Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

Xan> Я электролизирую "досуха"
В смысле воды в электролите почти не остаётся?
Я использую графитовые электроды для сварки покрытые двуокисью свинца.
Xan вы используете Skype? Хотелось бы пообщаться на эту тему а то столько вопросов накопилось.

dm12> Можно ли разделить их перекристализацией?

Можно попробовать так:
Раствор со смесью упарить, чтоб при комнатной получилась каша кристаллов.
Её загрузить в "промывочную воронку" из перевёрнутой пластиковой бутылки без дна.
В горлышке у бутылки тряпичный фильтр, а в пробку вделана трубочка от капельницы с регулятором.
Слить избыток маточника, чтоб пара сантиметров кристаллов вверху оказалась "сухая".
И осторожно, чтоб ничего не перемешалось, налить сверху чистой воды, несколько сантиметров.
И оставить капать со скоростью около 1 капля в секунду.
Вода будет растворять и хлорат и перхлорат и постепенно вытеснять маточник.
Если перхлората достаточно много, то в верхнем слое он будет растворяться с задержкой относительно хлората, и будет получаться слой кристаллов, свободный от хлората.
Ну, надо оперативно определять остаток хлората в вытекающем растворе и вовремя остановиться.

Капающий из бутылки раствор надо возвращать в электролизёр на последней стадии. Чтоб часть хлората переработалась в перхлорат.

Xan>> Я электролизирую "досуха"
dm12> В смысле воды в электролите почти не остаётся?

Нет, в смысле, хлората почти не остаётся.
Например, "сухое" вино, это когда в нём сахар весь сброжен в спирт.

В промышленности "досуха" не делают, потому что лишний расход электричества и платины.
Там перхлорат выделяют, а остальное опять в электролиз.
А дома мне проще потратить электричество и получить чистый перхлорат.

dm12> Я использую графитовые электроды для сварки покрытые двуокисью свинца.

С этим я не знаю, можно ли "досуха".

dm12> Xan вы используете Skype? Хотелось бы пообщаться на эту тему, а то столько вопросов накопилось.

Буковками можно и здесь общаться. А видео, вроде, и не нужно!
Ну и я всю инфу, что у меня появлялась по ПХА, в этом треде выкладывал.
Скорее всего, на многие вопросы ответы уже есть.

Xan> Скорее всего, на многие вопросы ответы уже есть.
Ладно, главный мой вопрос про очень малый выход похоже отпал я надеюсь, после трёх месяцев мучений вчера совершенно случайно выяснил что в фирме мне продали вместо фторида натрия что-то другое (заметил по очень малой растворимости этого другого). Видимо поэтому у меня на катодах разрушался хлорат и был ничтожный выход а перхлорат вообще не образовывался, вчера поставил электролиз с настоящим NaF через недельку будет ясен результат. Других версий про малый выход у меня нет. В качестве катодов сталь от трубы из нержавейки.

dm12> в фирме мне продали вместо фторида натрия что-то другое

Я, как счастливый обладатель кусочка платины, ничего не знаю о графитово-свинцовых пробламах!

Могу рассказать, как ковать платину (придавать форму электродам), как приваривать к ней провода, как вваривать электроды в стекло.
И что без хроматов плохо.

dm12> Я использую графитовые электроды для сварки покрытые двуокисью свинца.
Каким образом ты покрываешь электроды для сварки двуокисью свинца? Можно описать этот процесс?

dm12>> Я использую графитовые электроды для сварки покрытые двуокисью свинца.
Максим656565> Каким образом ты покрываешь электроды для сварки двуокисью свинца? Можно описать этот процесс?

В сети много описаний, за основу брал их Your text to link here..., Your text to link here...
Много помучался с экспериментами прежде чем добился стабильных результатов.
Выделю основные моменты:
Не надо пренебрегать этапом подготовки электрода перед покрытием, очень рекомендую сделать электролиз 10% щёлочи как указано в методике.
Кислотность лучше сделать не 1 как везде пишут а 3 или 4 потому что во время электролиза раствор очень быстро закисляется азотной кислотой, поэтому ёмкость лучше брать побольше, я использую пластиковую бутылку из под воды на 2 литра и этого маловато.
Вращать обязательно!!! И самое сложное сделать чтоб электрод не бился при вращении, при покупке я выбираю из пачки ровные, очень много кривых. В процессе покрытия они сильно прибавляют в массе и если плохо отцентрованы то процесс приходится прерывать раньше времени. Как минимум два подшипника на ось электрода, на одном сильно болтает.
После начала процесса ни в коем случае его не прерывать, и ничего не подливать в электролит, иначе будет слоистая структура и будет отваливаться.
После покрытия каждого электрода раствор регенерирую Pb(OH)2 с запасом, часть его остаётся на дне не растворяясь. Раствор при достижении нужного Ph меняет цвет с синего на зеленоватый.
Нитрат и гидроксид свинца получаю из свинцового сурика Pb3O4, при реакциях и промывках использу дистилированную воду. Отработанный раствор не выливай, прибавляеш NaOH и получаешь Pb(OH)2 которого надо очень много, промываешь его дистилированной водой.
Пишут что температура электролита должна быть 55 градусов, у меня при подогреве до 55 не получалось ничего хорошего, поэтому покрываю просто при уличной температуре на балконе.

NGR> адв-65
Если не ошибаюсь, это марка конкретного производителя под определенные ТУ. Если взять шире (аналоги), то данный продукт классифицируется как "Полиуретановое (однокомпонентное) связующее (преполимер, клей, адгезив) для резиновой крошки (для спортивных покрытий)".
Сам не брал, всё руки не доходят, но поиск дает, например: POLIAL,GUMBIT,intereco

CATO> "Полиуретановое (однокомпонентное) связующее (преполимер, клей, адгезив) для резиновой крошки (для спортивных покрытий)".

Как это однокомпонентное? Касторкой же отверждают.

umbriel> Как это однокомпонентное? Касторкой же отверждают.

Никакого противоречия. Можно отверждать касторкой, а можно влагой воздуха, как и предполагается при производстве покрытий. Конечно, фактически это не однокомпонентно, но поскольку влага бесплатная, то она не считается )))

Serge77> АСД-4 брали в Днепропетровске, могу дать телефон

Сергей, дай, пожалуйста, и мне телефончик или координаты фирмы в Днепропетровске, торгующей АСД-4. Спасибо.

вечером

Serge77> вечером

Так можно координаты? Спасибо.

Отправил почтой.

Serge77> Отправил почтой

К сожалению у человека закончился АСД-4, но есть ПА-4, подскажите, он подойдет для карамельного топлива и ANSIALа?

m12> В сети много описаний

Какой ресурс у полученных тобой анодов и при каких режимах эксплуатации?

m12>> В сети много описаний
Pashok> Какой ресурс у полученных тобой анодов и при каких режимах эксплуатации?

Ресурс зависит от качества основы, а электроды для сварки довольно рыхлые, редко попадаются хорошие экземпляры.При нанесении покрытия из щелей электрода начинают идти пузырьки и в этих местых образуются поры, даже быстрое вращение электрода не спасает до конца. Последний раз электролиз вёл 12 дней в 5 литровой канистре четыре электрода по 12-15 ампер на каждый электрод, напряжение 3,75 вольта, больше напряжения не смог добиться расстояние между анодами и катодом увеличивать некуда а напряжение на блоке питания подымать тоже нельзя т.к. ток уже и так больше нормы и греется всё сильно градусов 80 примерно. Короче через 12 дней а это в два раза больше чем расчётное время хлората я получил всего 500 грамм вместо расчётных 2 кг. Три электрода рассыпались в местах где были мелкие поры в покрытии а один цел. Думаю если ток уменьшить до нормы 6 ампер на электрод и держать температуру до 50 градусов электродов хватит на несколько циклов.
Почему выход такой маленький??? Может напряжение надо увеличить, хотя в литературе пишут для образования хлората надо 3,5-4,5 вольт. Какое у вас напряжение на электродах?

dm12> Почему выход такой маленький??? Может напряжение надо увеличить, хотя в литературе пишут для образования хлората надо 3,5-4,5 вольт. Какое у вас напряжение на электродах?

Когда использовал NaCl из химмагазина, выход по току был около 95%. И всё доходило до конца.
Когда взял пищевую соль, у меня хлорат в перхлорат переработался процентов на 70 и процесс застрял. Видать, на катоде (титан) восстановление началось. Помогло добавление хромата.
Ну и с пищевой солью на части катода какие-то белые отложения случаются (кальций или магний).
У меня напряжение меняется с менее 4.5 в начале до 5.4 в самом конце. Напомню - платина.

dm12> и греется всё сильно градусов 80 примерно.

Фигасе! Это много.

ЗЫ
Шумахера читал?

Xan> Шумахера читал?

Читал. Похоже напряжения маловато или метал катодов не очень хотя я уже две разных стали пробовал оди фиг. Вместо хроматов я фторид добавляю. Какое расстояние между электродами у тебя и время от расчётного сильно отличается?

dm12> Ресурс зависит от качества основы, а электроды для сварки довольно рыхлые, редко попадаются хорошие экземпляры.При нанесении покрытия из щелей электрода начинают идти пузырьки и в этих местых образуются поры, даже быстрое вращение электрода не спасает до конца.

Отвечу на все поэтапно... да и обещал отписаться, вот появилось время... Я тоже занимался электроосаждением диоксида свинца на графит, пока не приобрел платинированный титановый анод. Осаждал как и ты сначала на стержни, но потом перешел на токосниматели с троллейбусов, графит на них заметно качественней, но его тоже надо подготавливать что бы не было краевого эффекта и пр.
Но если честно мне не особо понравилось работать с такими анодами по двум причинам. Первая - это очень высокая токсичность растворимых солей свинца с которыми приходится работать ДОМА, я для себя решил что оно того просто не стоит, как аккуратно не работай а все равно идет загрязнение, простой тебе пример при электролизе выделяются пузырьки которые когда лопаются дают микробрызги, а за ними не уследить... А учитывая, что свинец не просто яд а любит накапливаться в организме и давать отдаленные последствия в виде заболеваний ЦНС + канцероген пришел вывод что работать можно только в спец помещении с хорошей тягой и прочими атрибутами, а по деньгам это выходит уже куда дороже платинированного анода. Причина вторая, это то, что для получения действительно качественного покрытия нужны реактивы квалификации ХЧ или ОСЧ + очень аккуратная работа, что дорого и сложно. Кроме того на графит-диоксидных анодах я получил заметно меньшие выходы, чем на платинированном, а если прикинуть киловатт-часы скажем за год-два электролиза, то очень может быть что на платинированном аноде ты сильно сэкономишь. Таким образом я решил для себя, что если цель не анод, а хлорат или перхлорат, то проще с платиной. Вот примеры изготовленных мной анодов и крутилятора для покрытия стержней

Pashok> Вот примеры изготовленных мной анодов и крутилятора для покрытия стержней

dm12> Почему выход такой маленький??? Может напряжение надо увеличить, хотя в литературе пишут для образования хлората надо 3,5-4,5 вольт. Какое у вас напряжение на электродах?

Напряжение у тебя нормальное. Один из наиболее вероятных вариантов, это то, что у тебя большая часть продукта улетает в виде микрокапелек, которые образуются очень очень активно когда лопаются пузырьки. Я как то тоже столкнулся с этой проблемой, когда на выходе при полном упаривании раствора получил хлората по весу меньше, чем загрузил хлорида К счастью решается это все очень просто, надо использовать тканевую прокладку под крышку или над крышкой, тогда ничего не летит и выход получишь нормальный.

Движок такой же как у меня, от маяка.
А тролейбусные тоже вращал? Катоды из чего были?

Нет, у меня крышка очень герметичная и ничего не летит. Проблема не в этом.