Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

Serge77> Эпоксид спроси здесь: 5741851 5741595
ДЦДА у них есть?

RC-DRIVE> ДЦДА у них есть?

Что это?

RC-DRIVE>> ДЦДА у них есть?
Serge77> Что это?

ДЦДА- латентный отвердитель для однокомпонентных конструкционных эпоксидных клеев. благодаря наличию двух активных атомов водорода, связанных с первичной аминогруппой, и двух активных атомов водорода связанных с вторичной аминогруппой, ДЦДА взаимодействует как с эпоксидными , так и с гидроксильными группами.
Отверждение происходит при температурах не ниже 120градусов.

RC-DRIVE>> ДЦДА у них есть?
Serge77> Что это?

ДЦДА входил в состав отечественных клеевых композиций Д-22, Д23, Эпоксид П и Пр, МАТИ К-2, Д-54, МЭ-1.

RC-DRIVE>>> ДЦДА у них есть?
Serge77>> Что это?
это то что вы ищите, для литьевых топлив

А, это дициандиамид. Так он отверждает только при высокой температуре, обычно 160-180С, я бы для топлива такой не применял, опасно.

pillot51> это то что вы ищите, для литьевых топлив

Если есть точные данные, пиши.

Xan>> Кристалл ПХА, длиной 9 см.
А.С.> А ты точно уверен, что это не NaNO3? Ты его как конвертируешь из перхлората натрия?

1.5 литра насыщенного раствора NaCl (480 г) обрабатываю током, пока хлората там не останется менее 0.03% (полграмма).
Обработанный электролит, который чистый раствор ПХН (1004 г), нагреваю и частично упариваю. Туда же выливаю помои после промывки ПХА от предыдущей порции.
И вливаю 0.75 л насыщенного при 22.7 градусах раствора НА. Это как раз 1:1 по молям получается, мне проще температуру измерить, чем взвешивать грязный, фильтровать, а потом гадать, сколько ж там его было/осталось.
Подогреваю до кипения и выливаю в 3-литровую банку, теплоизолирую её сверху и с боков. И крышкой закрываю, чтоб не испарялось. Объём около 2.2 литра.
Вот там на дне кристаллы и растут здоровенные.

Потом в холодильник до +5, и выпавшие кристаллы в "делительную воронку", сделанную из двух 1.5-литровых бутылок и трубки с крантиком от капельницы. И промываю.

Кристаллы слегка желтоватые от бихромата, который в электролите ингибитором.

Раствор и помои от промывки опять упариваю до 1.5 литра. И из него вымораживаю при -18.
Остальное - в канализацию.
ПХК ещё ни разу не делал, но вот в этот раз собираюсь.
В магазе под видом KCl продали какую-то жуткую смесь.

Xan>>> Кристалл ПХА, длиной 9 см.
А.С.>> А ты точно уверен, что это не NaNO3? Ты его как конвертируешь из перхлората натрия?

Xan> И вливаю 0.75 л насыщенного при 22.7 градусах раствора НА. Это как раз 1:1 по молям получается, мне проще температуру измерить, чем взвешивать грязный, фильтровать, а потом гадать, сколько ж там его было/осталось.
При низкой температуре кристаллы выпадают долго, раствор может быть пересыщенным часами.

Xan> Вот там на дне кристаллы и растут здоровенные.

Мне не давала покоя игольчатая форма кристаллов, т.к. везде написано, что она должна быть ромбоэдрическая при низких температурах и кубическая (т.е. как у поваренной соли) при выше 120!. Такое ощущение, что иголки получаются при совместной кристаллизации ПХА с нитратами - и НН, и НА.
Я попробовал и сделал четыре перекристаллизации полкило самодельного ПХА. После четвёртой вид кристаллов радикально изменился - это не иголки, это таблички, у меня получались блестящие грани полтора на два сантиметра. Вот только после четырёх перекристаллизаций мало осталось...

Надо будет ещё попробовать с хлоридом аммония, правда, у меня его только полкило, и роль ему назначена была другая, но туда его надо грамм 100.

Вообще-то, как утверждают источники в интернете, малые примеси нитратов в перхлорате аммония скорее полезны, особенно, в маленьких двигателях, т.к. облегчают зажигание и ускоряют разложение ПХА, в результате чего, при добавке до 5% НА УИ может и вообще не упасть - за счёт уменьшения разницы между теоретическим и практическим, а до 10% падает незначительно.

Xan> ПХК ещё ни разу не делал, но вот в этот раз собираюсь.
Xan> В магазе под видом KCl продали какую-то жуткую смесь.

KCl легко чистится. У нас он пропал из хозмагов, можно купить только как реактив. а для садоводов предлагается сульфат калия, который тоже жуткая смесь - и красит раствор в рыжий цвет, который отлично проходит сквозь фильтр (похоже на растворимую соль трёхвалентного железа).

Я ни разу не перекристаллизовывал ПХК, только промывал.

А.С.> При низкой температуре кристаллы выпадают долго, раствор может быть пересыщенным часами.

Во-первых я не спешу, сутки-другие
Во вторых у меня смесь с большим избытком нерастворённого НА. С неё и сливаю, а потом фильтрую.
Так как дома температура выше 22.7, то при хранении уже ничего не выпадает.

А.С.> Такое ощущение, что иголки получаются при совместной кристаллизации ПХА с нитратами - и НН, и НА.

Хм, вполне возможно. Даже небольшие примеси могут сильно влиять, у меня обычная соль однажды иголками выросла.

А.С.> Я попробовал и сделал четыре перекристаллизации полкило самодельного ПХА.

Надо мне свой перекристаллизатор запустить.
У меня система противоточная, так что потерь не будет (все помои смешиваются с очередным электролитом).

А.С.> Вообще-то, как утверждают источники в интернете, малые примеси нитратов в перхлорате аммония скорее полезны, особенно, в маленьких двигателях

Ну, сначала надо очистить, а потом уже добавлять.

А.С.> а для садоводов предлагается сульфат калия, который тоже жуткая смесь - и красит раствор в рыжий цвет, который отлично проходит сквозь фильтр (похоже на растворимую соль трёхвалентного железа).

Похоже, у меня как раз это самое дерьмо. Сейчас попробовал выпавшие кристаллы на вкус - нет у них солёности. И кубичности. А продавали как хлористый (для садоводов именно).

А что это за слово такое:
CHARGE: TITANIUM [ SUBHYDRIDE ] POTASSIUM PERCHLORATE
Это про первичный воспламенитель фирмы ATK.

Xan> А что это за слово такое:
Xan> CHARGE: TITANIUM [ SUBHYDRIDE ] POTASSIUM PERCHLORATE

Это "недогидрид", получается частичным термическим разложением гидрида:
http://www.osti.gov/bridge/servlets/purl/.../webviewable/257298.pdf

Serge77>

Напиши, пожалуйста, номер днепропетровской фирмы торгующей АСД-4.

Serge77>>
Kotugoroshko> Напиши, пожалуйста, номер днепропетровской фирмы торгующей АСД-4.

Я давно отправил тебе на почту, которую ты написал на форуме.

Serge77> Я давно отправил тебе на почту, которую ты написал на форуме.

Спасибо, незнал. Почтой я редко пользуюсь

Serge77>>>
Kotugoroshko>> Напиши, пожалуйста, номер днепропетровской фирмы торгующей АСД-4.
Serge77> Я давно отправил тебе на почту, которую ты написал на форуме.

А номер можно и мне ?

pillot51> А номер можно и мне ?

отправил

Serge77> отправил

Принято,Благодарю!!!!!!!

IvanV> umbriel, а где ты АСД покупаешь?

Я не знаю где в Питере по-простому купить, покупали у частника, больше у него нет.

Про вымораживание ПХА при минус 18.

Интерполяцией посчитал, что растворимость ПХА при -18 должна быть 6.8 г/100г.
Взял маточный раствор после этого, добавил калия, собрал осадок ПХК, перекристаллизовал, взвесил.
Получилось 91 г вместо 95 теоретических. Это с учётом всех потерь, кроме потерь на фильтре и на стенках. В общем, хорошее совпадение. Возможно, растворимость ПХА ближе к 6.5 г/100г.

Если должно получиться 960 г ПХА (1000 г ПХН + 654 г НА), то после кристаллизации при +20 объём раствора перед вымораживанием должен быть 1567 см3 (выделится 217 г ПХА).
А если кристаллизация была при +8, то 1521 см3 (выделится 125 г ПХА).
Это чтобы при -18 раствор НН получился точно насыщенным.
А 85 г ПХА всё равно останется в растворе.

Если раствор переморозить, так что часть воды замерзнет и часть НН выпадет, то не страшно совершенно. В воронке лёд всплывает и ложится поверх кристаллов. А потом по мере таяния как раз растворяет весь выпавший НН.

Azot> ...Синтезируется просто: в колбу на 100 мл наливают 1,82 мл(0,02м) анилина,50 мл петролейного эфира(гексана,уайт-спирита) и при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой,прикапывают 2,5 мл(0,02м)эфирата трехфтористого бора...

Эфират трехфтористого бора кроме магазинов химреактивов где-то можно еще достать?
Он не является прекурсором?

Kotugoroshko> Эфират трехфтористого бора кроме магазинов химреактивов где-то можно еще достать?

Вряд ли. Может быть можно найти готовые комплексы трехфтористого бора с аминами, это промышленные отвердители эпоксидов.

Kotugoroshko> Эфират трехфтористого бора кроме магазинов химреактивов где-то можно еще достать?
Kotugoroshko> Он не является прекурсором?

У нас даже химмаги такую экзотику не продают.
Видел его каком-то из толстых каталогов реактивов в соседней лабе. Но это каталоги западных фирм, и НК там стоит 400руб/кило, а сколько стоит ЭТО...

Serge77>
IvanV>

Понятно