[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 46 47 48 49 50 137
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
О воронках Бюхнера.

Самая большая, с которой я имел дела - монстр диаметром в 250 мм и объемом циллиндрической части литра в четыри. Весит эта зараза 9 килограмм, а с осадком - под пуд.

В каталогах отсутствует - видно, молодежь не та пошла :)
   
+
-
edit
 

pillot51

опытный

NGR>> что такое Д = 150 , диаметр фильтров ?
varban> Угу, диаметр.

Спасибо , а то в машиностроении за такое обозначение диаметра двойку с минусом бы получил :) .

Теперь порядок ,внутренний диаметр моего девайса 147мм , как раз подойдут такие "Шайбы" - фильтра.
   12.012.0
+
-
edit
 

pillot51

опытный

varban> О воронках Бюхнера.
varban> Самая большая, с которой я имел дела - монстр диаметром в 250 мм и объемом циллиндрической части литра в четыри.

моя получилась с рабочим обьёмом литра в два с внутренним диаметром 147мм . Со съёмным сепаратором, имеющем уплотнительный сальник , саму рабочую часть воронки изготовил из трёхлитрового бутыля ( обрезал дно ), вакуумный сосуд для жидкости из банки на 4,25 литра , всё разбирается и собирается одним движением и имеет хорошую герметичность в собранном виде, также предусмотрел ( изготовил ) выход под вакуум из сосуда для жидкости .

Всю эту затею изготовил после возни с промывкой и отбросом нужных кристаллов, когда не имея такого инструмента данная операция не в радость, которая занимает кучу времени и кучу лишних сосудов.
   12.012.0

Serge77

модератор

NGR> так в прайсе написано,а что он из себя представляет мне не известно;? что такое Д = 150 , диаметр фильтров ?

Это готовые наштампованные кружки фильтровальной бумаги. Гораздо дешевле купить листовую фильтровальную бумагу, попроси крупнопористую, чтобы быстрее фильтровалось. Кружок подходящего диаметра сам отрежешь))

Для фильтра Шотта фильтровальная бумага не нужна.
Наверно ты сделал не Шотта, а Бюхнера?
   13.0.113.0.1

Serge77

модератор

NGR> есть там одна деталь , такая как П-фильтр

А что это за волшебный фильтр? Насколько он нужен? Не помню, чтобы Xan упоминал о фильтрах.
   13.0.113.0.1

Xan

координатор

NGR>> есть там одна деталь , такая как П-фильтр
Serge77> А что это за волшебный фильтр? Насколько он нужен? Не помню, чтобы Xan упоминал о фильтрах.

Кондюр до земли, индуктивность, ещё кондюр до земли.
На импортном языке "пи-схема".
Чтоб уменьшить пульсации после выпрямителя.
Похоже, что при однофазном выпрямителе 50 Гц иногда вещь нужная. Чтоб не получалось мгновенного превышения плотности тока.

Я использовал импульсник, у него пульсаций нет. Потому что фильтр у него встроенный.
   9.09.0
LV Azot #17.06.2012 12:14  @Non-conformist#16.06.2012 11:59
+
-
edit
 

Azot

втянувшийся

Non-conformist> А можно как-то отличить соляную кислоту от серной и ортофосфорной (двух наиболее вероятных альтернатив) без использования нитрата серебра? Обнаружил в гараже трёхлитровую банку прозрачной жидкости, помазал ею сверло - почернело. На запах похоже ортофосфорная... Есть ли какие-то простые и показательные реакции?
Концентрированная серная к-та, в отличие от фосфорной и соляной, будет обугливать древесину. Если аккумуляторная, то не сразу. Если к раствору медного купороса прикапать фосфорную кислоту, выпадет малорастворимый фосфат. Резкий запах соляной кислоты ощущается далеко от горлышка сосуда.
   12.012.0
+
-
edit
 

pillot51

опытный

уд
   12.012.0
Это сообщение редактировалось 21.12.2013 в 22:21
+
-
edit
 

pillot51

опытный

del
   12.012.0
Это сообщение редактировалось 21.12.2013 в 22:23

pillot51

опытный

del
   12.012.0
Это сообщение редактировалось 21.12.2013 в 22:24

varban

администратор
★★★☆
NGR> моя получилась с рабочим обьёмом литра в два с внутренним диаметром 147мм

Тогда 150 мм велик. Нужен фильтр меньше по диаметру, чем циллиндрическая часть, чтобы он лежал на пластину с дырками свободно.

Покупай листовую фильтровашку :)
   

Azot

втянувшийся

NGR> с такими вещами сталкиваюсь впервые, и многих тонкостей не знаю здесь конечно советы знающих людей безценны.
Хорошо сделал ! Обмотай скотчем банку-приемник и фильтр. Осколки от них смертельно опасны.
   12.012.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Вставлю свои пять копеек.
Если мы говорим о домашней перекристаллизации таких солей как хлорат натрия, ПХК , ПХА и нитрат аммония. Считаю вакуумную воронку неэффективной. А вот для пластинчатых и относительно мелких кристаллов хлората калия можно. Сразу скажу, что у меня есть несколько типов, и я ими пользовался.
Приведу аргументы.
Кристаллы растут довольно крупные. Как показали опыты с ХН (раньше с ними дела не имел) просто целые булыжники. И воздух охотно пройдет между ними.
Если говорить о ПХК то у кристаллов поверхность вся в разломах(пористая) и в ней задерживается много исходного раствора. А кристаллы ПХА И НА еще и внутри пористые (трубчатые).
Поэтому я считаю более эффективным центробежный отжим. Кто-то скажет, что и вакуум не у всех есть а тут центрифуга. И не надо все, что надо на фото.
В верхнем стакане мелкие отверстия можно просверлить, можно прожечь. Палочка между стаканами просто дистанция, создающая щель между стаканами.
В верхний стакан на две трети высоты насыпаем кристаллы сверху наливаем грамм 20 ледяной воды вставляем указательный и безымянный пальцы между ручками стаканов, большим прижимаем с верхнего торца и резкими движениями вытянутой руки и туловища ( как будто запускаем диск ) создаем эффект центрифуги. И как в той рекламе с каждым своим движением вы будете слышать, специфический звук как вода выходит и выходит из ваших кристаллов.
Прикреплённые файлы:
отжим_02.jpg (скачать) [3422x2151, 92 кБ]
 
 
   8.08.0
Это сообщение редактировалось 17.06.2012 в 12:59

varban

администратор
★★★☆
NGR> снята рабочая сетка , изготовлена из стеклотекстолита марки КАСТ толщиной 10мм , просверлено около 700 отв. диаметром 1,3мм с шагом 5х5мм

Вай, генацвале, зачем ты так близко к краям сверлил :(

Для твоего девайса я бы оставил сантиметровую полосу без отверстий.

И еще - если у отверстий острые края, жди приключений в самом интересном месте.

И еще одна засада - большие бюхнеры конические изнутри.

Вот для чего: после окончания фильтрования осадок следует уплотнить и отжать под вакуумом до диска равномерной толщины. Потом некоторое время сушат осадок включением вакуума на максимальном расходе, а потом разбирают установку и переворачивают бюхнер на чистом листе.
И осадок сам отваливается. Если не падает сам, к хвосту подсоединяют источник сжатого воздуха и осторожно поддувают. После этого поднимают воронку и получают осадок в виде торта, накрытый целым фильтром. В болгарском химическом сленге даже такой термин есть - кек.

Получить целый фильтр по окончании отжима - важный показатель кривизны рук химика ;)

Есть еще соображения, но они важны, когда осадок надо еще и промывать.
   
UA Non-conformist #17.06.2012 13:16  @Azot#17.06.2012 12:14
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Спасибо! Я уже определился. Оказалось, ортофосфорная - она ржавчину преобразует в тёмно-серую корку.
   
UA Non-conformist #17.06.2012 13:38  @Azot#17.06.2012 12:51
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

NGR>> с такими вещами сталкиваюсь впервые, и многих тонкостей не знаю здесь конечно советы знающих людей безценны.
Azot> Хорошо сделал ! Обмотай скотчем банку-приемник и фильтр. Осколки от них смертельно опасны.
У меня раз под столом пол-литровая рванула. Высоковольтный транс лаком пропитывал, вакуумировал компрессором от холодильника. Слышал, что это дело может бабахнуть, поэтому банку расположил соответствующим образом. Но не предполагал, что будет такой звук и вообще такой грубый натурализм.

Осколки в основном мелкие, до 10 мм в поперечнике, много копьевидных - штук тридцать глубоко впились в панель тумбочки стола и в гипсовую штукатурку стены, пробив обои. Вторичку транса порубило, весь лак (миллилитров двести) оказался там же, где и осколки, равномерным тонким слоем.

С тех пор использую только металлические сосуды, ибо ну его нахеръ подальше... Не поможет тут один слой скотча, вот что я вам скажу. Я бы не меньше десяти мотал. Это был натуральный взрыв, как довольно мощная петарда.

NGR, поставь проставки там, где нарисованы красные прямоугольники. У тебя текстолитовый дуршлаг над вакуумом клином распирает радиусную часть обрезанной банки, причём солидным рычагом.
Прикреплённые файлы:
IMG_3340.JPG (скачать) [1244x1659, 440 кБ]
 
 
   
+
-
edit
 

pillot51

опытный

varban> Для твоего девайса я бы оставил сантиметровую полосу без отверстий.

5мм оставлял, проклейка сильно "близких" отверстий не займёт много времени

varban> И еще - если у отверстий острые края, жди приключений в самом интересном месте.

учту, пройтись сверлом по фаскам не есть проблема , какие могут быть приключения , опиши подробнее .

varban> Есть еще соображения, но они важны, когда осадок надо еще и промывать.

в принципе вся затея и есть из-за промывки , буду рад взглянуть на соображения.

насчёт использования вакуума учту ТБ, если воронка будет работать под самотёком, мне этого вполне будет достаточно , не проблема потом в досушке промытого продукта
   12.012.0
Это сообщение редактировалось 17.06.2012 в 15:00
+
-
edit
 

pillot51

опытный

del
   12.012.0
Это сообщение редактировалось 01.01.2014 в 16:09

Xan

координатор

NGR>

Кстати, вместо бумажной промокашки можно вырезать фильтр из х/б тряпки.
И использовать многоразово.
И не порвётся.
Лучше использовать старую тряпку, много раз стиранную, она уже стабильна по размерам.
   9.09.0
LV Azot #17.06.2012 18:52  @Non-conformist#17.06.2012 13:38
+
-
edit
 

Azot

втянувшийся

Non-conformist> Не поможет тут один слой скотча, вот что я вам скажу. Я бы не меньше десяти мотал. Это был натуральный взрыв, как довольно мощная петарда.
Не следует преувеличивать мощность "вакуумного взрыва". С вакуумом в колбах имею дело каждый день, уже 3 десятка лет. Эти взрывы редкость и малые колбы Бунзена не защищают. Видел 1 л, которую схлопнула имплозия- большинство осколков оказалось в рубашке из 1 слоя скотча. Кстати, промышленные стекляные колонки для хроматографии до 2 МПа помещают в тонкую термоусадочную трубку (около 0,5 мм), начиная с дюймового диаметра.
   12.012.0

pillot51

опытный

Xan> Кстати, вместо бумажной промокашки можно вырезать фильтр из х/б тряпки.
Xan> И использовать многоразово.
Xan> И не порвётся.
Xan> Лучше использовать старую тряпку, много раз стиранную, она уже стабильна по размерам.

на сепаратор положил круг вырезанный из мелкопористой синтетической ткани ( чтобы фильтр работал по всей поверхности ) а поверх него круг из фильтровальной бумаги , работает самотёком ,даже не ожидал ))).
   12.012.0
Это сообщение редактировалось 17.06.2012 в 22:12
UA Non-conformist #17.06.2012 19:15  @Azot#17.06.2012 18:52
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist>> Это был натуральный взрыв, как довольно мощная петарда.
Azot> Не следует преувеличивать мощность "вакуумного взрыва".
Как мог точно описал впечатления примерно годичной давности. Было именно что "мощно" - имхо самое точное слово. Может быть, на фоне заниженных ожиданий возможных последствий. Настаиваю, что имплозия полулитровой банки, особенно внезапная, доставит вам мало удовольствия. Наверное, возможны вариации "мощности" в зависимости от характера дефекта стекла (либо остаточного напряжения), изначально заложенного в банку - бездефектная и хорошо отожжённая банка просто так на ровном месте не рванёт, как я понимаю...


> Видел 1 л, которую схлопнула имплозия- большинство осколков оказалось в рубашке из 1 слоя скотча. Кстати, промышленные стекляные колонки для хроматографии до 2 МПа помещают в тонкую термоусадочную трубку (около 0,5 мм), начиная с дюймового диаметра.
О каком стекле речь? Если стекло закалённое, механически разрушающееся на мелкие кубические фрагменты со стороной равной толщине стекла и "режущими кромками" неспособными вообще что-либо порезать - это одно дело. Хозяйственные банки для огурцов - другое дело... Как их вообще можно сравнивать?
   
KZ Xan #17.06.2012 19:39  @Non-conformist#17.06.2012 19:15
+
-
edit
 

Xan

координатор

Мощность "вакуумного взрыва" бытовой банки примерно соответствует падению этой банки с высоты 40...50 метров.
Много это или мало? :)

Вакуум для фильтрования, вообще-то, не обязан быть размером в 1 атм.
Часто достаточно и маленькой доли атм, 0.1, например.
   9.09.0

AXT

инженер вольнодумец
★★
Azot> Концентрированная серная к-та, в отличие от фосфорной и соляной, будет обугливать древесину.

Городскому жителю в нынешние времена проще на кусочке сахара проверить, чем искать ненужную деревяшку :)
Сахар, насколько я помню, точно так же обугливается, как целлюлоза.
   

Pashok

опытный

AXT> Сахар, насколько я помню, точно так же обугливается, как целлюлоза.

Да все углеводы, бумага тоже.
   8.08.0
1 46 47 48 49 50 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru