Синтез хлоратов и перхлоратов

Ну вот — "И ток медленно пошёл по проводам" — сделал новый анод.
Заодно ещё немного расковал полоски, чтобы "побольше, побольше!"
И опять одна сторона одной из полосок дала газировку. Стало быть через полгода анод опять сдохнет.
А может и раньше.
Руки чешутся переделать платину, но тогда другое остановится!

Ещё раз повторю: не делайте капитальные устройства, делайте ТОЛЬКО функциональность, "ехать, а не шашечки".
Тогда молоточком тюк-тюк — и всё отремонтировано/модернизировано, процесс дальше идёт.


Для любителей красивых анодов, вот вам фото моих полосок, ужаснитесь!!!

Слева прикованы обрезки от других кусков, справа обрезаны концы с серебром, эта сторона впаивается в стекло примерно на 1 см.
Цвет сканер сделал совершенно противоестественный.
Клеточки 5 мм.

Xan>
Поставил сегодня 2литра электролита, через 3 дня 20% от теоретического времени.
Вопрос такой, как лучше вымораживать, чтоб получились нормальной величины кристаллы, просто тупо ПЭТ бутылку сунуть в морозилку или как еще?

ksm> Поставил сегодня 2литра электролита, через 3 дня 20% от теоретического времени.

Если это первая порция (чистая соль), то процентов 60...70 можно дать первый раз.
А в следующих порциях хлората будет много, так как он возвращается в цикле, там уже 20...25%.

ksm> Вопрос такой, как лучше вымораживать, чтоб получились нормальной величины кристаллы, просто тупо ПЭТ бутылку сунуть в морозилку или как еще?

Завернуть в теплоизоляцию.
Теплоизоляция, чтоб скорость охлаждения была низкой и кристаллы большие росли. Ну и жителям морозилки чтоб жарко от бутылки не было.

Я закручиваю в пару слоёв толстого полотенца и сверху пакет, чтоб влага из полотенца не забивала морозилку, а иней морозилки не прилипал к полотенцу.
Можно, наверное, пупырчатый полиэтилен или ещё что-нибудь такое. Перебора не будет, особенно снизу.
Сутки, двое.

Бутылку лучше клать наклонно, чтоб в горлышке жидкости не было, там она в первую очередь замерзает/кристаллизуется. Если горлышко замерзнет, то вынув из морозилки, но не вынимая из теплоизоляции, погреть горлышко руками минуту.

Xan> Если это первая порция (чистая соль), то процентов 60...70 можно дать первый раз.
Xan> А в следующих порциях хлората будет много, так как он возвращается в цикле, там уже 20...25%.
Спасибо. Попробую этот способ,мож больше понравится,

Xan> Но с этим надо осторожно, так как вначале образуется хлористый азот, который потом разлагается.

Ок!Благодарю.

Костян1979> Можно ли дальше выпаривать и до какой степени или лучше все таки возвращать в "реактор". ?

Я бы вернул после вымораживания.
Точно определить сколько чего в расворе затруднительно, а вымораживание гарантированно понижает концентрацию хлората. Остаётся только соли добавить.

Вымораживание и насыщение солью — две операции, которые дают правильную концентрацию. И при этом не требуют каких-либо измерений, что удобно и повышает надёжность.

Вроде отработал сращивание трубок. Следующий этап наклёвывается - вваривание метёлок...

В холодном состоянии моя "платина" (или что там у меня) кузнечным способом не сваривается. Если нагреть в спиртовке и сразу тюкнуть - вроде да.

В процессе расклёпывания "платиновой" проволочки в полоску фольги, почти готовая фольга порвалась на две примерно равные части (проволока была травмирована в процессе извлечения из стекла). Наложил фольгушки внахлёст примерно 1 мм одну на другую, тюкал-тюкал - баз толку. Тогда загнул обе свариваемые части буквой "С", сцепил, слегка тюкнув, и начал греть место сварки в пламени спиртовки. Нагреваю до оранжевого свечения, рывком вывожу из пламени - и моментально "тюк". Но по красному всё равно ни разу не получилось ударить. Однако вроде как сварилось. Не колупал, разбирать не пытался - однако держится и подаёт все признаки единого целого. Как будто...

Толщина фольги на конце - 0,07 мм; у корня - 0,1 мм. Одна проволочка после расклёпывания даёт примерно 40 мм^2. (если считать обе стороны).

Non-conformist>

А что у тебя на нижних концах трубок? Заводские контакты?
Как их использовать будешь?

Там пластмассовые трубочки посажены на эпоксидку, на зауженный хвостовик стеклянной трубки типа штуцера. При разборке часть пластмассовой трубки обрезАлась болгаркой вровень с торцом стеклянного хвостовика, вместе с эпоксидкой и проводом внутри. Потом срез слегка подрабатывался на точиле, до тех пор, пока не откалывалась внутренняя стеклянная трубочка. Так что там сейчас ничего нет: стеклянный хвостовик, эпоксидка и остаток пластмассовой трубки.

Пластмассу и эпоксидку буду разогревать горелкой и снимать, иначе при отжиге в муфеле сильно вонять будет.

Non-conformist> Пластмассу и эпоксидку буду разогревать горелкой и снимать, иначе при отжиге в муфеле сильно вонять будет.

Не надо никакого отжига в муфеле.
Отжиг нужен только для больших и сложных предметов.
Смысл отжига в том, чтоб нагреть стекло до чуть-чуть пластического состояния, чтоб под действием получившихся при изготовлении напряжений оно поплыло и напряжения рассосались.
И после этого надо охладить РАВНОМЕРНО весь предмет до состояния непластичности, чтоб ненапряжённая форма зафиксировалась.
С большими предметами эта проблема есть.
С маленькими трубками — нет
Если нагреваемый конец трубки полностью помещается в пламени, то достаточно его просто медленно вынимать из пламени (отодвигая вдоль оси пламени).
Если нужный объём достаточно одновременно перейдёт в твёрдое состояние, то напряжений в нём не будет.
Чтоб в муфеле греть, тебе надо точно знать сорт стекла и его температуру и время отжига. Ты этого не знаешь.

Ну и ещё раз: у никогда меня не было проблем с отжигом и напряжениями. У меня были только проблемы с химией металла, история у него плохая.

Подгоревшая до угля органика на стекле при длительном нагреве постепенно сгорает. Если слой тонкий.

Ну не надо так не надо. Я думал, что трубку-то я не всю грею, а только её часть. И вот на границе "нагревавшееся / не нагревавшееся" и накапливаются напряжения, после остывания "нагревавшегося". И чтобы их снять, надо нагреть всё изделие равномерно, до твёрдо-текучего состояния, выдержать, и медленно-равномерно охладить.

Если это было бы нужно, то температуру отжига любого сорта стекла узнать имхо не проблема - положить ненужный обрезок интересующего стекла в муфель и нагреть его до температуры начала заметной деформации. Температуру отжига принять минус пять процентов от полученной, к примеру.

Non-conformist> В холодном состоянии моя "платина" (или что там у меня) кузнечным способом не сваривается.

У меня тоже на холодную не слипалась. Неаккуратным ударом по центру лепестка, прорвал тело, заклепал только после пяти нагревов. Когда первоначально формовал ножку, на переходе между ней и лепестком появилась трещина, так до конца и не заросла. Но самое прикольное, когда разгонял ножку в ней по оси появился капилляр(отверстие как в трубе). Когда ножка была ~Ф2мм в это отверстие с торца ножки волос можно было вставить на глубину ~1см.

Non-conformist> Толщина фольги на конце - 0,07 мм; у корня - 0,1 мм. Одна проволочка после расклёпывания даёт примерно 40 мм^2. (если считать обе стороны).

Десяток два таких пластинок и до следующего сезона пару кило будет.

LEVSHA> Десяток два таких пластинок и до следующего сезона пару кило будет.
А что-то твой прогноз какой-то кисловатый? Xan, насколько я понимаю, несколько другие пейзажи рисует?

Non-conformist> А что-то твой прогноз какой-то кисловатый?

Одна пластинка 40 мм2 10 штук 4см2 ток ~1.5А ~6 суток моль.
Может, получится больше, если не напутал.

А, с площадями наверное так и есть. В смысле если ты от темпе синтеза, а не о расходе металла на единицу массы производимого им эликсира. Я просто неправильно тебя понял.

Xan, есть солянка 3Н. Как из неё приготовить нужный для процесса раствор? Могу отмерить мерной пипеткой или исулиновым шприцом. Могу отвесить с точностью ± 20 мг.

Non-conformist> Xan, есть солянка 3Н.

3Н — "трёхнормальная" — это значит в литре три моля (для "одновалентной" кислоты, полтора моля для серной).

Я сначала делал 1Н, но скорость была очень печальная.
Потом делал ровно 2Н.
А потом просто разбавлял концентрированную (32%) в 4 раза по объёму, это получалось примерно 2.5Н.
Плюс-минус лапоть, все равно в процессе анализа кислота разбавляется в какой-то степени.
Попробуй сначала с этой 3Н не разбавляя.

Надо, чтоб при комнатной сначала восстанавливался хлор с низкой валентностью — всякие хлориты и гипохлориты, а также 6-валентный хром, если хроматы используешь.
И при этом чтоб не восстанавливался хлорат.
То есть, смешиваешь, сразу за секунды вылезает иод, его "убиваешь" прикапывая сульфит. Убиваешь точно к нулю, не более, можно даже чуть-чуть оставить, на пределе видимости (из шприца через иголку дозировать можно каплями по 10 мг и меньше.)
И ждешь несколько минут. Иод так на нуле и должен оставаться.
Если иод медленно, но упорно лезет, то, возможно, кислота слишком концентрированная. Или ты это делаешь при солнечном свете, он тоже помогает иод окислить.
Если всё гладко, выставляешь шприц на "ноль", чтоб дальше прикапаный сульфит уже учитывать.
Потом нагреваешь, и при нагреве уже хлорат начинает окислять иод.

Если хлората очень много, то "стрелка стукается об упор" — вместо густого иодного цвета получается светло-оранжевый. Но если достаточно много сульфита прилить, работает дальше не сломавшись.
При нагреве, если иода лезет много, я дальше не грею, а капаю сульфит, когда иод убавил к нулю, грею дальше.
В конце, когда иода (в смысле — хлората) почти не осталось, догреваю до начала кипения, но чтоб пар из колбы не выходил, и жду минуту или больше. И окончательно довожу иод да нуля.

Капец... Попробую с утра на свежую голову почитать. ))

Ты скажи мне - той кислоты отлили мне грамм 150. Может она и не трёхнормальная, но вроде тётка из той бутыли наливала, на которой "3Н" было написано. Но не гарантирую - другим был занят, не уследил. Трёхнормальная дымит? Если нет, то это не она; у меня сильно дымит, когда пробку открываю. Просил "самую ядрёную, дымящую". На сколько ПХА мне хватит 150 г такой кислоты?

Non-conformist> Трёхнормальная дымит?

Абсолютно нет.
Может, "3Н" марка фирмы или ещё что.
Химики расскажут.

Non-conformist> Просил "самую ядрёную, дымящую".

Получил, что просил!

Non-conformist> На сколько ПХА мне хватит 150 г такой кислоты?

Если в будущём можешь ещё достать при необходимости, и если тебе концентрированная сейчас не нужна, то смело разбавляй эту по объёму в 4 раза и наливай в пластиковую бутылку. Пластиковая удобнее, чем стеклянная. Но только разбавленную, концентрированая пластиковую бутылку съест!
Потом, если интересно, можешь померить плотность разбавленной, чтоб узнать точную концентрацию, то это чисто для эстетики.

10...20 мл на анализ, 2...3 анализа на порцию, 15 порций. Если не экономить. Если экономить, то 1...2 анализа после того, как завоняло озоном. Порций на 40 можно растянуть.
Но я ею ещё электролит подкисляю временами, особенно на перхлоратной стадии. Миллилитров 50 может уйти на порцию.
Это всё про разбавленную 1:4.

Non-conformist>> Трёхнормальная дымит?
Xan> Абсолютно нет.

Да, не должна. Дымит концентрированная, она 30-33%, примерно 10М.

Non-conformist>>> Трёхнормальная дымит?
Xan>> Абсолютно нет.
Serge77> Да, не должна. Дымит концентрированная, она 30-33%, примерно 10М.

1:1тоже не дымит.
А что означает 3Н... нормальность обозначается или н, или N.

И что, только 3Н на этикетке? Даже ашхлора нет?

varban> И что, только 3Н на этикетке? Даже ашхлора нет?
Я не помню точно, но у них там по-моему десятилитровые бутыли на стеллаже стационарно стоят в ряд, и на них краской большими буквами написано "3Н", "1Н" и ещё много каких-то. Может и ашхлор написано, я не помню. Слишком много блестящих стекляшек и белого цвета с непривычки, трудно запомнить. Да и не смотрел особо, краем глаза.

Но если концентрация кислоты никакой роли в анализе не играет, то вопросов по кислоте нет.

Non-conformist> Но если концентрация кислоты никакой роли в анализе не играет, то вопросов по кислоте нет.

Как же не играет! Хан же написал подробно, перечитай.