Xan> Кстати, а как нитрат в ПХА определить?
Я делаю так - осаждаю сульфатом калия (20% избыток) перхлорат, промываю, сушу, взвешиваю. Для промывания всегда беру 10 мл воды (на 1 г исходного ПХА) при т-ре 2 градуса (из холодильника у задней стенки). Сколько нитрата, я, конечно, не знаю, но сколько перхлоратов, определить могу, а, поскольку ПХН имеет большую молекулярную массу, чем ПХА, да, к тому же, в заметных кол-вах попасть в готовый продукт не может, метод врёт не сильно.
Разница между одной перекристаллизацией и двумя всегда видна, между двумя и тремя уже не меряется. Но форма кристаллов меняется и после третьей, и даже после четвёртой.
После первой перекристаллизации к-во примесей варьируется, не могу понять, почему, видимо, влияет испарение воды при нагреве или ещё что, но, бывает, бракую результат после первой перекристаллизации, отправляю на вторую.
Считаю, что меньше 3% нитрата в самодельном ПХА допустимо.
Но, как ни изощряюсь, из килограмма исходной соли выходит только 570 граммов ПХА.
С учётом того, что исходная соль - моногидрат, это что-то около 30% потерь. По измерениям, в упаренной натриевой селитре доля ПХА меньше 10%. Куда же девается остальной?