Синтез хлоратов и перхлоратов

Я хотел сказать "исходная концентрация". Буду перечитывать и переспрашивать, когда появится практическая необходимость. Пока занимаюсь электродами.

Как сопрягал платиновый хвостовик со фторопластовой втулкой? Что показала зелёнка? Катод титановый?

***
Вопрос возник по стеклу. Перед опрессовкой хочу предварительно, в максимальном приближении к металлу, сформировать стекло: щель высотой чуть большей, чем расклёпанные проволочки (0,3 .. 0,5 мм) и шириной, достаточной для размещения как минимум десяти платиновых полосок (12 .. 15 мм). Возможно ли это сделать? Можно ли использовать обычный картон в качестве матрицы? Имею в виду - вставить картонную пластину внутрь разогретой трубки и прижать гладкой деревяшкой либо фторопластом? Или и пластину (0,5 х 15) взять тоже фторопластовую?

Non-conformist> Имею в виду - вставить картонную пластину внутрь разогретой трубки и прижать гладкой деревяшкой либо фторопластом?

С фторопластом осторожнее, может в нос шибануть.
Внутрь, мне кажется, лучше деревяшку. Снаружи я пинцетом прижимаю, можно не губками с их рельефом, а гладкой частью.
Сильно узко сжимать, мне кажется, не имеет смысла, 1...2 мм нормально. Главное, зафиксировать веник в трубке, чтоб он не смещался и не вращался. Но не сильно железно, чтоб при охлаждении термические напряжения не порвали чего. Или сразу после запайки, но до охлаждения, фиксацию убрать.

Non-conformist> Как сопрягал платиновый хвостовик со фторопластовой втулкой? Что показала зелёнка?

Без фотки хрен объясню. В стеклянной трубке сформирован конус похожий на сопло Лаваля. Фторопластовая пробка имеет две плотные посадки одна на выходе сопла другая в критическом сечении между посадками силикон – полоска похожая на сечение крыла. Таким образом сформирован гидравлический замок. Ножка электрода имеет конусность 0.3мм и заходит в фторопласт с натягом. К концу ножки припаян провод, который тянет пружина с усилием ~ 500г. создавая в замке давление ~ 5ат. Сверху силиконовая пробка в ней видны 4 пузырька, через неделю всплывут. На зеленку проверять бесполезно. Единственное что может произойти это диффузия, но это можно будет проверить только со временем в реальных условиях.

Катод титановый?

Да. Но я не знаю насколько чистый, пруток мягкий, лист как рессора. После сварки отжиг не делал. Все выяснится во время электролиза.

Non-conformist> Вопрос возник по стеклу. ....

Бумага точно не пойдет, золой все запачкаешь.
Фторопласт это наверно единственный материал, который будет испаряться без остатка. Но нужно быть аккуратным раз вдохнешь - мало не покажется. И непонятно как стекло на пары фторопласта будет реагировать.

del

А что за силикон такой интересный? Он не отверждается? Вязкость - как мёд? На термостабильность конструкцию уплотнения будешь проверять тоже в процессе?

***
Ну что - трубки сращиваю уже шутя. Переделал три корявых (первых, опытных) в "куколки", теперь у меня пять красивых "бамбучин" ~ по 200 мм длиной.

А вот с расплющиванием-растягиванием - "испытываю некоторые проблемы". Сперва пробовал плющить "на клин" между двумя гетинаксовыми пластинами. Не получается ровной щели (узкого вытянутого "О"), получается восьмёрка. Три раза попробовал с разными температурами нагрева - один хрен.

Потом попробовал растягивать-расшатывать разогретый срез изнутри, велосипедной спицей, туда-сюда. Уже лучше, но чуть перегреешь - металл цепляется к стеклу, и получается говно. Две попытки, обе неудачные. Надо что-то думать. В варбановых книжках полезной информации не нашёл. Может ткнёте носом, или поделитесь своим опытом? Чем смазывают формовочные приспособления стеклодувы? Какая-то жидкость, причём в контакте с раскалённым стеклом она даже не дымит - насколько я смог рассмотреть на ютубовских роликах?

Как сделать так, чтобы формовочный стержень/предмет не цеплялся к разогретому стеклу? Пробовал толстую слюду - срезы пластинки намертво сцепляются со стеклом; вытянуть невозможно, после остывания - кряк...

Non-conformist> Потом попробовал растягивать-расшатывать разогретый срез изнутри, велосипедной спицей, туда-сюда. Уже лучше, но чуть перегреешь - металл цепляется к стеклу, и получается говно.

Я вставляю в трубку сжатый пинцет и быстро растягиваю.
Пинцет должен быть не горячий, тогда стекло при контакте с ним мгновенно твердеет и не приваривается.
Время контакта — до секунды.
Нагрел стекло, растянул немного, ещё нагрел, ещё растянул.
Ну и усилия небольшие, иначе расколется.

Xan> Я вставляю в трубку сжатый пинцет и быстро растягиваю.
Не, пинцетом некрасиво. Во-первых пинцет жалко, а во-вторых получается не красивый "веник", а непонятная "швабра". Конусности хочется, чтобы по стеклу всё было плавно.

Спицей, введённой в трубку примерно на 4 .. 5 см, в принципе, получается неплохо. Только вот стекло к металлу цепляется - опыта нет...

Non-conformist> Спицей, введённой в трубку примерно на 4 .. 5 см, в принципе, получается неплохо.

Сделать из упругой проволоки аналог пинцета, концы согнуть под нужным углом. Можно угол в процессе менять или сделать несколько инструментов.

Non-conformist> Только вот стекло к металлу цепляется - опыта нет...

Быстро надо.
И железяку в пламени не греть.

Или железяку из дерева сделать.

NGR> Рабочая крышка , как вариант.

Твой РЕАКТОР я видел на фото раньше. Очень впечатлил.
Только что купил банку(фото). Крышку выточу фторопластовую. А крепление возьму родное.
Я вижу, что в твоем сооружении используется достаточно много разных материалов. Если не против несколько вопросов.
Электролиз делаешь только до хлората или перхлорат тоже?
Какие материалы показали себя плохо, а какие хорошо?
Зачем колба из бутылки на заднем плане слева?

Non-conformist> А что за силикон такой интересный? Он не отверждается? Вязкость - как мёд? На термостабильность конструкцию уплотнения будешь проверять тоже в процессе?

Силикон редкий. Консистенция очень густого мёда если банку перевернуть, то секунд 20 ждать надо чтобы он от туда появился. За пять лет не изменился.
В морозилке при -16 вязкость почти не меняет при +50 и подавно.

Извини за пессимистическое настроение, но я думаю, что герметизация веников тебя заморит. Предлагаю всю твою платину сплавить. Кто это может сделать вариантов много газосварщик, кондиционерщик, аргонщик. Главное найти подложку которую не прожжет. А потом клепай.

LEVSHA> Извини за пессимистическое настроение, но я думаю

А я про тебя так думаю!!!

Но ты масла в трубку доверху налей, чтоб избыточное давление было.
И, кстати, в начале эксплуатации зарубку сделай, чтоб за уровнем следить. Хотя там от температуры может заметно меняться.

LEVSHA> Извини за пессимистическое настроение, но я думаю, что герметизация веников тебя заморит.
Немного ознакомившись с платиновой темой, я с опаской отношусь даже к её нагреву, не говоря уже о плавлении. Да и ты поосторожнее с этим делом; не вздумай свои "варианты" в жизнь проводить, досконально не изучив особенностей сабжа. Тут влететь - раз плюнуть, и фиг ты её потом чистую достанешь из какого-нибудь неожиданного "соединения". Спасибо за совет, конечно, но я уж лучше как-нибудь потихонечку помучаюсь.

LEVSHA>

NGR> ......

Спасибо, много полезного.
Я так понял, что резина работает. Удивительно.

NGR> на аквариумном силиконе ( кстати оч.рекомендую, стоит он хорошо )

У меня прозрачный аквариумный силикон фирмы Титан из одного тюбика через некоторое время раскрошился, из другого, вроде, держится. Так что надеяться на него опасно.

Ну и стабильность качества продукции фирмы Титан никакая, много раз нарывался. Даже в начале тюбика качество может быть хорошее, а в конце полное говно.

А neutral фирмы Ceresit не подойдёт? СтОит он дороже самых дешёвых раза в три, зато здорово хранится - уже три года лежит вскрытый шприц, и дома и в гараже - так между сеансами только пробочка небольшая резиновая получается, которую можно легко вытянуть. И усадки практически не даёт - масло с него не летит в атмосферу.

Т.е. с учётом потерь на превращение в резину обычных недорогих строительных силиконовых герметиков в процессе хранения вскрытых шприцов, дорогой нейтральный получается гораздо дешевле самых дешёвых - в том случае, если использовать его эпизодически, по мелочи, с длительными промежутками (самодельщина/очумельство = наша тема).

dl

dl

NGR> товарищи и не забывайте , что силиконы есть уплотнительные с посредственной адгезией и клеящие с хорошими склеиваемыми свойствами ...
Тут у нас пустовато в этом смысле. Т.е. "силикон" здесь - это строительный герметик в шприце и иногда в фольговой колбасе. И всегда густой, как хорошая сметана. Других не знаем.

@LEVSHA
Если надумаешь зачем-то плавить свой "обрезанный" слиток (а мне что-то подсказывает, что се таки с тобой приключится), то имхо безопаснее всего двигаться вот в этом направлении: ИХХТ СО РАН

Имхо достаточно просто для тебя, как для бывалого инверторщика. Компоненты недефицитны, конструкция проста. Радикальное решение = полнейшая гарантия от примесей. Если ещё в аргоне это дело организовать, или в вакууме - вообще песня будет.

ksm> или каким способом получить(металл+ азотка,металл +расплав аммиачки, или еще как нибудь)?

Я так понимаю ты про нитрат свинца.
С кислотой и стружкой свинца у меня не получилось. А вот с суриком и кислотой легко.

Non-conformist> Если надумаешь зачем-то плавить свой "обрезанный" слиток.

Когда я искал, кто мне раскатает электрод, все три ювелира в один голос предлагали переплавить в более удобную заготовку. Поэтому я решил, что с этим проблем быть не должно.

LEVSHA> ... все три ювелира ...
Такое интимное дело я бы посторонним персонажам не доверил. Необходимая информация + светлая голова + прямые руки = самый надёжный вариант. "Скрипач не нужен." (С)