируется просто: в колбу на 100 мл наливают 1,82 мл(0,02м) анилина,50 мл петролейного эфира(гексана,уайт-спирита) и при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой,прикапывают 2,5 мл(0,02м)эфирата трехфтористого бора.Температура самопроизвольно поднимаеся с 20 до 30град и эмульсия превращается в мелкий твердый продукт.Через 30 мин его отфильтровывают , тщательно промыват петролейным эфиром(гексаном,уайт-спиритом)и сушат на воздухе от растворителя.Получают 3,0 г (93% выход),негигроскопичных,мелких кристаллов кремового цвета с Тпл =250 град,хорошо растворимых в воде и полярных растворителях.Не имеет запаха.Для отверждения ЭС требуется небольшое кол-во комплекса от 3 до 8%.Варьируя их,можно в некоторой степени регулировать время жизни топлива,которое при 5 % составляет 4 -5 ч ,без значительного повышении вязкости.При 40 град,композиция отверждается быстро и через 3 ч ,на ней не остается след от ногтя.Для БС,для которых особенно важны высокие прочностные свойства заряда,желательно доотверждение пару суток/40 град.
Если вместо анилина использовать 3-хлоранилин,то этот комплекс дает время жизни топлива 1- 2 ч и полностью отверждается за сутки/40 град.Комплекс 4-хлоранилина обладает промежуточными свойствами(2-3 ч + 2 сут/40 град).Все данные приводятся для эпоксидного компаунда : 85% ЭД-20+ 15% ДЭГ-2. ДЭГ(МЭГ,ТЭГ,Э)представляют собой низковязкие алифатические эпоксидные смолы,повышающие ударную вязкость и что важно для нас,нелетучие,в отличие от ДБФ.
И самый удобный для "кабинетной технологии" отвердитель,который я предлагаю,это комплекс трехфтористого бора и анилина.Он выпускается промышленностью под маркой УП-605/1.Синтезируется просто: в колбу на 100 мл наливают 1,82 мл(0,02м) анилина,50 мл петролейного эфира(гексана,уайт-спирита) и при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой,прикапывают 2,5 мл(0,02м)эфирата трехфтористого бора.Температура самопроизвольно поднимаеся с 20 до 30град и эмульсия превращается в мелкий твердый продукт.Через 30 мин его отфильтровывают , тщательно промыват петролейным эфиром(гексаном,уайт-спиритом)и сушат на воздухе от растворителя.Получают 3,0 г (93% выход),негигроскопичных,мелких кристаллов кремового цвета с Тпл =250 град,хорошо растворимых в воде и полярных растворителях.Не имеет запаха.Для отверждения ЭС требуется небольшое кол-во комплекса от 3 до 8%.Варьируя их,можно в некоторой степени регулировать время жизни топлива,которое при 5 % составляет 4 -5 ч ,без значительного повышении вязкости.При 40 град,композиция отверждается быстро и через 3 ч ,на ней не остается след от ногтя.Для БС,для которых особенно важны высокие прочностные свойства заряда,желательно доотверждение пару суток/40 град.
Если вместо анилина использовать 3-хлоранилин,то этот комплекс дает время жизни топлива 1- 2 ч и полностью отверждается за сутки/40 град.Комплекс 4-хлоранилина обладает промежуточными свойствами(2-3 ч + 2 сут/40 град).Все данные приводятся для эпоксидного компаунда : 85% ЭД-20+ 15% ДЭГ-2. ДЭГ(МЭГ,ТЭГ,Э)представляют собой низковязкие алифатические эпоксидные смолы,повышающие ударную вязкость и что важно для нас,нелетучие,в отличие от ДБФ.
Serge77
Azot, спасибо за интересную информацию. Как именно нужно смешивать отвердитель со смолой? Он в ней растворяется?
С эфиратом трёхфтористого бора нужно работать под тягой.
С эфиратом трёхфтористого бора нужно работать под тягой.
GOGI
Azot>Нужно всего 22КВольта и шарики магния или алюминия в керосине дают 0,5 мкм наночастицы.
А как это шарики?
А 22 кВ с током, достаточным для видимой электроэрозии убъют только в путь.
А как это шарики?
А 22 кВ с током, достаточным для видимой электроэрозии убъют только в путь.
Serge77> Azot, спасибо за интересную информацию. Как именно нужно смешивать отвердитель со смолой? Он в ней растворяется?
Serge77> С эфиратом трёхфтористого бора нужно работать под тягой.
Да.Порошок комплекса насыпают в смолу и растирают фторопластовым пестиком в ступке(для которой используется нержавеющая поварешка,с изогнутой ручкой,для крепления к столу струбциной), несколько минут.Когда-то,я нагревал смолу для полного растворения.Теперь,пропускаю эту операцию- полное растворение проходит при вымешивании.
В описании пилотной установки-20кВ, 720гц, 30кВт алюминий с 10 мм до 0,3мкм, 5 кг/ч
50кг грубодисперсного магния в 10,4кг керосина дает за 1 час 0,3мкм.
Меня бы устроила производительность в 1000 меньше.Хороший такой размер частиц в составе с НА.Горел бы даже алюминий(вспомните статью В.Н.Попок,где скорость подняли с 1 до 6 мм/с(5МПа),при замене 2-5мкм Ал на 0,1мкм.)
Serge77> С эфиратом трёхфтористого бора нужно работать под тягой.
Да.Порошок комплекса насыпают в смолу и растирают фторопластовым пестиком в ступке(для которой используется нержавеющая поварешка,с изогнутой ручкой,для крепления к столу струбциной), несколько минут.Когда-то,я нагревал смолу для полного растворения.Теперь,пропускаю эту операцию- полное растворение проходит при вымешивании.
В описании пилотной установки-20кВ, 720гц, 30кВт алюминий с 10 мм до 0,3мкм, 5 кг/ч
50кг грубодисперсного магния в 10,4кг керосина дает за 1 час 0,3мкм.
Меня бы устроила производительность в 1000 меньше.Хороший такой размер частиц в составе с НА.Горел бы даже алюминий(вспомните статью В.Н.Попок,где скорость подняли с 1 до 6 мм/с(5МПа),при замене 2-5мкм Ал на 0,1мкм.)
Azot> Если вместо анилина использовать 3-хлоранилин,то этот комплекс дает время жизни топлива 1- 2 ч и полностью отверждается за сутки/40 град.Комплекс 4-хлоранилина обладает промежуточными свойствами(2-3 ч + 2 сут/40 град).
Монстр :)!В хорошем смысле
Монстр :)!В хорошем смысле
Azot> При 40 град,композиция отверждается быстро и через 3 ч ,на ней не остается след от ногтя.Для БС,для которых особенно важны высокие прочностные свойства заряда,желательно доотверждение пару суток/40 град.
А как при комнатной температуре? Сколько времени нужно для полного отверждения?
Может есть катализатор для комнатной температуры?
В чём ты греешь двое суток?
А как при комнатной температуре? Сколько времени нужно для полного отверждения?
Может есть катализатор для комнатной температуры?
В чём ты греешь двое суток?
Serge77> А как при комнатной температуре? Сколько времени нужно для полного отверждения?
Serge77> Может есть катализатор для комнатной температуры?
Serge77> В чём ты греешь двое суток?
1.Эпоксидная композиция с 5% анилин.компл. остается липкая и через сутки.
2.10% 3-Хлоранил.комп. около недели.3-Нитрохлоранил.комп.4%- время жизни 20 мин.Вряд-ли успеешь.
3.На батарее.Сверху полотенце.
Serge77> Может есть катализатор для комнатной температуры?
Serge77> В чём ты греешь двое суток?
1.Эпоксидная композиция с 5% анилин.компл. остается липкая и через сутки.
2.10% 3-Хлоранил.комп. около недели.3-Нитрохлоранил.комп.4%- время жизни 20 мин.Вряд-ли успеешь.
3.На батарее.Сверху полотенце.
Azot> 3-Нитрохлоранил.комп.4%- время жизни 20 мин.
Нитрохлор или просто нитро?
Если добавить 10-15% ДБФ, время жизни должно вырасти до 1-2 часов. Не пробовал?
Azot> 3.На батарее.Сверху полотенце.
А летом?
Нитрохлор или просто нитро?
Если добавить 10-15% ДБФ, время жизни должно вырасти до 1-2 часов. Не пробовал?
Azot> 3.На батарее.Сверху полотенце.
А летом?
Azot>> 3-Нитрохлоранил.комп.4%- время жизни 20 мин.
Serge77> Нитрохлор или просто нитро?
Serge77> Если добавить 10-15% ДБФ, время жизни должно вырасти до 1-2 часов. Не пробовал?
Azot>> 3.На батарее.Сверху полотенце.
Serge77> А летом?
Описался.Конечно 3-нитроанилин Рквн=2,5.Чем это значение меньше(основность),тем время гелеобразования меньше.Для 3-хлоранилина Рквн=3,5,для 4-хлоранилина Рквн=4,1,для анилина Рквн=4,6.
В эпоксикомпаунде,содержащем ДЭГ,отверждение происходит быстрее из-за катализа гидроксильных групп.Ориентировочно,на 20%.Поэтому,1 час не получится.
Я "зимний ракетомоделист",а летом,чаще рыбак
Serge77> Нитрохлор или просто нитро?
Serge77> Если добавить 10-15% ДБФ, время жизни должно вырасти до 1-2 часов. Не пробовал?
Azot>> 3.На батарее.Сверху полотенце.
Serge77> А летом?
Описался.Конечно 3-нитроанилин Рквн=2,5.Чем это значение меньше(основность),тем время гелеобразования меньше.Для 3-хлоранилина Рквн=3,5,для 4-хлоранилина Рквн=4,1,для анилина Рквн=4,6.
В эпоксикомпаунде,содержащем ДЭГ,отверждение происходит быстрее из-за катализа гидроксильных групп.Ориентировочно,на 20%.Поэтому,1 час не получится.
Я "зимний ракетомоделист",а летом,чаще рыбак
Azot, ясно, спасибо.
А щавелевую кислоту, малеиновый ангидрид или подобное не пробовал?
А щавелевую кислоту, малеиновый ангидрид или подобное не пробовал?
Serge77> Azot, ясно, спасибо.
Serge77> А щавелевую кислоту, малеиновый ангидрид или подобное не пробовал?
Пробовал иМТГФА+ УП-606/2.Не хватает 40 град.Непрочная отливка.Не говоря о безопасности,я вообще,не сторонник сильно нагревать заряды.Мы вымешиваем составы без вакуума.Значит,в массе будут микропузырьки которые увеличиваются пропорционально нагревания.Бороться с этим можно,используя метал.оснастку,но тогда производительность этой формы 1 отливка(пока не затвердеет).Кстати,вакуумировать готовое топливо,как это делал Р.Нака совершенно неэффективно,из-за высокой вязкости.
Serge77> А щавелевую кислоту, малеиновый ангидрид или подобное не пробовал?
Пробовал иМТГФА+ УП-606/2.Не хватает 40 град.Непрочная отливка.Не говоря о безопасности,я вообще,не сторонник сильно нагревать заряды.Мы вымешиваем составы без вакуума.Значит,в массе будут микропузырьки которые увеличиваются пропорционально нагревания.Бороться с этим можно,используя метал.оснастку,но тогда производительность этой формы 1 отливка(пока не затвердеет).Кстати,вакуумировать готовое топливо,как это делал Р.Нака совершенно неэффективно,из-за высокой вязкости.
Я вообще не люблю нагервать, даже до 40.
При комнатной у меня работал малеиновый ангидрид с добавкой диэтиланилина.
При комнатной у меня работал малеиновый ангидрид с добавкой диэтиланилина.
Serge77> Я вообще не люблю нагервать, даже до 40.
Serge77> При комнатной у меня работал малеиновый ангидрид с добавкой диэтиланилина.
Вероятно,замена диэтиланилина на 4 % салициловой кислоты,еще больше увеличит активность.
Рекомендую хорошую монографию по химии эпоксидных смол- Мошинский Л.Я.,1995г. Кажется,я ее читал в lib.ru
Serge77> При комнатной у меня работал малеиновый ангидрид с добавкой диэтиланилина.
Вероятно,замена диэтиланилина на 4 % салициловой кислоты,еще больше увеличит активность.
Рекомендую хорошую монографию по химии эпоксидных смол- Мошинский Л.Я.,1995г. Кажется,я ее читал в lib.ru
Azot> Вероятно,замена диэтиланилина на 4 % салициловой кислоты,еще больше увеличит активность.
Не думаю, в ангидриде всегда есть примесь малеиновой кислоты, а без диэтиланилина без нагревания процесс практически не идёт.
Не думаю, в ангидриде всегда есть примесь малеиновой кислоты, а без диэтиланилина без нагревания процесс практически не идёт.
Serge77> Не думаю, в ангидриде всегда есть примесь малеиновой кислоты, а без диэтиланилина без нагревания процесс практически не идёт.
Катал.активность салициловой к-ты связана с наличием гидроксильной группы в о-положениии.Вот ряд кат.активности,в порядке понижения: р-ТsОН- салиц.к-та- резорцин- муравьиная к-та- триэтаноламин- бензойная к-та- о- и р-аминофенолы- щавелевая к-та- глицерин- ацетиламид- диэтаноламин- метанол- малеиновая к-та- мочевина- нитрометан.Правда,не упоминался тип отвердителя.
1% имидазола и его алкил производных,является эффективным катализатором ангидридных отвердителей.
Катал.активность салициловой к-ты связана с наличием гидроксильной группы в о-положениии.Вот ряд кат.активности,в порядке понижения: р-ТsОН- салиц.к-та- резорцин- муравьиная к-та- триэтаноламин- бензойная к-та- о- и р-аминофенолы- щавелевая к-та- глицерин- ацетиламид- диэтаноламин- метанол- малеиновая к-та- мочевина- нитрометан.Правда,не упоминался тип отвердителя.
1% имидазола и его алкил производных,является эффективным катализатором ангидридных отвердителей.
Azot> Правда,не упоминался тип отвердителя.
Как тогда этот ряд применять?
Azot> 1% имидазола и его алкил производных,является эффективным катализатором ангидридных отвердителей.
Имидазол не годится для топлива, он прореагирует с ПХА и весь катализ на этом закончится. Поэтому я взял диэтиланилин.
Как тогда этот ряд применять?
Azot> 1% имидазола и его алкил производных,является эффективным катализатором ангидридных отвердителей.
Имидазол не годится для топлива, он прореагирует с ПХА и весь катализ на этом закончится. Поэтому я взял диэтиланилин.
Azot>> 1% имидазола и его алкил производных,является эффективным катализатором ангидридных отвердителей.
Serge77> Имидазол не годится для топлива, он прореагирует с ПХА и весь катализ на этом закончится. Поэтому я взял диэтиланилин.
Диэтиланилин и имидазол имеют примерно равную основность,меньше основности аммиака,но имидазолиды, являющиеся промежуточными продуктами реакции с кислотами,более реактивны чем ангидриды. 3% 2-этил-4-метилимидазола гомоотверждают ЭС давая высокую теплостойкость 160 град и выделение аммиака,незначительно.
Serge77> Имидазол не годится для топлива, он прореагирует с ПХА и весь катализ на этом закончится. Поэтому я взял диэтиланилин.
Диэтиланилин и имидазол имеют примерно равную основность,меньше основности аммиака,но имидазолиды, являющиеся промежуточными продуктами реакции с кислотами,более реактивны чем ангидриды. 3% 2-этил-4-метилимидазола гомоотверждают ЭС давая высокую теплостойкость 160 град и выделение аммиака,незначительно.
Azot> Диэтиланилин и имидазол имеют примерно равную основность,меньше основности аммиака
Совсем не равную:
диэтиланилин 5.06
имидазол 7.03
Но меньше, чем у аммиака:
аммиак 9.24
Но это не означает, что вытеснения аммиака не будет. Ты сам пишешь, что имидазол даёт запах аммиака. А значит в топливе очень быстро не останется того очень небольшого количества имидазола, которое добавляется как катализатор.
Уротропин тоже гораздо менее основен, чем аммиак. И, что странно, с ПХА в эпоксидке реагирует при комнатной температуре очень быстро, вытесняя аммиак, а вот с хлоридом аммония не реагирует даже при 100 градусах, я когда это обнаружил, очень удивился.
С диэтиланилином никаких признаков аммиака не было.
Совсем не равную:
диэтиланилин 5.06
имидазол 7.03
Но меньше, чем у аммиака:
аммиак 9.24
Но это не означает, что вытеснения аммиака не будет. Ты сам пишешь, что имидазол даёт запах аммиака. А значит в топливе очень быстро не останется того очень небольшого количества имидазола, которое добавляется как катализатор.
Уротропин тоже гораздо менее основен, чем аммиак. И, что странно, с ПХА в эпоксидке реагирует при комнатной температуре очень быстро, вытесняя аммиак, а вот с хлоридом аммония не реагирует даже при 100 градусах, я когда это обнаружил, очень удивился.
С диэтиланилином никаких признаков аммиака не было.
Serge77> Уротропин тоже гораздо менее основен, чем аммиак. И, что странно, с ПХА в эпоксидке реагирует при комнатной температуре очень быстро, вытесняя аммиак,
Я не призываю применять разрывные машины для оценки прочности связуещего,но характеристики "затвердел",явно недостаточно для оценки отвердителя.Когда я делал 1 г пробу связки,делил ее на 2 части и в одну добавлял ПХА.Составы наносил на Ал фольгу и после отверждения оценивал прочность ломая руками
Я не призываю применять разрывные машины для оценки прочности связуещего,но характеристики "затвердел",явно недостаточно для оценки отвердителя.Когда я делал 1 г пробу связки,делил ее на 2 части и в одну добавлял ПХА.Составы наносил на Ал фольгу и после отверждения оценивал прочность ломая руками
Xan
Azot> Я не призываю применять разрывные машины для оценки прочности связуещего,но характеристики "затвердел",явно недостаточно для оценки отвердителя.
Можно делать стандартные образцы (палочки, цилиндры), а потом ломать их в тисках (три точки опоры на излом), считая при этом обороты винта тисков.
Это будет измерение максимальной деформации до разрыва.
Можно просто сравнивать обороты, а можно пересчитывать в проценты удлинения.
Можно делать стандартные образцы (палочки, цилиндры), а потом ломать их в тисках (три точки опоры на излом), считая при этом обороты винта тисков.
Это будет измерение максимальной деформации до разрыва.
Можно просто сравнивать обороты, а можно пересчитывать в проценты удлинения.
Xan> (три точки опоры на излом) ... можно пересчитывать в проценты удлинения.
Я не смогу А при реальных люфтах тисков,измерения бесполезны.Если не считать БС,где основную нагрузку берет на себя шашка,прочностные свойства отодвигаются технологичностью и скоростью горения.А вот она(скорость),зависит от степени отверждения,которую легко определить по теплостойкости.Практически,это делается так: на нагретую э/плитку (например 100град), кладется образец отверж.связки и надавливают твердым предметом.Этим грубым методом можно определить конец полимеризации.
Я не смогу
А при реальных люфтах тисков,измерения бесполезны.Если не считать БС,где основную нагрузку берет на себя шашка,прочностные свойства отодвигаются технологичностью и скоростью горения.А вот она(скорость),зависит от степени отверждения,которую легко определить по теплостойкости.Практически,это делается так: на нагретую э/плитку (например 100град), кладется образец отверж.связки и надавливают твердым предметом.Этим грубым методом можно определить конец полимеризации.
Copyright © Balancer 1997..2020
Создано 25.08.2008
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 25.08.2008
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
